Ongekontroleerde kopie Copie non contrôlée

Maat: px
Weergave met pagina beginnen:

Download "Ongekontroleerde kopie Copie non contrôlée"

Transcriptie

1 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits Doel Objet : Dit werkvoorschrift heeft tot doel arseenspeciatie uit te voeren in granen en graanproducten. De methode die beschreven wordt in dit werkvoorschrift betreft de analyse van 5 species van arseen: AsB, DMA en MMA als organische verbindingen en As III en As V als anorganische verbindingen. Van de vernoemde species zijn de anorganische vormen het meest schadelijk voor de gezondheid. Cette instruction a pour objet la spéciation de l arsenic dans les céréales et produits. La méthode décrite dans cette instruction porte sur l analyse de cinq espèces de l arsenic : l AsB, le DMA et le MMA pour les composés organiques, l As III et l As V pour les composés inorganiques. Parmi ces composés, les formes inorganiques sont les plus dangereuses pour la santé. Toepassingsgebied Domaine d application : Deze methode wordt toegepast op granen en graanproducten. Cette procédure s applique aux céréales et produits. Bestemmelingen Destinataires : zie distributielijst Voir liste de distribution Vnr 3 Datum vrijgave Date d application 54 3 Aantal copies in omloop Copies en circulation : 5 Historiek Historique Redenen) wijziging Motifs) de changement Eerste editie Première édition Na opmerkingen interne audit Après remarques audit interne Na opmerkingen BELAC audit Après remarques audit BELAC Auteur Kwaliteitsverantwoordelijke Technisch verantwoordelijke Responsable Qualité Responsable technique Naam Nom Ruttens A. Knapen K. De Temmerman L.

2 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits.doel Dit werkvoorschrift heeft tot doel arseenspeciatie uit te voeren in granen en graanproducten. De methode die beschreven wordt in dit werkvoorschrift betreft de analyse van 5 species van arseen: AsB, DMA en MMA als organische verbindingen en As III en As V als anorganische verbindingen. Van de vernoemde species zijn de anorganische vormen het meest schadelijk voor de gezondheid..toepassingsgebied Deze methode wordt toegepast op granen en graanproducten. 3.Definities, afkortingen, referenties en normen 3.. Afkortingen Ar As AsB As III As V MMA DMA milliq water CRI CRI-gas CRM g kg HPLC ICP-MS L ml RBS 5 VAR TUNE g l 3.. Referenties argon arseen arsenobetaine arsenite arsenate monomethyl arsonate dimethyl arsinate ultrazuiver water Collision Reaction Interface dit systeem laat toe om via de introductie van bepaalde gassen isobare interferenties te elemineren bij metingen op de ICP-MS gas gebruikt door het CRI-systeem: H = waterstof gecertifieerd referentiemateriaal gram kilogram hoge performantie vloeistofchromatografie massaspectrometer gekoppeld aan een inductief plasma liter mililiter professioneel detergent VAR-TS-MS Varian multi-element oplossing gebruikt voor de optimalisatie van het signaal van de ICP-MS waarin volgende elementen aanwezig zijn: Ba, Be, Ce, Co, In, Mg, Pb, Th, Tl microgram microliter Directive 57EC of publication date : 7), concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results, and implementing Council Directive 93EC. Official Journal of the European Communities L ) SOPTRAPRE : Voorbereiding van de stalen voor het bepalen van spoorelementen PRO5.5 : Interne controles PRO5.4 : afvalverwijdering 4.Principe 4.. Voorbereiding De voorbereiding en de homogenisering van de stalen is beschreven in de SOPTRAPRE. Na homogenisatie worden de stalen overgebracht in extractiebuizen. Na toevoeging van milliq-water, worden deze extractiebuizen hermetisch afgesloten en in de houder van de microgolfoven geplaatst.

3 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 43 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits Het gebruik van een doeltreffend opwarmingsprogramma en het roeren van de stalen m.b.v. een magnetische roerder, verzekert vervolgens de extractie van As uit het staal. Na het opwarmingsprogramma, en na afkoeling van de buizen, wordt de extractievloeistof verdund in functie van de behoeften van de analyse. 4.. Meting De blanco s, de ijkstandaarden evenals de oplossingen van de stalen worden in carrousel van de monsterwisselaar van de HPLC geplaatst. De keten HPLC-ICP-MS en de analyse worden gestuurd door de programma s ICP_MS expert en Galaxie en laten de controle van alle functies van het meetapparaat toe met inbegrip van de programmering van de chromatografische scheiding van species in de stalen evenals de interpretatie, de behandeling en de archivering van de ruwe data. 5.Validatieparameters Zie validatiedossier.goederen. Klein Laboratoriummateriaal Maatkolven Pipetpunten Filters voor injectiespuiten porositeit.45 m) Injectiespuiten van ml Extractiebuizen van de microgolfoven Handschoenen Spatel Conische buizen van 5 ml aangepast voor centrifugatie op. tmin) Conische buizen van 5 ml met schroefdop Destillatie systeem voor aanmaak van dubbel gedestilleerd water Monsterwisselaar ICP-MS HPLC: Monsterwisselaar HPLC Vials voor de monsterwisselaar van de HPLC Anionenuitwisselingskolom Hamilton PRP-X, 5x4 mm, deeltjes m) Prekolom Hamilton PRP-X guard kolom) HPLC-pompen Controller voor kolomoven Oven voor de kolom.. Specifieke reactieven Alle reactieven worden bewaard bij omgevingstemperatuur 5 C) tenzij anders is aangeduid. Salpeterzuur HNO 3 5%), kwaliteit extra pur. VAR-TUNE 5ppb: Optimalisatieoplossing VAR-TS-MS Varian multi-elementoplossing, verdund tot 5 g.l -. Om deze oplossing te bereiden moet de stockoplossing VAR-TS-MS mg.l - ) verdund worden tot 5 g.l -. Daartoe wordt,5 ml stockoplossing en ml geconcentreerd HNO 3 in een maatkolf van 5 ml of in een falcon buisje gebracht en aangevuld met dubbel gedistilleerd water tot de maatstreep. Vervolgens wordt ml van deze intermediaire oplossing evenals ml HNO 3 in een maatkolf van 5 ml of een falcon buisje gebracht en aangevuld met dubbel gedistilleerd water tot de maatstreep Ammoniumcarbonaat CH N O CH 5 NO 3 ) Aceton, technical Methanol, HiPerSolv CHROMANORM, for HPLC gradient grade RBS 5

4 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits.3. Referentiematerialen CRM: NIST 5a, Rice flour of analoge CRM. Nist 5a: gecertifieerd totaal As gehalte 9 3 gkg. Wordt bewaard tussen en 3C. CRM BCR 7, tuna fish of analoge CRM. BCR 7: gecertifieerd totaal As gehalte 4 3 gkg AsB: gkg DMA: gkg. Wordt donker bewaard in de koelkast 53 C). AsB: arsenobetaine p.a, wordt bewaard bij 53 C. AsIII): arsenic III) standard for ICP ~mgl, wordt bewaard bij 53 C. DMA: dimethylarsinic acid, wordt bewaard bij 53 C. MMA: monosodium methyl arsonate, wordt bewaard bij 53 C. AsV): arsenic V) oxide hydrate, wordt bewaard bij 53 C. 7.Uitrustingen ICP-MS VARIAN ) met computerprogramma s : Varian ICP-MS_expert en Varian Galaxie Analytische balans Microgolfoven voor de extractie Pipetten met regelbaar volume Koelkast 53 C) Milli-Q system Centrifuge.Werkwijze.. Reiniging Extractiebuizen: 5 ml HNO 3 5 %) in de buizen brengen, ze sluiten en in de caroussel van de microgolfoven plaatsen. Het verwarmingsprogramma Wash C 77 toepassen. Na afkoelen, de mineralisatiebuizen en de stoppen maal spoelen met dubbel gedistilleerd water en maal met milliq-water. De buizen zijn dan na drogen klaar voor de extractie. In het geval er vet achterblijft in de buizen na de extractie van bepaalde stalen, de binnenkant van de buizen reinigen met RBS 5 enof aceton vooraleer over te gaan tot de hogerbeschreven reiniging. Maatkolven : een aparte reeks maatkolven is bestemd voor de bereiding van de standaarden. Vóór het gebruik worden ze 3 maal gespoeld met milliq-water. Deze moeten gevuld blijven met milliq-water tussen de voorbereidingen. Pipetpunten: de punten van 5 en ml moeten gespoeld worden met de oplossing die moet gepipetteerd worden vooraleer ze te gebruiken voor het bereiden van de oplossingen. Anionenuitwisselingskolom: voor elk gebruik moet de kolom gereinigd worden met milliq-water gedurende één uur minimum aan een debiet van,5 mlmin. De prekolom: Een spoeling van de prekolom met een % oplossing van salpeterzuur kan nodig zijn indien de gemeten druk te sterk varieert, of abnormaal hoog is cf. C:\Documents and Settings\CODA\My Documents\general\logbooks). Vooraleer de spoeling aan te vatten moet de prekolom verplicht van de kolom afgekoppeld worden. Gedetailleerde informtie i.v.m het onderhoud en het gebruik van de kolommen en prekolommen is terug te vinden in het document in bijlage : SOPTRAANA3DOC Reinigen en onderhoud van de kolom, pre-kolom en chromatografiesysteem.

