Equivalent Viscositeit Temperatuur Dynamisch of kinematisch?

Transcriptie

1 Equivalent Viscositeit Temperatuur Dynamisch of kinematisch? Jeroen Besamusca, Ton Willemsen en Johan Villerius Kuwait Petroleum Research & Technology Samenvatting De temperatuur voor optimale menging van bitumen met aggregaat wordt berekend met behulp van de Walther vergelijking en is gebaseerd op kinematische viscositeitsmetingen. Bij kinematische analyses wordt geen rekening gehouden met een mogelijke afhankelijkheid van de viscositeit met de afschuifsnelheid (niet-newtoniaans gedrag). Bij het meten van de dynamische viscositeit met een DSR, kan de afschuifsnelheid ingesteld worden. De optimale mengtemperatuur, berekend aan de hand van dynamische viscositeiten is niet altijd gelijk aan mengtemperatuur afgeleid van kinematische viscositeiten. Met name voor de harde wegenbouwbitumen kan het toepassen van mengtemperaturen gebaseerd op dynamische viscositeiten resulteren in een verlaging van 10 tot 20 C. Dit heeft milieutechnische en economische voordelen en leidt tegelijkertijd tot een optimalisering van de menging. Trefwoorden Bitumen, viscositeit, equivalent, veroudering

2 1. Inleiding Het gedrag van materialen is belangrijk om een voorspelling te kunnen doen over de toepasbaarheid van het onderzochte materiaal. Bij niet-newtoniaanse materialen, zoals bitumen, is de viscositeit een zeer belangrijke parameter. Een equivalent viscositeit temperatuur (EVT) van een materiaal is die temperatuur waarbij een bepaalde waarde voor de viscositeit gemeten wordt. Bijvoorbeeld EVT 170 is de temperatuur waarbij een materiaal een kinematische viscositeit heeft van 170 mm 2 /s. Bitumina van verschillende oorsprong of van verschillende hardheid hebben verschillende mengtemperaturen. Bij hun respectievelijke mengtemperaturen zouden de verschillende bitumina zich hetzelfde moeten gedragen. De viscositeit van een materiaal kan gemeten worden als dynamische of als kinematische viscositeit. De norm pren [1] beschrijft een methode om een equivalent viscositeit temperatuur te analyseren op basis van dynamische metingen. In dit artikel zal aangetoond worden dat de omrekening van de kinematische EVT 170 naar een dynamische EVT 0,2 een andere mengtemperatuur oplevert. Door gebruik te maken van een constante dynamische viscositeit van 0,2 Pa.s worden de mengtemperaturen van met name harde bitumina verlaagd met 10 tot 20 C. NEN 3945 [2] schrijft de methode voor om een EVT 170 te berekenen met behulp van twee kinematische viscositeitsmetingen en de Walther vergelijking. Hierbij wordt echter geen rekening gehouden met eventueel niet-newtoniaans gedrag. Bij dynamische viscositeitsmetingen is dat wel het geval. Met dynamische viscositeitsmetingen kan daarom een betere inschatting gemaakt worden van EVT temperaturen. 2. Viscositeit De EVT uitgedrukt in kinematische viscositeit eenheid kan omgerekend worden naar een EVT uitgedrukt in dynamische viscositeit eenheid. De kinematische viscositeit (ν) is gecorreleerd aan de dynamische viscositeit (η) door middel van de dichtheid (ρ) [3] η = ν ρ vergelijking 1 Deze relatie is alleen geldig indien het materiaal zich Newtoniaans gedraagt, dat wil zeggen dat de viscositeit niet afhankelijkheid is van de afschuifsnelheid. Tijdens de meting van de kinematische viscositeit is de afschuifsnelheid niet constant. Bij een hoge temperatuur, bijvoorbeeld 175 C, gedraagt een 70/100 bitumen zich wel Newtoniaans. Maar bij lagere temperaturen is de afhankelijkheid van afschuifsnelheid er wel. De kinematische viscositeit is dan niet meer voldoende om het materiaal te karakteriseren. Er zal ook een afschuifsnelheid opgegeven moeten worden. Figuur 1: Capillaire viscometer 2

