Goedkeuring van meetmethodes voor luchtverontreiniging uitgevoerd door de exploitant

Transcriptie

1 Goedkeuring van meetmethodes voor luchtverontreiniging uitgevoerd door de exploitant Code van goede praktijk R. De Fré, M. Wevers 2005/MIM/R/024 februari 2005

2 Inhoud INHOUD SITUERING VLAREM BEPALINGEN ERKENDE DESKUNDIGEN METHODES GOEDKEURING VAN APPARATUUR PROCEDURE VOOR GOEDKEURING HULPMIDDELEN BIJ DE GOEDKEURING VOORBEELDEN VAN PROBLEMEN EN OPLOSSINGEN REFERENTIES EN INFORMATIEBRONNEN BIJLAGE 1: VLAREM BEPALINGEN INZAKE GOEDKEURING VAN DE UITVOERING VAN EMISSIEMETINGEN LUCHT DOOR EEN DESKUNDIGE BIJLAGE 2: NORMENLIJST BIJLAGE 3: CHECKLIST VOOR GOEDKEURINGSPROCEDURE

3

4 1

5

6 1

7 1 Situering Deze code van goede praktijk geeft de werkwijze voor de goedkeuring door een erkende deskundige van de metingen van emissies naar de lucht, die in het kader van de milieuvergunning door de exploitant zelf worden verricht. Deze goedkeuring wordt voorgeschreven door de milieuwetgeving. De code werd opgesteld door Vito als referentielaboratorium in samenwerking met een werkgroep bestaande uit vertegenwoordigers van de exploitanten, de toezichthoudende overheid en de erkende deskundigen en laboratoria. De werkgroep kwam driemaal bijeen tussen oktober 2003 en augustus De voornaamste functie van deze code is om een handleiding te verschaffen voor de deskundige bij de goedkeuringsprocedure van metingen en analyses die worden verricht door de exploitant als zelfcontrole van voorwaarden uit de milieuvergunning. Tegelijk echter worden criteria opgegeven die door de deskundige worden onderzocht als voorwaarde voor goedkeuring. Hiermee worden een aantal vereisten vooropgezet voor de exploitant die metingen voor zelfcontrole verricht. Voor de goedkeuring van de vast opgestelde bemonsteringsapparaten en continue emissiemeettoestellen ("CEM's") is deze code niet van toepassing. Deze code kan geen enkele wijziging aan de wetgeving inhouden, maar geeft juist een procedure waarmee optimaal aan de wettelijke vereisten kan worden voldaan. De inhoud van deze code berust op volgende principes: De wettelijke voorschriften in Vlarem 2 gelden als uitgangspunt. De kwaliteit van de meetresultaten die worden bekomen ter vergelijking met wettelijk vastgelegde grenswaarden dient te voldoen aan de wettelijke vereisten en wordt dus verwacht van gelijk niveau zijn, onafhankelijk van wie de meting uitvoert, hetzij een erkende deskundige, hetzij de exploitant zelf De algemene kwaliteitsvereisten voor metingen en analyses zijn vastgelegd in de kwaliteitsnorm ISO De technische eisen in paragraaf 5 van deze norm gelden als referentie en dienen te worden toegepast. Een formele accreditatie van de exploitant voor implementatie van de ISO norm is niet noodzakelijk Meer specifieke kwaliteitsvereisten voor metingen van bepaalde componenten zijn vastgelegd in de technische normen over het meten van deze componenten De principes voor het onderzoek naar de kwaliteit van metingen worden toegepast naar het voorbeeld van de huidige praktijk bij de accreditatie en de erkenning van laboratoria Er is een bestaande praktijk van metingen voor zelfcontrole en van goedkeuring hiervan, die in voorgaande jaren werd ontwikkeld. Hiermee wordt rekening gehouden bij de overgang naar een uniforme, verbeterde methodiek zoals voorgeschreven door deze code Vito heeft als referentielaboratorium de verantwoordelijkheid voor het opstellen van deze code. Deze methodiek dient bij voorkeur toegepast, als een methode ontwikkeld door het referentielaboratorium. In geen geval voegt deze code bijkomende wettelijke 2