5 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits.. Voorbereiding van de stalen Extractie). Een deel van het gehomogeniseerde staal zie SOPTRAPRE) afwegen in een extractiebuis in drievoud). Voor Asrijke matrices zoals vb. rijst is dit gewicht 5 mg, en voor minder geconcentreerde matrices zoals spaghetti of brood is dit gewicht 5 mg. Het juiste afgewogen gewicht wordt genoteerd op het document SOPTRAANA3DOC5 : Formulier voor de registratie van de technische parameters in bijlage 5) ten einde de verdunningsfactor te kunnen berekenen. Na toevoegen van ml milliq-water, waarbij zoveel mogelijk materiaal dat op de wanden plakt naar beneden wordt gespoeld, wordt een magnetische roerder toegevoegd, wordt de buis gevortext om materiaal te bevochtigen) en worden de extractiebuizen gesloten en in de carrousel geplaatst. De resulterende verdunningsfactor ligt dus typisch tussen =,5),5 en 4 =,5),5. De procedureblancos en de CRMs) ook in 3 herhalingen) worden op dezelfde manier behandeld als de stalen.. De extractiebuizen worden per, 4 of 4 buizen in de carrousel van de microgolfoven geplaatst en dit zo symmetrisch mogelijk om een zo gelijkmatig mogelijke temperatuurverdeling, die gemeten wordt met IR cellen, te verkrijgen. De carrousel wordt in de microgolfoven geplaatst, de deur wordt gesloten en het verwarmingsprogramma met roerfunctie wordt opgestart. Het programma is MAE As.7 temperatuurstijging tot C gedurende 7 minuten waarna de temperatuur op C gehouden wordt gedurende minuten). 3. Na afkoelen worden de extractiebuizen geopend en wordt de oplossing in een conisch buisje voor centrifugatie) van 5 ml gebracht. De oplossing wordt zo gecentrifugeerd gedurende minuten bij een snelheid van. toerenmin. Het supernatans wordt overgebracht in een spuit waarvan voordien de zuiger werd verwijderd en waarop een filter werd geplaatst porositeit.45 m). De oplossing wordt aldus gefiltreerd en het filtraat wordt in buizen van 5 ml gebracht die afgesloten worden met een stop en in de koelkast 53C) bewaard worden tot de analyse aanvangt..3. IJking, ijkstandaarden en procedureblanco s HPLC is een kwalitatieve en kwantitatieve analysemethode. De identificatie van de in het staal aanwezige verbindingen gebeurt door vergelijking van de retentietijden van de verschillende geëlueerde species met de retentietijd van de standaardoplossing bestaande uit 5 belangrijke species: AsB, As III, AsDMA, AsMMA en As V ). De concentratie van elke species wordt bepaald met behulp van een calibratiecurve op vijf niveau s,5 en 5g.L - ). Om dit te bekomen wordt een intermediaire oplossing bereid Bspec ) die de 5 As-species bevat aan 5 gl, en bereid wordt door verdunning van individuele geconcentreerde ijkstandaarden van gl. De bereiding van de afzonderlijke ijkstandaarden van gl wordt in detail weergegeven in tabel. AsB As III DMA MMA As V Gewicht product mg) 47,5 3,3 7,5 9,73 53,39 Volume van de maatkolf aanlengen tot volumestreep) ml) 5 Concentratie mgl) Tabel : Bereiding van de individuele standaarden van mgl Om de B spec te bereiden wordt,5 l van elke ijkstandaard aan mgl genomen en overgebracht in een maatkolf van 5 ml. Na aanlenging tot de maatstreep met MilliQ water bedraagt de uiteindelijke concentratie van elke species 5 ppb. Deze oplossing mag maximaal gedurende 35 dagen gebruikt worden en dient gestockeerd te worden in de koelkast 53C). Het gamma van werkstandaarden wordt bereid door opeenvolgende verdunningen van de intermediaire oplossing B spec met MilliQ water in maatkolven van 5 ml. De bereiding van deze standaarden is weergegeven in Tabel voor gebruik van maatkolven van 5 ml. Indien grotere kolven worden gebruikt moeten de hoeveelheden proportioneel worden aangepast. Elke dag wanneer analyses uitgevoerd worden moeten de ijkstandaarden vers bereid worden.

6 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits Volume van de oplossing B spec Calibratie blanco l Standaard.,5 g.l - 5 L Standaard., g.l - L Standaard 3., g.l - L Standaard 4. 5, g.l - 5 L Tabel : Bereiding van de 4 niveau s van standaardoplossingen in een maatkolf van 5 ml Een onafhankelijke controlestandaard van 5 gl zal op dezelfde wijze gemaakt worden als beschreven in Tabel, en vertrekkende vanaf een intermediaire oplossing B spec die niet degenene is waarmee de standaarden van de calibratiereeks werden gemaakt. Deze onafhankelijke standaard zal gemeten worden aan het begin en aan het einde van de reeks stalen. Nadat de maatkolven aangevuld zijn tot de maatstreep worden de oplossingen overgebracht in buisjes van 5 ml en vervolgens in vials voor de meting. De procedureblanco s zijn bedoeld om de verschillende stappen in de voorbereiding van de stalen te controleren. Ze omvatten dan ook alle behandelingen, het wassen en de gebruikte reactieven gedurende de extractie, maar dan zonder staal. De procedureblanco s worden uitgevoerd in drie herhalingen ten einde een representatief resultaat voor de procedure te bekomen en de afwezigheid van contaminaties na te gaan..4. Meting en export van resultaten.4.. Opstarten van het apparaat ICP-MS Omwille van de stabiliteit en het behoud van de luchtledigheid in de ICP-MS spectrometer, blijft het toestel steeds onder spanning en blijven de vacuumpompen in werking. Opstarten van de koeler temperatuurregeling op C) De toevoer van de gassen controleren: Ar: 7 bar minimum, - maximum,3), H :4 bar minimum,75 - maximum 4,) Nagaan van de toestand van de leidingen van de peristaltische pomp en deze vervangen indien er zichtbare slijtage wordt waargenomen aanvoerleidingen zwart-zwart en afvoerleidingen blauw-blauw of grijs-grijs) Indien nodig het reservoir met spoelvloeistof HNO 3 %) aanvullen Het niveau van de vloeistof in het reservoir voor de afvalvloeistoffen controleren en indien nodig ledigen De autosampler van de ICP-MS aanschakelen Opstarten van de computer en het programma ICP_MS Expert. Het plasma ontsteken via het icoon Indien zich een probleem voordoet tijdens de ontsteking, op de oranje noodstopknop drukken die vooraan op de spectrometer is aangebracht. Nadien nogmaals op dezelfde knop drukken om de ontsteking van het plasma opnieuw mogelijk te maken. Het CRI-gas openzetten en de leidingen spoelendoor op Actions CRI gas supply purge Test te clicken. Het werkblad «speciationas.msws inladen en er de optimalisatieparameters van een vorige analysedag in copiëren C:\Program Files\Varian\ICP-MS Expert\Run\My Results\Speciation\jaar jaar in omloop)). Indien deze file beschadigd is kan een gelijkaardige file geopend worden vanaf een template met dezelfde naam via Filenew- from template. Het document SOPTRAANA3DOC : Het opmaken van een nieuw werkblad voor As-speciatie ICP- MS_expert) in bijlage beschrijft hoe dergelijk werkblad nieuw kan aangemaakt worden.

7 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits De bemonsteringssonde wordt in water of in aangezuurd water gedompeld en men laat het apparaat opwarmen gedurende 3 minuten. Gebruik de knop Instrument en vervolgens Autosampler control om de positie van het buisje aan te geven HPLC Nagaan of het pompen van de vloeistof correct verloopt : aankomst aan de nebulizer) en afvoer aan het afvalvat). Het document SOPTRAANA3DOC3 : Voorzorgen en onderhoudsacties voor de ICP-MS in bijlage 3 beschrijft bijkomende acties en voorzorgsmaatregelen die regelmatig dienen genomen te worden om voortdurend een goede functionaliteit van de ICP-MS te garanderen. De autosampler, HPLC-pompen en de kolomoven aanschakelen De fles die bedoeld is voor het spoelen van de injector vullen met milliq-water De prekolom installeren in de houder en het geheel handvast aanschroeven De kolom verbinden met de prekolom en de schroef die het geheel samenhoudt voldoende aanvijzen. Indien er tijdens het gebruik lekken ontstaan kan het nodig zijn ze lichtjes verder aan te spannen of om de ferrule te vernieuwen. De blauwe leiding die van de autosampler komt aansluiten aan de prekolom en de rode leiding die naar de ICP- MS gaat aansluiten aan de uitgang van de kolom. Vervolgens de kolomoven aanschakelen. De solventenflessen die bestemd zijn voor pomp A en B bijvullen: Solvent A is een ammoniumcarbonaatbuffer van mm en solvent B is milliq-water. Bereid een voldoende hoeveelheid van elk solvent om te voorkomen dat de kolom droog komt in de loop van de analyse risico op ingang van lucht in het systeem en afname van de analytische performantie van de kolom). Elk staal zal ongeveer ml verbruiken van solvent A en 9 ml van solvent B. Het niveau van het solvent in de afvalflessen controleren. Indien er te veel vloeistof aanwezig is wordt de fles afgevoerd naar de kelder zie PRO5.4 : afvalverwijdering). Het niveau controleren in de fles met dubbel gedistilleerd water voor de spoeling van de pompkoppen. Indien de fles die onderaan staat vol is wordt ze overgegoten in of verwisseld met de bovenste fles regel de druppelsnelheid om een zo laag mogelijk debiet te bekomen. Opstarten van het programma Galaxie In de balk Systems klikt met op het het vakje LC System waardoor de pompen geïnitialiseerd worden. Deze worden vanaf dan gecontroleerd door het programma Galaxie via de bovenvermelde weg en m.b.v het volgende ikoon : Een spoeling van het chromatografiesysteem met milliq-water is noodzakelijk bij de aanvang van elke analyse. Het debiet wordt geregeld op,5 mlmin, de samenstelling van het eluens op % milliq-water solvent B), en de tijd om tot het gewenste debiet te komen wordt op 5 minuten ingesteld. Deze spoeling om het bewaarsolvent uit de kolom te verwijderen) moet minstens uur duren. Wanneer de spoeling met milli-q water beëindigd is, moet de kolom gespoeld worden met de mobiele fase met volgende samenstelling: % solvent A en % van solvent B bij een debiet van mlmin gedurende minimum 3 minuten. Wanneer de kolom voldoende geëquilibreerd is met het mengsel van de solventen dient het uiteinde van de rode leiding die aangesloten is op de uitgang van de kolom verbonden te worden aan de verstuiver van de ICP-MS. De aanvoerleiding op de peristaltische pomp van de monsterwisselaar van de ICP-MS wordt afgekoppeld. De peristaltische pompen die dienen voor de evacuatie van de spray-chamber worden aangezet en de tubings worden erop gelegd..4.. Voorbereiding van de werkprogramma s en van de analyse ICP-MS Neem de file speciationas.msws Plaats de sonde in de VARTUNE 5 ppb en bekijk het signaal door op start te klikken in het blad optimization van het Methode menu. Wijzig eventueel de parameters in het menu, om het signaal te optimaliseren.