3 Metingen van de kinematische viscositeit met een capillaire viscositeitmeter, zoals de Cannon-Fenske (figuur 1), geven alleen een betrouwbare waarde voor viscositeit indien er geen afschuifsnelheid afhankelijkheid is. Een voorbeeld van niet-newtoniaans gedrag wordt weergegeven in figuur 2. De viscositeit varieert met veranderen van de afschuifsnelheid. Zero Shear Viscosity η0 Low Shear Viscosity η0,y LOG Viscosity [Pa.s] Apparent Viscosity η Limiting Viscosity η~ LOG shear rate [1/s] Figuur 2: Niet-Newtoniaans gedrag, de viscositeit is afhankelijk van de afschuifsnelheid De dynamische viscositeit van een materiaal is afhankelijk van verschillende factoren: temperatuur, chemische structuur, druk, tijd, elektrisch veld en afschuifsnelheid. Er is geen afhankelijkheid van een elektrisch veld voor bitumen bij toepassing in de wegenbouw en door de factoren temperatuur, druk, tijd en afschuifsnelheid in te stellen kan de viscositeit van verschillende bitumen (= chemische structuur) bepaald worden. In de literatuur [4,5] wordt aangegeven dat de dynamische viscositeit, en niet de kinematische viscositeit, de parameter is waarmee menggedrag beschreven kan worden. Tot de introductie van de dynamic shear rheometer (DSR) was het meten van de kinematische viscositeit eenvoudiger dan meten van dynamische viscositeit. In de figuren 3 en 4 wordt een voorbeeld gegeven van het niet-newtoniaanse gedrag van een 20/30 penetratiebitumen bij 60 C respectievelijk het Newtoniaanse gedrag bij 135 C. 3

4 Bitumen 20/30 Viscosity 60 C Abs. n* [Pa.s] E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01 1.E+02 1.E+03 Shear rate [1/s] Figuur 3: Niet-Newtoniaans gedrag van 20/30 pen bitumen bij 60 C 10 Bitumen 20/30 Viscosity 135 C Abs. n* [Pa.s] E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01 1.E+02 1.E+03 Shear rate [1/s] Figuur 4: Newtoniaans gedrag van 20/30 pen bitumen bij 135 C 4

5 3. EVT De EVT 170 mm 2 /s wordt berekend volgens NEN Deze berekening gaat uit van de Walther vergelijking die een lineaire correlatie aangeeft tussen de dubbelle logaritme van de kinematische viscositeit en de logaritme van de temperatuur. loglog( ν + 0,6) = m log( T ) + c Vergelijking 2 waarin ν = de kinematische viscositeit in mm 2 /s T = de temperatuur in K m en c = materiaalconstanten van het bitumen Volgens de norm moeten de viscositeiten op twee verschillende temperaturen op speciaal grafiekpapier worden ingetekend. Door deze twee punten wordt vervolgens een rechte lijn getrokken. De EVT 170 mm 2 /s is nu eenvoudig uit de grafiek af te lezen. De meeste onderzoekslaboratoria zullen op dit moment gebruik maken van een elektronische database programma, zoals Excel, en geen grafiekpapier meer toe passen. De Amerikaanse tegenhanger van de NEN 3945 is ASTM D 2493 [6]. Deze norm geeft onder andere aan dat de correlatie niet altijd lineair hoeft te zijn en beveelt aan om minstens drie meetpunten te gebruiken. Naast het gebruik van NEN 3945 (Walther vergelijking) geeft een recentelijk verschenen Europese ontwerpnorm (pr-en [7] ) richtlijnen voor de bereiding van asfaltmengsels op laboratoriumschaal. In deze norm worden voorkeur temperaturen genoemd gecategoriseerd naar de penetratie van de bitumen. Een onderscheid voor bitumina van verschillende herkomst wordt daarbij niet gemaakt [9]. Volgens referentie [5] is de meest optimale dynamische viscositeit voor het mengen van bitumen en aggregaat 0,2 Pa.s. Deze viscositeit is relatief laag en daarom mag aangenomen worden dat de meting van deze viscositeit geen afhankelijkheid vertoond van de afschuifsnelheid. Daarnaast geeft dezelfde referentie een eenvoudige rekenregel waarbij wordt aangenomen dat de verwerkingstemperatuur 110 C boven het verwekingspunt ligt. Voor bitumina geproduceerd uit Kuwait Export Crude zijn de EVT 170 mm 2 /s bepaald volgens NEN 3945 en vergeleken met de temperatuur waarbij de dynamische viscositeit 0,2 Pa.s bedraagt. De kinematische viscositeiten zijn omgerekend met behulp van vergelijking 1, naar dynamische viscositeiten. Eventueel niet-newtoniaans gedrag is buiten beschouwing gelaten omdat aangenomen mag worden dat de viscositeit niet van de afschuifsnelheid afhangt bij deze temperatuur. Bij de berekening van kinematische viscositeit naar dynamische viscositeit is gebruik gemaakt van volume correctiefactoren voor de dichtheid volgens ASTM D 4311 [8]. Indien de verschillende berekende EVT s in één grafiek geplaatst worden (figuur 5) wordt duidelijk dat de advisering voor de beste mengtemperatuur nogal uiteenloopt tussen de verschillende normen en rekenregels. 5