8 verplichtingen toe, of stelt ze bijkomende eisen die verder gaan dan wat volgens een goede meetpraktijk als gangbaar kan worden beschouwd. Wat betreft de consensus tussen betrokken partijen en de volledigheid van informatie is naar een haalbaar optimum gestreefd. Bij de erkende laboratoria is in het laatste decennium een aanzienlijke evolutie naar betere kwaliteit van de metingen gerealiseerd. Deze beweging wordt nog steeds voortgezet en vindt ook plaats op E.U.-niveau door de harmonisatie van milieuwetgeving, de bijhorende meetmethodes en kwaliteitsvereisten. Eén van de doelstellingen van deze code is om een gelijke tred te houden in methodiek en kwaliteit bij de exploitanten die zelf milieumetingen uitvoeren. Het toepassingsgebied van deze code is beperkt tot de metingen van luchtverontreiniging. In de eerste werkgroepvergadering is beslist het werkterrein tot lucht te beperken, gezien de samenstelling van de werkgroep en de wens om op korte termijn tot een resultaat te komen. Bij de vergelijking van de wetgeving is overigens gebleken dat in verband met de zelfcontrolemetingen van luchtverontreiniging de meeste en meest duidelijke aanwijzingen worden gegeven in de wetgeving. Door verschillende deelnemers van de werkgroep is evenwel de nood vastgesteld om later voor de zelfcontrole van afvalwaters over een gelijkaardige code te beschikken. Verdere ervaring in de praktijk kan bijdragen tot verbetering van dit document. Een herziening binnen de 5 jaar na het verschijnen van deze eerste versie is daarom aangewezen. Elke gebruiker wordt uitgenodigd zijn bemerkingen kenbaar te maken. 3

9 2 Vlarem bepalingen 2.1 Overzicht van rubrieken over zelfcontrole lucht De bepalingen in Vlarem II over zelfcontrole door de exploitant op emissies naar de lucht worden gegeven in de voorwaarden voor ingedeelde inrichtingen (Deel 4.): Beheersing van luchtverontreiniging (4.4) Beheersing van asbest (4.7) Daarnaast zijn er nog bepalingen in de sectorale voorwaarden (Deel 5) voor de volgende activiteiten: Hoofdstuk 5.2. Inrichtingen voor de verwerking van afvalstoffen Hoofdstuk 5.4. Bedekkingsmiddelen, kleurstoffen en pigmenten Afdeling (in Bijlage ): Inrichtingen voor de fabricage van keramische producten Hoofdstuk Motoren met inwendige verbranding Hoofdstuk Niet in rubriek 2 begrepen verbrandingsinrichtingen In bijlage 1 worden de volledige teksten van de Vlarem artikels weergegeven waarin wordt verwezen naar een goedkeuring van methodes en apparatuur door deskundige voor toepassing bij metingen van emissies naar de lucht (Vlarem toestand december 2004). De goedkeuring van vast opgestelde apparatuur voor continue emissiemeting of continue monsterneming van dioxines vormt niet het onderwerp van deze code. Deze onderwerpen worden behandeld in afzonderlijke codes. De controle op stortgas zoals beschreven in subafdeling van Vlarem 2 wordt niet beschouwd Samenvatting Vlarem hoofdlijnen over zelfcontrole lucht Deze paragraaf geeft een samenvatting van de meest relevante bepalingen in Vlarem (toestand december 2004). Voor de duidelijkheid zijn alle letterlijk overgenomen Vlarem uittreksels in deze paragraaf cursief weergegeven. Bepaalde tekstdelen die bijzondere aandacht krijgen in deze code werden bovendien onderlijnd. Voor een meer uitgebreide context wordt verwezen naar bijlage Algemene meetstrategie lucht In Vlarem II artikel wordt specifiek voor de verplichte maandelijkse meting van SO 2, NO x en stofdeeltjes, wanneer deze door de exploitant gebeurt, gesteld dat de apparatuur en de methode goedgekeurd dient te zijn door een milieudeskundige erkend in de discipline lucht. 4