8 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 43 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits Er wordt aangeraden om minstens volgende waarden te bekomen: Element massa) In 5 >,5. Th 3 >,5. Be 9 > 4. 4 As 75 < 4. Fractie oxiden en dubbele ladingen CeCeO < 3% BaBa < 3% Benaderende intensiteit van het signaal in cs) Na optimalisatie van het systeem, het aparaat nog gedurende 3 minuten laten stabiliseren met de parameters van de dag, vooraleer de analyse te starten. De ICP-MS is nu correct geconfigureerd en klaar voor de analyse van de stalen. Controleer of er geen meetgegevens geregistreerd zijn in het deel worksheet van de file. Indien dit wel het geval is dienen de aanwezige cijfers uitgeveegd te worden gebruik makend van het menu Editerase worksheet data anders zal de analyse niet opstarten. BELANGRIJKE OPMERKINGEN.4... HPLC Zorg ervoor dat er slechts één werkblad geopend is op het ogenblik van de analyse. Het plasma zal niet automatisch uitgaan, wat ook de gekozen regelingen zijn. Voor een langdurige analysesequentie is het aan te raden een tijdvenster te kiezen dat moet toelaten verspilling van Ar te voorkomen. Maak een nieuwe analysereeks in Galaxie aan via het menu Files, new, new sequence. Geef een naam aan de analysereeks en kies de optie LC Arsenic als analysedossier. Begin met het invullen van het veld method met de analysemethode «speciationas.meth C:\Galaxie\Data\Arsenic) Het document SOPTRAANA3DOC4 : Het opmaken van een nieuwe methode file voor As-speciatie in Galaxie in bijlage 4) beschrijft hoe een nieuwe file voor de analysemethode kan aangemakt worden voor het geval hogergenoemde methodefiles verloren of beschadigd zijn. Het volstaat een enkel veld in te vullen met de methode en vervolgens op de hoofding van de kolom te klikken en ten slotte op het ikoon klikken om automatisch al de andere velden method voor de andere stalen in te vullen. Opgelet, op het einde van een analysereeks moeten shutdown stalen vials gevuld met milliq-water) toegevoegd worden en ingesteld worden met de respectievelijke methoden 9_As_shutdown_lowflow_A.Meth en 9_As_shutdown_lowflow_B.meth. Deze twee methoden dienen om het debiet aan mobiele fase te verminderen eens de analyse beëindigd is. De velden Run Name prefix) invullen met de namen van de stalen. Een typsiche sequentie begint met twee vials gevuld met milliq-water ten einde de achtergrondruis en de aanwezigheid van eventuele verontreinigingen te evalueren), vervolgens komen de procedureblanco s, de As ijkstandaarden in stijgende concentratie) en de onafhankelijke ijkstandaard 5ppb) tenslotte een oplossing van % salpeterzuur en twee andere milliq-water gevolgd door de CRMS) en de stalen. Op het einde van de sequentie, vlak voor de shutdown oplossingen wordt de onafhankelijk ijkstandaard van As 5 ppb) opnieuw gemeten om de stabiliteit van het signaal na te gaan. Het veld Run Id postfix invullen. Het eerste veld van de kolom kiezen en daarin het getal invullen. Klikken op de hoofding van de kolom en het ikoon kiezen, waardoor een venster verschijnt dat toelaat om de rest van de velden automatisch in te vullen.

9 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits De analysereeks sequentie) opslaan. De autosampler van de ICP-MS SPS-3) uitschakelen. In de balk Systems, het ondermenu ICP kiezen dat wordt vorgesteld met volgend ikoon en op de knop connect drukken. Deze actie koppelt de HPLC aan de ICP-MS. In dit stadium is het systeem klaar om de verwerving van gegevens te beginnen Instellen van de monsterwisselaar van de HPLC Het laatste apparaat dat moet geconfigureerd worden is de monsterwisselaar van de HPLC. Hiertoe dienen een aantal parameters ingegeven te worden via het controlepaneel van het apparaat. Na aanzetten van de autosampler dient op de knop die overeenkomt met het commando auto page gedrukt te worden en kunnen de volgende gegevens ingegeven worden: Het nummer van de eerste te analyseren vial in principe ) Het nummer van het laatste te analyseren vial in principe gelijk aan het totaal aantal vials aanwezig in de caroussel) De analysetijd per staal: 7 minuten Deze tijd stemt overeen met de tijd voor verwerving van een chromatogram, minuten voor het spoelen van de naald van de injector en naar het volgende staal te gaan. Het injectievolume in principe L) Het aantal injecties per vial in principe ) Start van de analyse Om de analyse te starten volstaat het om op de groene pijl te klikken aanwezig boven de analysereeks. Het systeem maakt zich dan klaar om de analyse te starten before run, prerun, stabilisaton delay: zichtbaar als stappen in Galaxie). Als waiting for injection verschijnt in Galaxie, dan start auto op autosampler indrukken. Het geheel van de verwerving en de controle gebeurt volledig en automatisch door de Galaxie-software Einde van de analyse ICP-MS Op het einde van de analysereeks wordt het plasma manueel gedoofd door te clicken op het icoon Na het doven van het plasma: -wachten tot het einde van het aftellen van s wat moet toelaten om de cones volledig te laten afkoelen. -de leidingen van de peristaltische pomp losmaken -de stalenwisselaar uitschakelen -de toevoer van H afsluiten nooit de Ar aanvoer afsluiten HPLC De analysesequentie opslaan en sluiten De chromatogramen zijn automatisch opgeslagen in een dossier dat de datum draagt van de analyse C:\Galaxie\Data) De leiding die de uitgang van de kolom met de verstuiver verbindt losmaken en in de afvalfles brengen. De caroussel uit de monsterwisselaar nemen en eventueel de vials bewaren in de koelkast. Het spoelen van de kolom uitvoeren door er een aangepast solvent door te sturen gedurende uur aan een snelheid van,5 mlmin. Het type aangepast solvent is afhankelijk van de verwachte duur dat de kolom nadien niet gebruikt zal worden: -indien de verwachte duur minder dan 3 dagen bedraagt, dient de kolom gespoeld te worden met milliq-water -indien de verwachte duur meer dan 3 dagen bedraagt, moet de kolom gespoeld worden met een oplossing van minstens 5% methanol, om de groei van bacteriën in de kolom te verhinderen

10 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits Eens de spoeling is beëindigd, het debiet op mlmin brengen op een tijd van 5 minuten. Niet vergeten om voor het stockeren van de kolom, de plastiek doppen erop te vijzen om te verhinderen dat het solvent verdampt tijdens de stockage en de kolom zo uitdroogt. De peristaltische pompen uitschakelen, evenals de kolomoven, de monsterwisselaar en de HPLC-pompen..5. Behandeling van gegevens.5.. Integratie van de pieken De integratie en identificatie van elke piek die gedetecteerd wordt in een chromatogram gebeurt automatisch en afhankelijk van de parameters in de methode die gebruikt wordt voor de chromatografische scheiding van het staal. Een menselijke interventie is soms nodig om tot correcte resultaten te komen, bijvoorbeeld wanneer onbekende pieken zich zeer dicht bij één van de te quantificeren pieken bevinden. De corrigerende maatregelen zijn bvb. een manuele toewijziging van de integratielimieten van de pieken en een check of de identificatie van de betrokken species juist is verlopen. Om de integratielimieten van de pieken te corrigeren kunnen de groene en rode merkers die respectievelijk het begin en het einde van de integratie aanduiden verschoven worden met behulp van de knop De cursor van de muis verandert dan van vorm, een klik op de merker zet hem in de veranderingsmodus, en en tweede klik valideert de gekozen positie als nieuwe positie van de merker. Na het behandelen van de chromatogrammen, dienen deze bewaard en gesloten te worden..5.. Calibratiecurve De concentratie van elk species wordt berekend aan de hand van een calibratiecurve lineair model). Deze rechte resulteert uit de chromatogrammen van de 5 standaardoplossingen. Vooraleer de calibratiecurve op te maken, dienen de chromatogrammen van de standaarden correct geïntegreerd te zijn en zo bewaard te worden via File- save chromatogram ). Voor het opmaken van de calibratiecurve dient alsvolgt gewerkt te worden:. Open de chromatogrammen van de standaarden, evenals de methode speciationas.meth, die tevens de datum draagt verwijzend naar de preparatie van de gebruikte standaarden.. Ga naar het gedeelte Calibration van de methode en verander de naam van de calibratiefile Calibration Curve File ) door de analysedatum en een referentie die verband houdt met de geanalyseerde stalen en kies de folder met de datum van de dag als opslaglokatie. 3. Save de methode en sluit ze Selecteer een chromatogram en klik op de reprocess knop die zich in de menubar bevindt. Selecteer vervolgens de volgende opties: Voor de balk Parameters -in de optie Method file kies de methode speciationas.meth - Sample type = Standard - Calibration mode = Clear old points, voor de eerste standaard en add voor de volgende standaarden - Level voor de volgorde van de standaarden voor de,5ppb standaard voor de 5, ppb etc.) Voor de balk Opties -duidt alleen de optie Calibration aan 5. Klik op de knop reprocess. Volg dezelfde procedure voor de 4 overige standaard chromatogrammen

11 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits Wanneer de calibratiecurve is opgesteld, dient ze nog geassocieerd te worden met de chromatogrammen van de stalen. Dit kan in één keer gebeuren voor alle stalen. Hiertoe dient een Reprocessing list aangemaakt te worden in Galaxie via File new new Reprocessing list ). Hierin plaatst men, de chromatogrammen van de te behandelen stalen evenals de calibratiecurve die hoort bij de stalen. Zoals voor de analysereeks sequentie), volstaat het om alle chromatogrammen te sluiten en op de groene pijl te klikken die zich boven de lijst bevindt om de berekeningen te starten... Uitvoer van de resultaten naar een Excel file. In Galaxie kunnen de chromatogrammen op drie manieren worden voorgesteld: Het chromatogram alleen Het chromatogram samen met een tabel die de verschillende integraties van pieken samen brengt evenals de basislijn die de gebruiker kan toevoegen in functie van de resultaten van de scheiding. Het chromatogram en een tabel, waarbij alle gegevens voor elke piek die op het chromatogram gedetecteerd werden, worden voorgesteld. Zo vindt men dan ondermeer de naam van de As-species indien deze kon geïdentificeerd worden), de retentietijd, de oppervlakte, de concentratie van de species na calibratie). Om de gegevens verbonden met de pieken te exporteren volstaat het rechts op de tabel te klikken en de optie copy te kiezen en vervolgens een excel file te openen en de gegevens er in te plakken..7. Technische moeilijkheden enof defecten.7.. ICP-MS Indien er een probleem optreedt, wordt dit onmiddellijk op het scherm ICP-MS EXPERT weergegeven onder de vorm van een foutmelding die de details van de anomalie weergeeft en de mogelijkheden om het op te lossen..7.. HPLC De hulp van Galaxie is minder duidelijk en in het merendeel van de gevallen betreft het een overschrijding van de maximum druk waarna een melding verschijnt. 9.Specifieke veiligheidsvoorschriften Bij de verschillende stappen in de voorbereiding van de stalen moeten de operatoren handschoenen dragen bescherming tegen zuren en vermijden van contaminaties). Bij het gebruik van de microgolfoven moet de afzuiging van de trekkast in werking zijn eventuele toxische dampen). Voor het bereiden van de bufferoplossing loopmiddel A), moeten een beschermingsmasker, een veiligheidsbril en ahndschoenen verplicht gedragen worden. De samenstelling is irriterend bij contact, ingestie en inademing. Geconcentreerd salpeterzuur kan ernstige brandwonden veroorzaken. Voorkom huidcontact en inademing van dampen. Tijdens de metingen met de ICP: de afzuiging van de gassen moet aangekoppeld zijn toxische dampen en koeling van het systeem). Hoge concentraties anorganisch As kunnen toxisch zijn en potentieel kankerverwekkend. Draag handschoenen bij de prepartie en manipulatie van geconcentreerde standaarden mgl) of poeders..interne controle Bij de aanvang van elke reeks van analysen, wordt een CRM die representatief is voor de te meten stalen granen en graanprodukten) 3 maal gemeten. Omdat CRM s op basis van graanprodukten geen AsB bevatten, zal minstens op de 5 analysedagen, of wanneer de aanwezigheid van AsB in de te onderzoeken stalen wordt vermoed, tevens een CRM op basis van een visserijprodukt dat gecertificeerd is voor AsB, aan de analysereeks worden toegevoegd. Om de stabiliteit van het meetsignaal van het apparaat te controleren wordt aan het begin en op het einde van de analysereeks een onafhankelijke ijkstandaard gemeten. Wanneer een systematische afwijking van de ijkstandaard >5% wordt vastgesteld tijdens een analysecyclus of wanneer de resultaten voor de CRMs) buiten de grenzen liggen die vastgelegd zijn in de file Accept CRM of zie ook de acceptatiecriteria in de PRO5.5DOC), dan worden de analyses hernomen na een nieuwe tuning en stabilisatie van het apparaat.