6 Opvallend zijn de adviestemperaturen van de specificatie pren Deze EVT temperaturen liggen voor alle penetratiebitumen aanzienlijk hoger dan de EVT 170 mm 2 /s en EVT 0,2 Pa.s temperaturen. Naast de EVT 170 berekend uit kinematische viscositeit kan ook gewerkt worden met een EVT 0,2 gebaseerd op dynamische viscositeit. EVT 0,2 is de temperatuur waarbij de bitumen een dynamische viscositeit heeft van 0,2 Pa.s. EVT 170 cst EN EVT 0,2 Pa.s 210 pren EVT170cSt Shell Handbook MixT = sp+110 EVT 0.2Pa.s 190 EVT [ C] PEN [0,1 mm] Figuur 5: Mengtemperaturen als functie van penetratie Het verschil tussen de EVT 170 berekend volgens kinematische analyses en de EVT 0,2 volgens de dynamische analyses kan bij harde bitumen oplopen tot 20 C. Vooral bij de toepassing van relatief harde bitumen is het belangrijk om de temperatuur voor het verwerken zo optimaal mogelijk in te stellen. Van Heukelom [10] toonde in 1969 al aan dat de actuele kinematische viscositeit van harde penetratie bitumen aanzienlijk verschilde van de voorspelde kinematische viscositeit. Zijn publicaties zijn oud maar zeker niet gedateerd. 4. EVT en Veroudering De norm EN [11] beschrijft de verouderingstest van bitumen. Bitumina worden volgens deze norm verouderd bij 163 C. De bitumen wordt gedurende de veroudering in beweging gehouden in ronddraaiende flessen waardoor het oppervlak steeds vernieuwd wordt. Ondanks de grote verschillen in viscositeit van de verschillende penetratiebitumen wordt de verouderingstest voor alle penetratiebitumen bij 163 C uitgevoerd. EN is gebaseerd op ASTM D 2872 [12], de Amerikaanse specificatie voor Rolling Thin Film Oven Test. 6