10 De meetmethode moet volgens art gebeuren volgens een code van goede praktijk en aangepast te zijn aan de te meten stof en de grenswaarde. Voor een aantal van deze meetmethodes wordt verwezen naar bijlage kolom 3. Deze bijlage (Algemene emissiegrenswaarden) bevat in kolom 3 hoofdzakelijk verwijzingen naar NBN-, ISO- en VDI-normen, maar is nog niet aangepast aan de meest recente evoluties in de standaardisering (EN-normen en ISO-normen: zie hiervoor bijlage 2 van deze code). Voor talrijke zeldzame of moeilijk te meten componenten wordt geen methode opgegeven. Volgens art dient, indien de meting geschiedt door de exploitant de meetmethode tenminste om de drie jaar door een milieudeskundige erkend in de discipline lucht vergeleken te worden met een referentiemethode, ofwel uitgetest met referentiemengsels. De vastgestelde afwijkingen moeten in rekening worden gebracht Sectorale bepalingen In de sectorale bepalingen worden voor sommige sectoren aanvullende voorschriften en verschillende formuleringen teruggevonden wat betreft de omschrijving van de goedkeuring, de deskundige, de keuringsfrequentie en de code van goede praktijk voor de goedkeuring. De paragraaf over verbrandingsinrichtingen voor afvalstoffen geeft uitgebreide voorschriften over zelfcontrole en goedkeuring, en is tevens de enige plaats waar uitdrukkelijk naar de goedkeuring van de meetpunten wordt verwezen: "Alle meetresultaten worden ter inzage gehouden van de met het toezicht belaste ambtenaren. De procedures, methodes en apparatuur voor monsterneming en metingen dragen de goedkeuring van de toezichthoudende overheid. De praktische uitvoering van de monsterneming en metingen wordt vooraf goedgekeurd door een terzake erkend laboratorium tenzij de monsterneming en de metingen door een terzake erkend laboratorium zelf worden uitgevoerd. Hetzelfde geldt voor de plaats van monsterneming of het meetpunt. Alle meetresultaten worden op passende wijze geregistreerd, uitgewerkt en gepresenteerd zodat de toezichthoudende overheid kan nagaan of aan de gestelde voorwaarden is voldaan." De gehele afdeling waartoe dit artikel behoort wordt evenwel, krachtens de overgangsen opheffingsbepalingen van artikel 5.2.3bis.4.22, opgeheven met ingang van 28 december 2005, en bijgevolg daarna vervangen door de volgende bepalingen van afdeling bis, die echter niet volledig gelijkluidend zijn op gebied van zelfcontrole van emissies. In de rubrieken 5.2.3bis over verbrandings- en meeverbrandingsinstallaties voor afvalstoffen en 5.2.3bis over verbrandings- en meeverbrandingsinstallaties van biomassa-afval wordt de volgende - op twee bepalingen na gelijke - voorschriften gegeven: De procedures, methodes en vast opgestelde apparatuur voor monsterneming en metingen worden gekeurd door een hiervoor erkend laboratorium 5

11 (waarbij in 5.2.3bis hieraan toegevoegd wordt: en moeten worden goedgekeurd door de toezichthoudende ambtenaar). Deze/die keuring gebeurt conform een code van goede praktijk, vastgesteld door de Vlaamse minister. Dit omvat minstens om de drie jaar een uitgebreide keuring, met onder meer vergelijkende emissiemetingen overeenkomstig de referentiemethoden, en een jaarlijkse beperkte keuring. (waaraan in 5.2.3bis 1.24 wordt toegevoegd: De exploitant bezorgt jaarlijks een kopie van de keuringsrapporten aan de toezichthoudende overheid). Noot: De reikwijdte van deze artikels is niet duidelijk. Uit de context (eerste zin van beide paragrafen en laatste zin van 5.2.3bis zie Vlarem teksten in bijlage) zou kunnen afgeleid worden dat artikel 5.2.3bis 1.24 alleen over de vastopgestelde meetapparatuur handelt. Dit wordt niet uitdrukkelijk gesteld in de tekst. In 5.2.3bis worden in tegenstelling tot artikel 5.2.3bis 1.24 ook periodieke metingen door de exploitant uitdrukkelijk vermeld: Alle in artikel 5.2.3bis.4.18 vermelde periodieke metingen worden uitgevoerd door een hiervoor erkend laboratorium 'lucht' of, in geval van metingen door de exploitant, met apparatuur en volgens een methode goedgekeurd door een laboratorium erkend in de discipline 'lucht'. De rubrieken over "Bedekkingsmiddelen", resp , en voor productie, toepassing en voorbehandeling verwijzen met dezelfde formulering naar " apparatuur en volgens een methode goedgekeurd door een milieudeskundige erkend in de discipline "lucht ". Voor metingen op stookinstallaties en gasturbines in de rubrieken wordt (na de wijzigingen in 2004) steeds verwezen naar een laboratorium erkend in de discipline lucht, met dezelfde zinsnede (bijvoorbeeld uit art ): metingen plaatsvinden door een laboratorium, erkend in de discipline lucht of, in geval van metingen door de exploitant, met apparatuur en volgens een methode die zijn goedgekeurd door een laboratorium, erkend in de discipline lucht. 6