12 SOPTRAANA3 Vnr : 3 DatumDate : 3 Pg 3 TitelTitre : Arseenspeciatie in granen en graanproducten Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits.rapportering Het intern rapport wordt opgemaakt in Excel. De naam van de excel file draagt de datum van de extractiehet woord speciatie een referentie die verband houdt met de stalen en wordt bewaard onder 7ICP-MS VARIANSPECIATIONjaarresults speciation jaar C:\Documents and Settings\CODA\My Documents\RESULTS\. Het intern rapport omvat: -Excel Sheet Cal : de calibratiecurves van de gemeten As species in te voeren in excel via een print screen van de calibratiefile), -Excel Sheet Resolution : Op basis van het chromatogram van de 5ppb ijkstandaard zal voor elk piekenpaar de piekresolutie berekend worden aan de hand van de formule Rs= Tr-Tr)WW), met Tr en Tr de retentietijden van twee opeenvolgende pieken, en W en W de piekwijdte van de overeenkomstige pieken aan de basis. Zoals beschreven in het validatiedossier is deze piekwijdte equivalent aan de piekwijdte bij 3.4% van de piekhoogte. Zowel de retentietijden als de piekbreedte bij 3.4% van de piekhoogte worden in Galaxie weergegeven in het results scherm van een chromatogram. Het volstaat om dit results-scherm van de 5ppb ijkstandaard, via copy-paste, in deze excel sheet te copiëren inclusief het chromatogram) en vervolgens de nodige Rs berekeningen te maken per piekenpaar. -Excel Sheet Results : -minstens chromatogram als voorbeeld voor elke staal, de CRMs) en de procedure-blanco -de concentratie van de aanwezige As species in de procedure-blanco -de verdunningsfactoren van de stalen, -de concentratie van de aanwezige As species in de oplossing en in de matrix, zowel voor de stalen als voor de CRMs), -ter informatie wordt zowel voor de CRMs) als voor de stalen de recovery berekend. Indien geen ongekende pieken zichtbaar zijn in het chromatogram wordt de recovery berekend als de verhouding tussen de som van de aanwezige species en de totale As concentratie na mineralisatie. Indien wel onbekende pieken aanwezig zijn, wordt de recovery berekend als de verhouding tussen de totale As-concentratie in het extract dat dan gemeten moet worden) en de totale As concentratie na mineralisatie. -Excel Sheet Summary uit te printen voor de technisch verantwoordelijke): -het dossiernummer, -het staalnummer, -de concentratie van de aanwezige species in de 3 replica s van de CRMs en van de stalen, -de begin- en eindwaarden van de onafhankelijke ijkstandaard het procentueel verschil tussen beide -de berekende piekresoluties. Ook de recovery wordt ter informatie vermeld. Een pagina met de registratie van de technische parameters SOPTRAANA3DOC5 : Formulier voor de registratie van de technische parameters zie template in bijlage 5) dient zowel in de labomap Extracties te worden geplaatst als bewaard te worden onder 7ICP-MS VARIANSPECIATIONjaarExtractie technische parameters). Wekelijks wordt een back-up van de in Galaxie gegenereerde files gemaakt op een externe harde schijf. Na het maken van een back-up dient dit geregistreerd te worden op SOPTRAANA3DOC in bijlage )..Bijlagen Bijlage : SOPTRAANA3DOCV : Reinigen en onderhoud van de kolom, prekolom en chromatografiesysteem Bijlage : SOPTRAANA3DOCV : Het opmaken van een nieuw werkblad voor As-speciatie ICP-MS_expert) Bijlage 3: SOPTRAANA3DOC3V : Voorzorgen en onderhoudsacties voor de ICP-MS Bijlage 4: SOPTRAANA3DOC4V : Het opmaken van een nieuwe methode file voor As-speciatie Galaxie) Bijlage 5: SOPTRAANA3DOC5V : Formulier voor de registratie van de technische parameters Bijlage : SOPTRAANA3DOCV : Formulier voor de registratie van de backups

13 > 7 - I C > = > = C C ) )? ) - : = = = = 4 ) = ) 7. 9 = ) ) 4 ) BIJLAGE : ' ), -. )! " # $ % $ " & ) ) : ) ). - 4 ) < 7 9 ) 4 ) 9 9 ) 3 4 = ) 3-9? - ) = - 4, > ) 3 = 4 = A C B, ) D. = = E 3 F G 3 H 3 F G 3 - > - 3 ) I > ) 9. J 3. ) 7 A K ) ) ) ) I 7 = 4 ) 9 7 : 7 ) 4 ) C I ) ) : ) ) 7 4. : 7 A ) L 7 = ) > - ) - - > ) C ) - ) : - 3, ) 9 4 = = : ) - - : = - ) = = 4 = A M ) 7 : 7, - =, > 9, - 7 ) ) A M ) 9 E J 3 F G 3 = ) C A - - N > = - A O = > =. ) - C - ) - ) ) - ) : < ) I 4 ) : I P? = A = R = - S 4 ) ) Q T F U V 9. ) - = ) 3 I W : =, - ) ) - = 4 A M - ) = : - > ) = I - = ) = = = ) ) - - A X ) 4, - = - 3 < A = - ) - ) -. 3 < Y J 3? - - > = - C = 4 < ) -? - = 4 A X = ) - = 4 ) ) - H J 3 F 3 W - A O = 4., - C - 4 ) = A - S 4 ) 3 - = : = = ) Q T F U - 3 < 3-9 > = 3 - = : = =? V ) , ) - - ) 9 3 F H =. [ Z 4 4 \. Z = 4 Z, - = 4 = A M ] 3 - ) 4 : :, 9 ) ) : ) > - - = ) - = 4 - ) > = = - - ) - = 4 ) ) Q T F U - < B 9. >? = = A N , 3 - ) - ) = R = = 4 : 3 3 W : = 4, - = ) - - ) 9. ) : ) : 7 A U, = R = Q 9. > > = = - > 3 C -. 9 ) = = - = = > C > > - - C 4 = ) - -,. 3 ) - ) - -, 4 - = = A Q = ). = - ) ) = - = W : = = 4 - = = A - - N 9. > > = = - > = = ) C -. 9, 4 4 C - ) ) 9 C < E A E J 3 G 3?

14 i A O C k O 3 m ) 3 C. 3 BIJLAGE : ^ " ` $ $! " a b c d e " f Q H A 3. g > = h - 4 ) - C 4 g N : h A Y A N, 9 : 3 4 = ) 3, - ) : 7 ) - - ) g M ), - ) j h A M A X ) - ) ) ). ). C 3 - ) = : A " K A V - 3 = 3 - C A l = m = = 3 < K K A K K K A " $ " ) 4 " $ V V = ) - 4 R = = R 4 o p q p r u v w x y x s t s q z ˆ ˆ v = n z { } ~ x y ƒ ˆ z Š x y ˆ Œ Š Ž Š } v w x Š ƒ ˆ ˆ x y Š } y x š Š ˆ x y Š } y x œ { { ˆ ˆ x y { } ~ ž Š ˆ x y { } ~ ž : - ) 9 4 ) = = A ) = = A 4 4 :? A - )

15 Õ à º º ³ Ç ³ Ý Ô µ º º ½ À Á µ Å ³ Ç È µ ³ º Ç ³ É Ê Ê Ë Ì Æ º Ç Ë Ì Æ º Ç ³ º Ç Ë À µ Ç È µ º ³ Ð µ Ê Ê Ê Ê Ê µ µ ³ Ó Ê ³ ¹ Ä Æ Å º Ö µ Ò µ Ø Ÿ Ù «³ º Ç Û Ý ³ º Ç º Ç Ý Æ ³ Ë Ê Þ ³ º ³ º Ç Û µ Ç µ Û Ç ½ ß È À Ú ³ º Ç Ú ã â Ç À Ì Æ º º Ç º Ú µ Ü Ê Å Ü º µ Ü Æ á ½ Æ Ñ Ÿ µ Ò µ Ð Ç Ç ³ Ó Ð µ Ð Ô Ñ µ