7 In de standaard ASTM D 2872 wordt informatie gegeven over de toepasbaarheid van deze methode namelijk: Significance and use. This test method indicates approximate change in properties of asphalt during conventional hot mixing at about 302 F (150 C) as indicated by viscosity and other Rheological measurements. [ ] If the mixing temperature differs appreciable from the 302 F (150 C) level, more or less effect on properties will occur. In EN is deze toelichting behoorlijk ingekort tot The method described is not applicable to some modified binders or to those whose viscosity is too high to provide a moving film. Het laboratorium van Kuwait Petroleum meet, net als andere onderzoekslaboratoria, een hogere weerstand tegen veroudering bij relatief hardere bitumina. Dit is allereerst een gevolg van een relatief lagere verdamping van lichte componenten bij hardere bitumina. Het ligt echter voor de hand dat de relatief hogere viscositeit van de hardere soorten een belangrijke rol speelt. Een hogere viscositeit, en daardoor een dikkere filmdikte tijdens de verouderingstest, vermindert immers het uitdampen van lichte bestanddelen en de mate van oxidatie. Geen enkele asfaltcentrale zal een penetratiebitumen 70/100 bij dezelfde temperatuur verwerken als een 20/30 pen bitumen. Wat dat betreft is het vreemd dat de verouderingstest voor alle soorten bij één en dezelfde temperatuur wordt uitgevoerd. Tot de invoering van de Europese norm voor penetratiebitumen (EN [13] ) was dit niet het geval. Vóór 2000 werd de veroudering in het Rijkswaterstaat boek Eisen voor bouwstoffen in de wegenbouw nog voorgeschreven door middel van de Thin Film Oven Test maar vond de veroudering wel plaats bij de EVT 170 mm 2 /s. Enerzijds heeft de introductie van EN dus geleid tot een verbetering door de invoering van de roterende film. Anderzijds heeft dit geleid tot een verslechtering door de veroudering slechts bij één temperatuur uit te voeren. 5. Conclusies Het gedrag van bitumen is in sterke mate van de temperatuur afhankelijk. Afhankelijk van de temperatuur zal bitumen zich Newtoniaans of niet-newtoniaans gedragen, wat wil zeggen dat de viscositeit onafhankelijk respectievelijk afhankelijk is van de afschuifsnelheid. Invoering van een nieuwe Equivalent Viscositeit Temperatuur (EVT 0,2) gebaseerd op dynamische viscositeiten bij 0,2 Pa.s levert andere mengtemperaturen op dan de huidig gebruikte EVT 170, gebaseerd op kinematische viscositeiten. Mengtemperaturen gebaseerd op EVT 0,2 zijn voor de relatief harde bitumina lager dan de EVT 170 mengtemperaturen. Het gebruik van EVT 0,2 voor de mengtemperatuur heeft daarom economische en milieutechnische voordelen. Er is een goede kans dat menging op EVT 0,2 een meer optimaal proces tot gevolg heeft. 7

8 Referenties 1. Draft pren 15324, Bitumen and bituminous binders Determination of equiviscous temperature based on Low Shear Viscosity using a Dynamic Shear Rheometer in low frequency oscillation mode, August NEN 3945, Bitumen- en Teerprodukten, Bepaling van de equiviscositeitstemperatuur (EVT) 3. A practical Approach to Rheology and Rheometry, G. Schramm, chap. 2, Gebrueder HAAKE GmbH, Karlsruhe, Chemical Engineers Handbook, J.H. Perry, chap. 5 and 6, McGraw-Hill, New York, The Shell Bitumen Handbook, S. Brown, chap. 2 and 5, Shell Bitumen UK Surrey, ASTM D 2493, Viscosity-Temperature Chart for Asphalts. 7. pr-en , Bituminous mixtures Test methods for hot mix asphalt Part 35: Laboratory mixing, Final Draft, April ASTM D 4311, Standard Practice for Determining Asphalt Volume Correction to a Base Temperature. 9. Lubbers, Hylko E., Bitumen in de weg- en waterbouw, NABIT, hoofdstuk 5, Eigenschappen en Testmethoden, april van Heukelom, W., A Bitumen Test Data Chart for showing the Effect of Temperature on the Mechanical Behaviour of Asphaltic Bitumens, Journal of the Institute of Petroleum, 1969, 55, nr EN , Bitumen and bituminous binder Determination of the resistance to hardening under the influence of heat and air Part 1: RTFOT method. 12. ASTM D 2872, Standard Test Method for Effect of Heat and Air on a moving Film of Asphalt (Rolling Thin-Film Oven Test). 13. EN 12591, Bitumen and bituminous binders Specifications for paving grade bitumens. 8