Doping Analyse, trends in matrices en technieken Saskia S. Sterk

Maat: px

Weergave met pagina beginnen:

Download "Doping Analyse, trends in matrices en technieken Saskia S. Sterk"

Pepijn de Koning
7 jaren geleden
Aantal bezoeken:

1 Doping Analyse, trends in matrices en technieken Saskia S. Sterk

2 Inhoud Korte Introductie RIKILT Nieuwe Matrices & Technieken in de pipeline voor toekomstige doping controle. Voorbeelden Bedankjes 2

3 Introductie RIKILT Food and feed safety and integrity research institute in Wageningen UR Geschiedenis van > 100 jaar >200 employees incl PhD students en gast medewerkers jaarlijkse turnover Contaminants 22 M and (Veterinary) drugs growthpromoters Toxins Authenticity + novel foods Toxicology + bioassays 3

4 Sheet 4 RIKILT activiteiten Chemische analyses Authenticiteit & nutrienten Nieuwe risicos (e.g. nano particles, allergens) Diergeneesmiddelen bv antibiotica, designer steroids Official control laboratory (EURL /NRL) Consultancy & Advies Proficiency tests 24/7 calamiteiten dienst Training

5 LC-MS/MS LC-Q-Trap-MS LC-Q-ToF-MS LC-Q-Orbitrap-MS LC-ICP-MS NMR GC-MS(/MS) GC-(HR)MS GC-HR-IR-c-MS GC-Q-Orbitrap-MS

6 Haar Analyse

7 Voordelen en nadelen van haaranalyse Archief Langer detectie window Monstername makkelijk Opslag makkelijk Analyse moeilijker Contaminatie Niet iedereen heeft haar

8 Haar Analyse

9 Haar Analyse traditioneel hair 2 g pulverised hair Wash, dry, pulverise TCEP Methanol/water SPE C 18 Evaporation/reconstitution LC-MS/MS

% % % % Haar Analyse O O O O O O O O O O V+B HO O 5.68 994 Conc. 10 µg/kg 0 1 0 0 Boldenone undecylenate 3.20 3.40 3.60 3.80 4.00 4.20 4.40 4.60 4.80 5.00 5.20 5.40 5.60 5.80 6.00 6.20 4.48 2248 Testosterone cypionate 3.

10 % % % % Haar Analyse O O O O O O O O O O V+B HO O Conc. 10 µg/kg Boldenone undecylenate Testosterone cypionate Estradiol valerate Testosterone benzoate Time

Gesegmenteerde haaranalyse Retrospectief onderzoek, antedatering VB Method tested with samples taken from head: [Clenbuterol] = 0.3 2.

11 Gesegmenteerde haaranalyse Retrospectief onderzoek, antedatering VB Method tested with samples taken from head: [Clenbuterol] = µg/kg Segmented analysis using samples from tail: Length = 3 8 cm Divided in 1 cm segments, afterwards cut into <3 mm pieces Duvivier et al. J. Agric. Food Chem. 2015, 63,

12 Resultaten: gesegmenteerde analyse Duvivier et al. J. Agric. Food Chem. 2015, 63,

13 Directe Haar Analyse DART Direct Analysis in Real Time Metastable species He(2 3 S) react with ambient environment ºC He DART glow discharge Analyte sample Charged analyte ions Mass spectrometer

14 Directe Haar Analyse met DART Chronogram of chronic cannabis user hair sample (high THC content: ~5 ng/mg) Duvivier et al. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2014, 28,

15 DART haar analyse voordelen Scanning van intact haarlokken, monster daarna nogmaals te gebruiken THC, clenbuterol detected in monsters (sub ng/mg range) Spatial resolution improved compared to conventional hair analysis: ~ 2 weken geschiedenis Geschikt als snelle initiele screening Duvivier et al. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2014, 28,

16 Steroid Profiling

17 Sheet 17 Steroid profiling nu: WADA ABP Steroid module: testosterone (T); epitestosterone (E); androsterone (A); etiocholanolone (Etio); 5α-androstane-3α,17β-diol (5αAdiol); 5β-androstane-3α,17β-diol (5βAdiol); and the following ratios: testosterone to epitestosterone (T/E); androsterone to testosterone (A/T); androsterone to etiocholanolone (A/Etio); 5α-androstane-3α,17β-diol to 5β-androstane-3α,17β-diol (5αAdiol/5βAdiol); and 5α-androstane-3α,17β-diol to epitestosterone (5αAdiol/E).

18 ABP WADA Sheet 18

19 Screening: steroid profiling Sheet 19

20 Statistische data evaluatie Sheet 20

21 Sheet 21

22 Doping op je smartphone Science fiction of werklijkheid?

23 Waarom een smartphone gebruiken? Small Mobile, handheld Point of care competition Remote areas Analytical device Sensing unit camera Analysis tools Apps Processing unit CPU Operated via touch screen

24 Doping test - Test principe

25 Design van de analyse

26 Smart phone app for image analysis

27 Assessment with real samples Bead count ratio Decision limit 20 rbst-treated samples tested: 75 % true-positive rate 5 % false-positive rate

in combinatie met statistiek Is bruikbaar als screening methode en kan gebruik div klassen componenten

28 Take home message Nieuwe matrices (bv haar) geven aanvullende informatie Verschuiving van conventionele technieken naar snelle technieken (zoals DART) Profileren van groter aantal analieten met snelle methoden in combinatie met statistiek Is bruikbaar als screening methode en kan gebruik div klassen componenten oppikken Screening on the spot met handheld devices is geen science fiction meer maar mogelijk in de nabije toekomst

29 Special Thanks to: Haar analyse: Johan Lasaroms, Eric van Bennekom Haar imaging: Wilco Duvivier, Michel Nielen Profiling onderzoek, Marco Blokland en Frederike van Tricht Food phone rbst. Susanne Ludwig en Nathalie Smits en de

Vergelijkbare documenten

The Matrix: Analyse van diergeneesmiddelen en hormonen in veren, haren en speeksel Praktijkvoorbeelden

The Matrix: Analyse van diergeneesmiddelen en hormonen in veren, haren en speeksel Praktijkvoorbeelden 17 november 2015 PAOKC, Saskia S. Sterk Email: saskia.sterk@wur.nl Inhoud Introductie RIKILT Introductie