16 à µ º Ð à à Ë À Ü Ä Ä µ à Ú Ý ³ Ç Ç Ì ³ ß Ý ÿ Ý ã µ È Ý Ó Ý Ý Æ À ³ º ã µ à À Ñ Ô Ð ã À ã Ç ½ ³ Ä Û BIJLAGE 3 : ä å æ ç è è é è ê ë ì ä í ê ë î ê ï ð î ñ ñ ò ó ñ ò ñ ô ò õ ñ ö ô ª «ñ ñ ò ô ø í å ù ú û û ü ý û ü þ ÿ ÿ û ÿ ÿ ³ È ³ µ ³ È Ñ È Ð Ô µ û ü ÿ µ È µ Ð µ º Ç þ ÿ û ÿ ÿ È ³ È ³ µ µ º µ µ Ð ÿ µ µ Ç Ç º ³ º Ç µ Ð È µ ½ Ç Ô È µ µ µ Ð µ Ñ µ È Ç ý þ ü ÿ ÿ ü ÿ ÿ ü û û ü ÿ Û ½ Ñ Ç Ç µ ³ ³ º º ³ µ º Ç µ ³ º Ç È µ µ Ç Ç º Ç µ Ç Ç µ µ µ ³ µ ³ Ç È Ç µ µ ³ Ç ³ ³ µ Ñ Ç µ ³ Ó Ç ½ º Ô Ç Ô ³ ³ º È Ç È Ç µ ã ã Ç ³ µ µ Ð µ È µ Ñ º ³ Ç Ñ Ô µ µ Õ ³ º Ç Ð µ Ç ³ Ç ³ Ç Ç È È µ µ Ñ º º Ç µ º Ç µ Ñ º º È µ Ð Ô µ Ç ½ µ ³ ³ Ç µ ³ Ç Ô Ó µ Ý µ ³ Ð Ü Ç Ç ³ ³ º ³ º È Ý µ Ñ Ç Ô ÿ ü ÿ Ì Ç ³ µ µ ³ º Ç " # Ñ È µ ³ º µ ³ ³ µ Å Ç Ó ³ µ ³ º Ó µ È Ç µ È Ç Ç Ð µ È µ Ñ Ç Ô ³ º Ç µ È ³ º Ó % Æ Ç µ ³ ³ µ Ñ µ Ç ³ Á ½ Ç Ü ³ ³ µ Ç È µ º Ç È µ Ç È µ µ ³ Ç µ È µ Å Ô µ È Ñ À Æ Å Ú # & º Ç º º µ µ Ì à Ì à À Ì ÌÈ µ Ì Ð µ Ô µ µ Ç ½ ³ µ ³ Ç Ç µ µ À # % Ê Ó Ä È È È Ð Ñ µ Ð ¹ µ µ Ð È µ ³ Ò Ü Ò È Ä Ñ µ ³ º µ È Ë µ µ º È º ³ ¹ È È È µ Ä µ Ð È È Ò È È Ñ º ³ µ È µ È Ü Æ È µ µ µ µ ³ Ð Ü Ë º Ð È! ¹ # µ µ º È Ò Ü ³ ³ Ò $ ³ Ò Ü ³ È È µ º Ê ³ È µ µ È È ³ Ð

17 ½ & Ä Ú È À Û ³ Õ Ý Ô Õ 4 Ë Ê Ç à Û À Ì Ç Ä Û Ì Ë Ë Ë Ë Ë Ê Ê Ç À % Ê % Ê Ê Ê % Ê ã Ý Õ Ç BIJLAGE 4 : ä å æ ç è è é è ê ë ì ä í ê ' î ê ð ª ñ Ÿ Ø ) «ö Ø ª õ ñ ô «Ù ñ ñ ò è Ÿ «ª «Ù. «, - Ÿ ï ã Ð ³ µ º ³ ³ â ³ µ È ³ Þ Ç È È Ç ³ 3 # Ð Ä µ 4 & À È Ð µ º µ µ Ð µ µ 3 Ô ³ 4 Ð Ç µ Ç Ô È ³ ³ 3 º 3 È Ç µ 4 Ç È Ç µ ³ È µ ³ µ È È Ô È È È Ç º 5 à Ç Ç µ ã³ ³ µ È Ô µ µ Ñ È µ µ Ç Ç Ô È È â º µ ³ µ Ç È Ô Ç Ô µ µ Ñ ³ µ µ Ç Ç Ô µ È µ Ë ½ Ç ³ º & Ç Ý Ý Ý Ç È ½ ³ º Ç Ü Ë ½ Ü Æ Ç Ç Å ³ Ü ³ ³ ³ Ê! ß ß Ë Ê Ë ³ Ä º ¹ É Õ ³ Ç Ç 9 Ð! ß ß Ë Ê Ë ½ ³ º Ç ³ º Ý Ý Å ³ Ü ³ Þ Ç Ð Ü ³ á ³ " " Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Õ Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ë Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ë Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ë ß Ê Ê Ê Ê Ê Ë Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Õ Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Ê Á Ý & Ç Å ³ Ý Ü ³ Ë Ê Ê ¹ Ç µ Å ³ Ü ³ Ê Ê Ê ½ Ç ³ º Ä Ç Ç ß ³ µ Á Ô Å µ À á È º Ä Ç Æ º ½ Ç ³ º Ä ã º º! ½ À Á Õ Ý Ý Ê 7 Ü Ü Ç ½ Ä Ý Ç Ü Ê ½ Ä Ä µ Ô Ü µ ³ À Á À Á º ³ Ý Ç Ë Ü ³ Ô Ç ³ Ê Ü Ö á º ³ º ³ º µ ³ ³ µ Ç µ Ñ È µ ½ Ä º

18 s s s s s s Ú G s s Ç s s Ì º È Ý Ì µ Æ Å ³ # ³ : : : < = > A C D > E : F : : : : : < = > G E H = I E J K D L M : : : : : : N O < = > G E H = I E J K D L : : : F? A D = P > C Q C > C J P? T = U T C P W X Y I C P D J Z T C P W B C P D J Z K ] J D = X I ^ _ ` : : O : : : : a = I S H = I > X I V b b b W N N : : O : : : : a = I S H = I > X I c ] X ` : : L : : : : : a = I S H = I > X I ] ] X d : : L : : : : : a = I S H = I > X I V e W L : : : L : : : : : a = I S H = I > d K C Y > C J P G a f = g h > = H K P H D < P H D P C > f f Y K C Y > C J P j H k = C K P = C H = R > J H a J J H = l A R j H k = > = C l m C n = P J J H K A = C = j Z = K a I = H = = A I f Q = j D = C H = R > J H a = R E f f = P W U = I f J P I = X H Ü? B C S V B V [ < i R Q k D D k D C V Z k = J n D J D > I o f > C J P I R > J H I U = I f J P I = P C > R j H k = R j H k = P C > i P A P J Z P J T f J j P D I C D = P > C K P J P = j j R i I = H = Q = H = P R = I P = = P L q U p P = = P c = Q C P = r > a C P > = H K I P = = P = k = K P j T Y = H ` X k = n = K = k = K I P = = P \ J T f J P = P > ] J D = K V : M : W t X D D V : M : W t B = C n E > C P n X I ^ X I V b b b W X I c ] X X I ] ] X X I V e W C P H C P H C P H C P H C P H = k = K L = k = K _ S J P = \ J P R > D \ J P R > D L _ < < = k = K N \ J P R < > D N = k = K ` \ J P R < > D ` S J P = S J P = S J P = S J P =

19 Æ Æ Å Ü Å } Ý Å Ú š BIJLAGE 5 ANNEXE 5 : u v w x y z { x { { x } ~ x v } x } ƒ Þ ß à á â ã ä â à å æ ç è é ê ë ë ì í ž Ÿ ž ˆ Š Œ Ž Œ Œ Œ Ž Œ Œ Œ ˆ Œ Œ ˆ Š Œ Š Œ Œ Œ ˆ Œ Ž Œ ˆ Œ Œ Œ ««ª ª ª «ª µ ³ ¹ ¹ º œ ¹ º ½ ¹ º ¹ º ¹ º À ¹ º Á ¹ º ¹ º ¹ º ¹ ¹ º ¹ ¹ ¹ º ¹ ¹ º ¹ ½ ¹ º ¹ ¹ º ¹ ¹ º ¹ À ¹ º ¹ Á ¹ º ¹ ¹ º ¹ ¹ º ¹ º ¹ ¹ º ¹ º ½ ¹ º ¹ º Ž Œ ˆ Œ ˆ Ä Š ƒ v Ç ˆ Š È É Š Š Ê Œ Ë Œ Œ Œ Ä Œ ˆ Œ Œ Œ Ž Œ ˆ Ì Œ ˆ Œ Œ Œ Œ Œ Š Œ Œ Œ Ì Œ ˆ Ì Œ ˆ Ð Ñ Ò Ó Ô Õ Ñ Ö Ð Ñ Ø Ô Ù Ú Û Ô Ö Ð Ñ Ö Ù

20 a b ù > ÿ >? y > î ò ñ ó ô õ ö ï ð ï ø ù ú û ü ø ý ú þ ÿ ý ø ø ø ü ü þ þ ÿ ú F û ú þ ù þ! " # $ % & ' ), : < : = > A B C A B D A A B B C A A E B B B C A E B C A B B C A C A ø ÿ þ G H I J K L M N O P Q R S \ I K [ N R ø ù ] ý ú ÿ ^ _ þ q r s F f g h i j F ` g < g k l m n o ö t u v ò w ö ò n p g h p o T U V W X Y Z c d e n p g h p o N R K [ x n p i y z h n > n h

21 BIJLAGE ANNEXE : { } ~ ~ ~ ƒ ~ ƒ ~ ˆ ƒ Œ Œ š œ œ š YEAR DATE FOLDER PARAPH DATE FOLDER PARAPH

C O D A - C E R V A Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie Centre d Etude et de Recherches Vétérinaires et Agrochimiques

C O D A - C E R V A Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie Centre d Etude et de Recherches Vétérinaires et Agrochimiques SOP/TRA/ANA/0z Vnr : 01 Datum/Date : 6/6/13 Pg 1/15 Titel/Titre : Extractie en isolatie van anorganisch arseen uit voeding van plantaardige oorsprong (landplanten) d.m.v. vaste fase extractiepatronen (Solid

Nadere informatie

! " # $ % " & ' ( ) * ( " +, " - " & " $ % ".! / 0 ( " 1! ) * 2 3 5 6 7 8 9 : 6 8 ; 7 < 7 : 6 8 = >? 7 @ > = < A B ; 7 C 9 D E C 6 F 8 7 G 6 H I 7 8 A 7 9 8 7 @ @ 6 B =? > B ; 7 > : 8 7 : C 9 J A C ; 7

Nadere informatie

Datum/Date : xx/xx/xxxx Pg 1/15 Titel/Titre : Bepaling van selenomethionine in dierenvoeder

Datum/Date : xx/xx/xxxx Pg 1/15 Titel/Titre : Bepaling van selenomethionine in dierenvoeder Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie SOP/TRA/ANA/0x Vnr : 01 xx/xx/xxxx Pg 1/15 Bepaling van selenomethionine in dierenvoeder Doel / Objet : Dit werkvoorschrift heeft als doel seleniumspeciatie

Nadere informatie

C O D A - C E R V A Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie Centre d Etude et de Recherches Vétérinaires et Agrochimiques

C O D A - C E R V A Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie Centre d Etude et de Recherches Vétérinaires et Agrochimiques SOP/TRA/ANA/0y Vnr : 01 Datum/Date : 31/01/2014 Pg 1/14 Titel/Titre : Bepaling van selenomethionine en/of seleniet in voedingssupplementen en voormengsels van diervoeders Doel / Objet : Dit werkvoorschrift

Nadere informatie

SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM

SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING VAN HET ORGANISCH KOOLSTOFGEHALTE IN BODEM 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze methode beschrijft de spectrofotometrische bepaling van het organisch koolstofgehalte in bodem

Nadere informatie

FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA)

FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA) FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE MBV EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM (CFA) 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt de procedure CMA/2/I/C.1.1 van juli 2005. Deze methode beschrijft de bepaling van

Nadere informatie

Fotometrische bepaling van fluoride mbv een doorstroomanalysesysteem (CFA)

Fotometrische bepaling van fluoride mbv een doorstroomanalysesysteem (CFA) Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet Fotometrische bepaling van fluoride mbv een doorstroomanalysesysteem (CFA) Versie oktober 2010 CMA/2/I/C.1.2

Nadere informatie

BEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN

BEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-091 I-MET-FLVVT-091 BEPALING VAN DOXYCYCLINE, TETRACYCLINE, OXYTETRACYCLINE EN CHLOORTETRACYCLINE IN DIERENVOEDERS

Nadere informatie

Versie 03 Datum van toepassing 2014-02-07

Versie 03 Datum van toepassing 2014-02-07 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-224 Voeding met HPLC-ICP-MS na waterbadextractie Versie 03 Datum van toepassing 2014-02-07 Opgesteld door

Nadere informatie

Bepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water

Bepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van petroleumetherextraheerbare stoffen in water Versie januari 2012 WAC/IV/B/005 Inhoud INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3

Nadere informatie

I-MET-FLVVT-031. Versie 03 Datum van toepassing

I-MET-FLVVT-031. Versie 03 Datum van toepassing Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-031 I-MET-FLVVT-031 BEPALING VAN AMOXICILLINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-08

Nadere informatie

Bepaling van petroleumether extraheerbare stoffen in water

Bepaling van petroleumether extraheerbare stoffen in water Bepaling van petroleumether extraheerbare stoffen in water Januari 2012 1/5 WAC/IV/B/005 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR, MATERIAAL EN REAGENTIA... 3 4.1

Nadere informatie

Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse

Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Versie november 2016 WAC/III/C/022 1 TOEPASSINGSGEBIED

Nadere informatie

BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC)

BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-005 I-MET-FLVVT-005 BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 04 Datum van toepassing 2014-01-27

Nadere informatie

Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom

Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom E Olijslager en R Langen Klinisch Farmaceutisch Laboratorium TweeSteden ziekenhuis Dr. Deelenlaan 5, 5042 AD Tiiburg. EOlyslager@zamb.tsz.nl Inleiding

Nadere informatie

Bepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water

Bepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water Bepaling van Totaal Organische Koolstof (TOC) en/of Opgeloste Organische Koolstof (DOC) in water januari 2005 1/6 WAC/III/D/050 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR

Nadere informatie

Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse

Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse november 2008 Pagina 1 van 8 WAC/III/C/010 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN

Nadere informatie

Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse

Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van opgelost en totaal anorganisch gebonden fluoride met doorstroomanalyse Versie november 2015 WAC/III/C/022 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED

Nadere informatie

Gearchiveerde versie

Gearchiveerde versie Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVT I-MET-FLVVT-124 I-MET-FLVVT-124 BEPALING VAN COCCIDIOSTATICA IN DIERENVOEDER MET LC- MS-MS Versie 06 Datum van toepassing 2014-01-21 Opgesteld

Nadere informatie

Gearchiveerde versie

Gearchiveerde versie I-MET-FLVVT-031 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-031 BEPALING VAN AMOXICILLINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 02 Datum van toepassing 2012-01-31

Nadere informatie

Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse

Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van het gehalte aan orthofosfaat met behulp van doorstroomanalyse Versie november 2008 WAC/III/C/010 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED

Nadere informatie

Diervoeders - Bepaling van sulfadimidine-na - HPLC. RSVnr A0148, DAMcode 0800302, editie nr. 4, 07-07-94; Bijlagen zijn niet bijgevoegd.

Diervoeders - Bepaling van sulfadimidine-na - HPLC. RSVnr A0148, DAMcode 0800302, editie nr. 4, 07-07-94; Bijlagen zijn niet bijgevoegd. Stofnaam Type methode Te onderzoeken in Minimum bepaalbaarheidsgrens Herhaalbaarheid Reproduceer-baarheid Categorie Titel Sulfadimidine-natrium HPLC Mengvoeders 20 mg/kg 7 % bij 200-600 mg/kg 1,5-2 x herhaalbaarheid

Nadere informatie

Gebrauchsanleitung. Operating instructions. Gebruiksaanwijzing. Mode d'emploi. Istruzione d'uso. Instrucciones de manejo

Gebrauchsanleitung. Operating instructions. Gebruiksaanwijzing. Mode d'emploi. Istruzione d'uso. Instrucciones de manejo Gebrauchsanleitung Seite 2 D Operating instructions Page 6 GB Pagina 10 NL Gebruiksaanwijzing Mode d'emploi Page 14 F Istruzione d'uso Pagina 18 I Instrucciones de manejo Página 22 E Manual de utilização

Nadere informatie

Handleiding Vedor-editor

Handleiding Vedor-editor Handleiding Vedor-editor Mei 2007, versie 0.9 Inhoudsopgave Inleiding... 3 Aanmelden... 4 De werkbalk... 5 Het context menu... 6 Navigeren binnen je website... 7 Tekst toevoegen en bewerken... 8 Afbeeldingen

Nadere informatie

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte februari 2009 Pagina 1 van 7 WAC/III/D/022 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 4 5 REAGENTIA EN OPLOSSINGEN...

Nadere informatie

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Versie februari 2009 WAC/III/D/022 INHOUD Inhoud 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3 3 OPMERKINGEN

Nadere informatie

KWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN

KWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-152 I-MET-FLVVT-152 KWANTITATIEVE BEPALING VAN UBIQUINONE IN Versie 03 Datum van toepassing 2014-01-17 Opgesteld

Nadere informatie

Bepaling van concentratie nitriet in een monster met een. spectrofotometer

Bepaling van concentratie nitriet in een monster met een. spectrofotometer Handleiding Spectrofotometer 118085 Bepaling van concentratie nitriet in een monster met een spectrofotometer 118085 1. Inleiding Achtergrond informatie spectrofotometrie. Als een oplossing gekleurd is,

Nadere informatie

postmaster@moerdijk.nl Van: VNG namens VNG Verzonden: dinsdag 13 december 2016 11:33 Aan: postmaster@moerdijk.nl Onderwerp: Lbr. 16/091 - Vacatures in commissie

Nadere informatie

Bepaling van het gehalte aan ammoniakale stikstof met behulp van doorstroomanalyse

Bepaling van het gehalte aan ammoniakale stikstof met behulp van doorstroomanalyse Bepaling van het gehalte aan ammoniakale stikstof met behulp van doorstroomanalyse mei 2010 Pagina 1 van 8 WAC/III/E/021 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR

Nadere informatie

BEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC)

BEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-035 I-MET-FLVVT-035 BEPALING VAN NICARBAZINE IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 03 Datum van toepassing 2013-12-10

Nadere informatie

Max. 10 % in relatieve waarde van de bepaalde waarde of 0,5 g per 100 g monster in absolute waarde indien dit groter is -

Max. 10 % in relatieve waarde van de bepaalde waarde of 0,5 g per 100 g monster in absolute waarde indien dit groter is - Stofnaam Type methode Te onderzoeken in Minimum bepaalbaarheidsgrens Herhaalbaarheid Reproduceerbaarheid (binnen laboratorium) Aantoonbaarheid - Categorie A Titel Erucazuur Gas-vloeistofchromatografie.

Nadere informatie

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte

Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van de oxideerbaarheid bij warmte Versie oktober 2017 WAC/III/D/022 1 TOEPASSINGSGEBIED Het bepalen van de oxideerbaarheid (permanganaat

Nadere informatie

BAM - Bemonsterings- en analysemethodes voor bodem in het kader van het mestdecreet Bodem Bepaling van snel vrijkomende organische stikstof

BAM - Bemonsterings- en analysemethodes voor bodem in het kader van het mestdecreet Bodem Bepaling van snel vrijkomende organische stikstof - Bemonsterings- en analysemethodes voor bodem in het kader van het mestdecreet Bodem Bepaling van snel vrijkomende organische stikstof VERSIE 3.0 juni 2010 Pagina 1 van 5 BAM/deel 1/12 1 PRINCIPE Het

Nadere informatie

Handleiding : Opdrachten vanuit Excel

Handleiding : Opdrachten vanuit Excel Handleiding : Opdrachten vanuit Excel Opdrachten vanuit Excel v2.1 Created on 1/21/2009 3:55:00 PM 1 1. Introductie Deze handleiding beschrijft de werkwijze voor het gebruik van de toepassing Domiciliëringen

Nadere informatie

- Validatiedossier - Bepaling van de lipofiele groep toxinen in mosselen met gebruik van UPLC-MS/MS 1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT...

- Validatiedossier - Bepaling van de lipofiele groep toxinen in mosselen met gebruik van UPLC-MS/MS 1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT... 1 INTRODUCTIE...1 2 MATRIX EFFECT...1 3 LINEARITEIT...2 4 JUISTHEID EN HELHAARBARHEID...5 4.1 Juistheid... 5 4.2 Juistheid van meervoudige analyses van gecertificeerd referentiemateriaal (CRM)... 5 4.3

Nadere informatie

Handleiding uitwisseling Tekla Structures RFEM versie: Dlubal RFEM 5.02 - Tekla Structures 19.1

Handleiding uitwisseling Tekla Structures RFEM versie: Dlubal RFEM 5.02 - Tekla Structures 19.1 Handleiding uitwisseling Tekla Structures RFEM versie: Dlubal RFEM 5.02 - Tekla Structures 19.1 1 Inhoudsopgave: 1 Rekenmodel maken... 3 2 Import in RFEM... 10 3 Export naar Tekla Structures... 15 2 Rekenmodel

Nadere informatie

Spectofotometrische bepaling van nietchlooroxydeerbare

Spectofotometrische bepaling van nietchlooroxydeerbare Spectofotometrische bepaling van nietchlooroxydeerbare cyanidegehalte na manuele destillatie of met een doorstroomanalysesysteem januari 2005 1/5 WAC/III/C/033 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE...

Nadere informatie

Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-28

Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-28 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-055 I-MET-FLVVT-055 BEPALING VAN RUW VET IN DIERENVOEDERS Versie 03 Datum van toepassing 2014-04-28 Opgesteld

Nadere informatie

Ongekontroleerde kopie Copie non contrôlée

Ongekontroleerde kopie Copie non contrôlée SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 1/25 Doel / Objet : Dit werkvoorschrift heeft tot doel anorganisch arseen te bepalen. Van de gekende arseen species zijn de anorganische vormen het meest

Nadere informatie

Car-Pass versie 7_1_0

Car-Pass versie 7_1_0 Car-Pass versie 7_1_0 1 ALGEMEEN Iedereen in de garagesector is wettelijk verplicht om de kilometerstanden van elke auto of lichte bestelwagen waarop hij/zij een interventie doet door te geven aan Car-Pass.

Nadere informatie

Experiment: massadichtheid

Experiment: massadichtheid Inleiding In deze workshop willen we aan de hand van een praktijkvoorbeeld voor de lessen fysica in het derde jaar aangeven hoe de TI-83 plus een handig hulpmiddel kan zijn bij het verwerken van meetresultaten.

Nadere informatie

Beknopte handleiding SQ Vieuw software

Beknopte handleiding SQ Vieuw software Beknopte handleiding SQ Vieuw software Het startscherm met de verschillende opties: - Logger Set-up : het programmeren van de datalogger naar een gewenste configuratie - Download Data: het halen van data

Nadere informatie

FEDERALE OVERHEIDSDIENST WERKGELEGENHEID, ARBEID EN SOCIAAL OVERLEG Hoge Raad voor Preventie en Bescherming op het werk

FEDERALE OVERHEIDSDIENST WERKGELEGENHEID, ARBEID EN SOCIAAL OVERLEG Hoge Raad voor Preventie en Bescherming op het werk FEDERALE OVERHEIDSDIENST WERKGELEGENHEID, ARBEID EN SOCIAAL OVERLEG ------ Hoge Raad voor Preventie en Bescherming op het werk ------ Advies nr. 175 van 25 oktober 2013 over het ontwerp van koninklijk

Nadere informatie

E- mailadressen uit doelgroepen in NC halen (Actie- lijsten).

E- mailadressen uit doelgroepen in NC halen (Actie- lijsten). E- mailadressen uit doelgroepen in NC halen (Actie- lijsten). Dit is een stapje verder... Hiermee gaat u niet zomaar naar bv. Alle particulieren een mailing doen. ð Je gaat hier enkel personen of bedrijven

Nadere informatie

Handleiding. Pool Basic Evo ph. Aandacht! OPGELET!

Handleiding. Pool Basic Evo ph. Aandacht! OPGELET! Handleiding Pool Basic Evo ph Aandacht! OPGELET! Alvorens ENIGE interventie te doen binnenin de stuurkast van de Pool Basic EVO dient u het toestel los te koppelen van zijn stroombron. INDIEN DE INSTRUCTIES

Nadere informatie

GESLOTEN EN SEMI-OPEN MICROGOLFOVEN DESTRUCTIEMETHODE MET SALPETERZUUR, ZOUTZUUR EN WATERSTOFFLUORIDE

GESLOTEN EN SEMI-OPEN MICROGOLFOVEN DESTRUCTIEMETHODE MET SALPETERZUUR, ZOUTZUUR EN WATERSTOFFLUORIDE GESLOTEN EN SEMI-OPEN MICROGOLFOVEN DESTRUCTIEMETHODE MET SALPETERZUUR, ZOUTZUUR EN WATERSTOFFLUORIDE 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt de procedure AAC/2/II/A.3 van mei 1996 met 3 ontsluitingsmethoden.

Nadere informatie

Koningin Julianastraat 1 Urk

Koningin Julianastraat 1 Urk Vraagprijs 315.000,- k.k. Koningin Julianastraat 1 Urk De Akkers 34 a 8321 BT Urk 0527-687377 info@scholopurk.nl www.scholopurk.nl Koningin Julianastraat 1 op Urk Bijzonder fraaie en heerlijk ruime vrijstaande

Nadere informatie

Fluoride na hydropyrolyse

Fluoride na hydropyrolyse Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet na hydropyrolyse Versie oktober 2012 CMA/2/II/B.1 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt

Nadere informatie

Telkens wanneer een dossier wordt opgeslagen in PlanManager zal er in de achtergrond een controle worden uitgevoerd om te bepalen of er een aanpassing

Telkens wanneer een dossier wordt opgeslagen in PlanManager zal er in de achtergrond een controle worden uitgevoerd om te bepalen of er een aanpassing Hoe werkt het digitale BTW-boek? PlanManager beschikt over een aparte pagina om het BTW-boek bij te houden. Deze pagina is echter enkel zichtbaar indien het gebruik van het BTW-boek is ingesteld in de

Nadere informatie

1.1 Maak een Vooraanmelding Ga naar rol Truck, kies Vooraanmeldingen.

1.1 Maak een Vooraanmelding Ga naar rol Truck, kies Vooraanmeldingen. eportal Tams In deze handleiding geven we een beknopt overzicht hoe een vooraanmelding en een bezoek aan te maken om een TAR code aan te maken 1. TAMS 1.1 Maak een Vooraanmelding Ga naar rol Truck, kies

Nadere informatie

Gebruik van de TI-83/84 Plus

Gebruik van de TI-83/84 Plus Inhoud Gebruik van de TI-83/84 Plus Hans Bekaert INHOUD... 1 1. BASISBEWERKINGEN... 1 1.1. DE TABEL MET DATA OPSTELLEN... 1 1.2. BEREKENINGEN MAKEN OP BASIS VAN INGEGEVEN DATA... 1 1.3. FORMULES GEBRUIKEN

Nadere informatie

Bepaling van opgelost chroom VI in water door ionenchromatografie

Bepaling van opgelost chroom VI in water door ionenchromatografie Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van opgelost chroom VI in water door ionenchromatografie Versie oktober 2013 WAC/III/C/050 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze methode beschrijft

Nadere informatie

KWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN (HPLC)

KWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN (HPLC) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-026a I-MET-FLVVT-026a KWANTITATIEVE BEPALING VAN VITAMINE B12 (CYANOCOBALAMINE) IN LEVENSMIDDELEN Versie 02 Datum

Nadere informatie

Software updaten vanaf versie 18.01

Software updaten vanaf versie 18.01 Software updaten vanaf versie 18.01 Installatie van Email: support@orditool.com www.orditool.com Dit document bevat informatie die te allen tijde gewijzigd kan worden door Orditool Belgium NV. Installatie:

Nadere informatie

FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE IN WATER M.B.V. EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM

FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE IN WATER M.B.V. EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM FOTOMETRISCHE BEPALING VAN FLUORIDE IN WATER M.B.V. EEN DOORSTROOMANALYSESYSTEEM 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze methode beschrijft de bepaling van fluoride met het doorstroomanalysesysteem in watermonsters

Nadere informatie

Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie

Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie januari 2005 1/6 WAC/III/E/022 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 MATERIAAL... 3 4.1 MATERIAAL... 3 5 REAGENTIA

Nadere informatie

NIEUWIGHEDEN BEHEER VASTE ACTIVA 3.1

NIEUWIGHEDEN BEHEER VASTE ACTIVA 3.1 NIEUWIGHEDEN BEHEER VASTE ACTIVA 3.1 Versie 3.1 December 2004 DE WIZARD VOOR HET BEHEER VAN DE VASTE ACTIVA INLEIDING De grootte en het type onderneming bepalen grotendeels het type beheer dat toegepast

Nadere informatie

Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie

Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie februari 2012 Pagina 1 van 6 WAC/III/E/022 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 MATERIAAL... 3 4.1 MATERIAAL...

Nadere informatie

Technische nota AbiFire Rapporten maken via ODBC

Technische nota AbiFire Rapporten maken via ODBC Technische nota AbiFire Rapporten maken via ODBC Laatste revisie: 23 januari 2018 Inhoudsopgave 1 Inleiding... 2 2 Systeeminstellingen in AbiFire... 3 2.1 Aanmaken extern profiel... 3 2.2 Toewijzing extern

Nadere informatie

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption MET-FLVVT-096

Nadere informatie

Elbo Technology BV Versie 1.1 Juni 2012. Gebruikershandleiding PassanSoft

Elbo Technology BV Versie 1.1 Juni 2012. Gebruikershandleiding PassanSoft Versie 1.1 Juni 2012 Gebruikershandleiding PassanSoft Versie 1.1 Juni 2012 2 Inhoud: Opstart scherm PassanSoft... 1 Het hoofdmenu van PassanSoft wordt geopend... 4 Verklaring extra knoppen weergegeven

Nadere informatie

Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water

Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Purgeerbare organische halogeenverbindingen () in water Versie februari 2009 WAC/IV/B/012 Inhoud INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED 3 2 PRINCIPE 3

Nadere informatie

Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water

Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water Purgeerbare organische halogeenverbindingen (POX) in water februari 2009 1/6 WAC/IV/B/012 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 3 4.1 APPARATUUR...

Nadere informatie

Kluwer Office. DMS Basic Medewerker. Software.kluwer.be

Kluwer Office. DMS Basic Medewerker. Software.kluwer.be Kluwer Office DMS Basic Medewerker Software.kluwer.be Contents 1 Document Management System... 4 1.1 Alure Desktop... 4 1.1.1 IPad... 4 1.1.2 IMail... 6 1.2 CRM... 8 1.2.1 Algemeen... 8 1.2.2 Padvinder...

Nadere informatie

Technische handleiding database ontslagmanagement

Technische handleiding database ontslagmanagement Technische handleiding database ontslagmanagement 1. Het databasevenster De database opent u door te dubbelklikken 1 op het Access-icoon Ontslagmanagement.lnk Mogelijk krijgt u eerst één of meerdere vensters

Nadere informatie

Handleiding Webapplicatie Robin

Handleiding Webapplicatie Robin Handleiding Webapplicatie Robin (Versie 05) Inhoudstafel 1. Registratie van uw labo... 2 2. Persoonlijke account aanmaken... 4 3. Inloggen in uw labo account... 7 4. Wijziging labogegevens... 8 5. Inschrijven

Nadere informatie

CONFIGURATIE VAN OPENOFFICE.ORG

CONFIGURATIE VAN OPENOFFICE.ORG CONFIGURATIE VAN OPENOFFICE.ORG Stapsgewijze procedure voor de configuratie van de OpenOffice.org programma's zoals in gebruik binnen de administratieve diensten van de Senaat Ing E. FLEMENT 19 november

Nadere informatie

Methaan, ethaan en etheen in grondwater

Methaan, ethaan en etheen in grondwater Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemsaneringsdecreet Methaan, ethaan en etheen in grondwater Versie oktober 2012 CMA/7/A.6 Inhoud INHOUD 1 Doel

Nadere informatie

MA!N Rapportages en Analyses

MA!N Rapportages en Analyses MA!N Rapportages en Analyses Auteur Versie CE-iT 1.2 Inhoud 1 Inleiding... 3 2 Microsoft Excel Pivot analyses... 4 2.1 Verbinding met database... 4 2.2 Data analyseren... 5 2.3 Analyses verversen... 6

Nadere informatie

Handleiding CrisisConnect app beheersysteem

Handleiding CrisisConnect app beheersysteem Handleiding CrisisConnect app beheersysteem Inhoudsopgave 'Welkom bij de handleiding van de CrisisConnect app' 1. Start 1.1. Vereisten gebruik 1.2. Inloggen 1.3. Wachtwoord wijzigen 2. Vullen 2.1 Dossiers

Nadere informatie

Handleiding Belcar on line TMS(V )

Handleiding Belcar on line TMS(V ) Handleiding Belcar on line TMS(V 1.00.01) Opstarten Open je web brouwser en vul volgend webadres in : http://online.belcar.be Geef je User id : En Password : Je login naam Je paswoord voor deze web toepassing

Nadere informatie

Bepaling van opgeloste Chroom VI in drink-, gronden industriëel afvalwater effluenten door ionenchromatografie

Bepaling van opgeloste Chroom VI in drink-, gronden industriëel afvalwater effluenten door ionenchromatografie Bepaling van opgeloste Chroom VI in drink-, gronden industriëel afvalwater effluenten door ionenchromatografie januari 2005 1/7 WAC/III/C/050 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN...

Nadere informatie

Handleiding administrator

Handleiding administrator Handleiding administrator september 2016 Handleiding Administrator Als administrator van uw bedrijf, kunt u in de Administrator omgeving de accounts van uw kantoor beheren en rapporten uitdraaien. U vindt

Nadere informatie

Potentiometrische bepaling van sulfide

Potentiometrische bepaling van sulfide Potentiometrische bepaling van sulfide mei 2008 Pagina 1 van 8 WAC/III/C/040 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 APPARATUUR EN MATERIAAL... 3 5 REAGENTIA EN OPLOSSINGEN...

Nadere informatie

Bij het opstarten van het programma zie je

Bij het opstarten van het programma zie je OnTip Hussel is een php programma van Erik Hendrikx voor het bijhouden van de scores van Hussels en Voorgelote partijen. Een Hussel is een spelvorm waarbij je per ronde loot voor je medespeler(s) en tegenstander(s).

Nadere informatie

Car-Pass Webservices Vanaf versie in flexigar

Car-Pass Webservices Vanaf versie in flexigar Car-Pass Webservices Vanaf versie 7.4.0 in flexigar 1 Algemeen... 2 1.1 In te stellen parameters... 2 2 Versturen van kilometerstanden... 3 2.1 Via het document (werkorder of factuur)... 3 2.1.1 Voor de

Nadere informatie

Report generator Gegevens zoeken en kolommen selecteren Rapporten opslaan en beheren... 6

Report generator Gegevens zoeken en kolommen selecteren Rapporten opslaan en beheren... 6 Report generator... 3 1 Gegevens zoeken en kolommen selecteren... 4 2 Rapporten opslaan en beheren... 6 3 Rapporten automatisch laten genereren en versturen... 8 Zoeken binnen resultaten... 11 Report generator

Nadere informatie

BEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN

BEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-088 I-MET-FLVVT-088 BEPALING VAN VITAMINE E (DL- -TOCOFEROLACETAAT) IN CONCENTRATEN (HPLC) Versie 04 Datum van

Nadere informatie

Hiervoor heeft u toegang nodig met uw persoonlijke account. Vraag uw account aan, aan de hoofd beheerder.

Hiervoor heeft u toegang nodig met uw persoonlijke account. Vraag uw account aan, aan de hoofd beheerder. Handleiding Gebruik Download Chrome voor de beste compatibiliteit Aanmelden link: http://www.omegabelgium.com/cms/ Hiervoor heeft u toegang nodig met uw persoonlijke account. Vraag uw account aan, aan

Nadere informatie

Ledenlijsten + etiketten maken

Ledenlijsten + etiketten maken Ledenlijsten + etiketten maken Eerst wordt uitgelegd hoe je een ledenlijst (van alle clubleden of leden per lesjaar) kan opvragen en bewerken en nadien hoe je met deze lijst etiketten kan maken. De ledenlijst

Nadere informatie

TEST 2 DEZE TEST BESTAAT UIT TWEE ONDERDELEN: BEREKENING VAN HET VOLUME VAN EEN KIP AAN DE HAND VAN DE WET VAN BOYLE (activiteit 2)

TEST 2 DEZE TEST BESTAAT UIT TWEE ONDERDELEN: BEREKENING VAN HET VOLUME VAN EEN KIP AAN DE HAND VAN DE WET VAN BOYLE (activiteit 2) TEST 2 DEZE TEST BESTAAT UIT TWEE ONDERDELEN: METING VAN CO 2 PRODUCTIE GEDURENDE HET ADEMHALEN (activiteit 1) BEREKENING VAN HET VOLUME VAN EEN KIP AAN DE HAND VAN DE WET VAN BOYLE (activiteit 2) Pas

Nadere informatie

Ontsluitingsmethode voor olie

Ontsluitingsmethode voor olie Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet voor olie Versie november 2018 CMA/2/III/F 1 DOEL EN TOEPASSINGSGEBIED Deze procedure vervangt de procedure

Nadere informatie

Hoe deelnemen aan de online verkopen?

Hoe deelnemen aan de online verkopen? Hoe deelnemen aan de online verkopen? 1 Wat u moet weten over de online verkopen: - Voor de online verkopen wordt geen enkele papieren of PDFcatalogus aangemaakt - Deze verkopen lopen over een week, van

Nadere informatie

Inrichting Systeem: Locaties & Toegang

Inrichting Systeem: Locaties & Toegang Inrichting Systeem: Locaties & Toegang EasySecure International B.V. +31(0)88 0000 083 Info@EasySecure.nl Support.EasySecure.nl v2.0.11 22-09-2014 In deze handleidingen worden de volgende functies binnen

Nadere informatie

EQ3 Bodygram plus software

EQ3 Bodygram plus software EQ3 Bodygram plus software 1. Aanmelden 1.1. Openingsscherm Na installatie van de bodygram plus of na beëindiging van de demolicentie opent Bodygram plus met dit scherm en klik je op Activeer nu! 1.2.

Nadere informatie

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION SECTIE - SECTION: microscopie/mycotoxines VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing

Nadere informatie

Colorimetrische bepaling van het kopergehalte van euromunten experiment 5+

Colorimetrische bepaling van het kopergehalte van euromunten experiment 5+ Practicum W22 Colorimetrische bepaling van het kopergehalte van euromunten experiment 5+ In experiment 5, blz 102, moet je de kleur van een muntoplossing vergelijken met een aantal buizen met bekende concentratie.

Nadere informatie

Voeler ingang van de ilog recorder. Stop de temperatuurvoeler

Voeler ingang van de ilog recorder. Stop de temperatuurvoeler 1) Standaard interface (EA-INT) Oud model. 2) Universele interface (EA-INT-U) Nieuw model. Beide interfaces hebben een DB9 (9 pins) connector en uw PC heeft een RS232 seriële poort nodig. Escort ilog Dataloggers

Nadere informatie

BELTRACE VOOR DE GEMEENTEN

BELTRACE VOOR DE GEMEENTEN S A N I T R A C E BELTRACE VOOR DE GEMEENTEN Versie 7 21/09/2012 Pagina 1 van 18 BELTRACE VOOR DE GEMEENTEN Herinnering van de algemene gebruiksrichtlijnen De informaticatoepassing Beltrace moet door de

Nadere informatie

BAM - Bemonsterings- en analysemethodes voor bodem in het kader van het mestdecreet Bodem Bepaling van nitraatstikstof

BAM - Bemonsterings- en analysemethodes voor bodem in het kader van het mestdecreet Bodem Bepaling van nitraatstikstof - Bemonsterings- en analysehodes voor bodem in het kader van het mestdecreet Bodem Bepaling van nitraatstikstof VERSIE 3.1 juni 2010 Pagina 1 van 5 BAM/deel 1/04 1 PRINIPE Voor de bepaling van nitraatstikstof

Nadere informatie

Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter

Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter Compendium voor de monsterneming, meting en analyse van water Bepaling van vaste stoffen in suspensie. Methode door filtratie op glasvezelfilter Versie juni 2017 WAC/III/D/002 1 TOEPASSINGSGEBIED Deze

Nadere informatie

De meeste Garmin routes en/of tracks die op het internet worden aangeboden, kan je downloaden in een bestand met het GPX formaat of het GDB formaat.

De meeste Garmin routes en/of tracks die op het internet worden aangeboden, kan je downloaden in een bestand met het GPX formaat of het GDB formaat. Downloaden van Garmin bestanden van het internet : hoe ga ik te werk? De meeste Garmin routes en/of tracks die op het internet worden aangeboden, kan je downloaden in een bestand met het GPX formaat of

Nadere informatie

Handleiding Invoeren van een Catia V5R19 document in SmarTeam

Handleiding Invoeren van een Catia V5R19 document in SmarTeam Handleiding Invoeren van een Catia V5R19 document in SmarTeam Versie: 1 Rev. 1 Datum: 08-12- 09 1. Maak een part, product (= assembly) of tekening in Catia. Bij het aanmaken van Part en Product in Catia

Nadere informatie

Installatiehandleiding

Installatiehandleiding LC-Products B.V. tel. (+31) 088-8111000 email: info@lc-products.nl website: www.lc-products.nl LC-Products. All rights reserved. No part of this publication may be reproduced in any form or by any means

Nadere informatie

HTA Software - Klachten Registratie Manager Gebruikershandleiding

HTA Software - Klachten Registratie Manager Gebruikershandleiding HTA Software - Klachten Registratie Manager Gebruikershandleiding Inhoudsopgave Hoofdstuk 1: Opstarten en inloggen, overzicht startscherm, uitleg symbolen Hoofdstuk 2: aanmaken relaties Hoofdstuk 1: Opstarten

Nadere informatie

OPTAC - DigiSave BEKNOPTE HANDLEIDING

OPTAC - DigiSave BEKNOPTE HANDLEIDING OPTAC - DigiSave Systeem voor het archiveren en behandelen van de gegevens uit tachografen en chauffeurskaarten BEKNOPTE HANDLEIDING V.0 I. Algemeen De gegevens opgeslagen in de tachograaf en in de chauffeurskaart

Nadere informatie

2 Concentratie in oplossingen

2 Concentratie in oplossingen 2 Concentratie in oplossingen 2.1 Concentratiebegrippen gehalte Er zijn veel manieren om de samenstelling van een mengsel op te geven. De samenstelling van voedingsmiddelen staat op de verpakking vermeld.

Nadere informatie