12 3 Erkende deskundigen 3.1 Vlarem De aanduiding van de deskundigen in Vlarem is niet in alle rubrieken uniform. Er is sprake van erkende deskundigen in de discipline, van erkende milieudeskundige, of van terzake erkende laboratoria, zoals hieronder blijkt. Voor de volledige teksten wordt verwezen naar bijlage 1. In afdeling van Vlarem 2 over "Meetstrategie en toetsing meetwaarden voor Lucht" wordt verwezen naar een milieudeskundige erkend in de discipline lucht. In artikel 5.2.3bis.4.19 over biomassa-afvalverbranding staat:, in geval van metingen door de exploitant, met apparatuur en volgens een methode goedgekeurd door een laboratorium erkend in de discipline lucht In afdeling 5.43 over stookinstallaties is de vroegere verwijzing naar een erkende milieudeskundige (zonder vermelding van discipline) in 2004 vervangen door een laboratorium erkend in de discipline lucht. Bij metingen op afvalverbrandingsinstallaties wordt in artikel van Vlarem (geldig tot 28 december 2005) en in artikel 5.2.3bis.4.19 (biomassa-afvalverbranding) geëist dat de procedures, methodes en apparatuur voor monsterneming en metingen " de goedkeuring dragen van de toezichthoudende overheid. De praktische uitvoering van de monsterneming en metingen wordt vooraf goedgekeurd door een terzake erkend laboratorium ". Bij het onderzoek van de meetmethodes en meetpunten is het in dit geval aangewezen dat aan een vertegenwoordiger van de toezichthoudende overheid gevraagd wordt aanwezig te zijn. Voor het toepassen van deze code bestaan er in Vlarem geen specifieke vereisten voor erkende deskundigen. Het standpunt van het referentielaboratorium is dat voor alle verrichtingen op gebied van metingen en analyses een specifieke ervaring in de metrologie vereist is, m.a.w. dat erkende laboratoria het best geplaatst zijn om meetmethodes te beoordelen en goed te keuren volgens deze code. 3.2 Vereisten voor deskundigen Algemene vereisten De algemene vereisten voor een deskundige bij het beoordelen van meetmethodes worden bepaald door de toegevoegde waarde die een goedkeuring kan leveren, namelijk een verhoogd vertrouwen in de meetresultaten van de exploitant, als resultaat van een onafhankelijke en kritische toetsing. De twee belangrijkste vereisten voor de deskundigen hierbij zijn de technische kennis van de specifieke methodes en de vaardigheid in het beoordelen of auditeren. Samengevat gelden de volgende vereisten voor de deskundige: 7

13 kennis van de basisprincipes van meettechnieken onafhankelijkheid tegenover exploitant en overheid bijzondere kennis van normen in het vakgebied ervaring met kwaliteitsvereisten en kwaliteitssystemen kennis van audittechnieken, opmerkzaamheid en beoordelingsvermogen inzicht in statistische methodes en meetonzekerheid op de hoogte zijn van recente evoluties in hierboven genoemde domeinen Bijkomende voorwaarden voor deskundigen Een aanvullende opleiding van de deskundige in kwaliteitssystemen en/of audittechnieken volgens ISO is aangewezen. Bij het onderzoek en goedkeuring van de methodes wordt een onderzoek van het algemeen kwaliteitssysteem niet door Vlarem vereist. Bijgevolg is het niet strikt noodzakelijk kwaliteitsdeskundigen (zoals een hoofdauditor of coördinator in het accreditatieproces) in het onderzoek van methodes in het kader van deze code te betrekken. Praktisch zal bij een meer uitgebreid toepassingsgebied evenwel een kwaliteitssysteem aanwezig dienen te zijn Problemen met beperkte deskundigheid In de praktijk kan het voorkomen dat een deskundige niet aan al deze voorwaarden voldoet, of niet voor alle onderdelen van de goed te keuren metingen deskundig is. De handelswijze voor goedkeuring maakt in dit geval gebruik van volgende principes, in volgorde van voorkeur: 1. Onderzoek door een team van deskundigen, begeleiding door een algemeen auditeur, of bijstand door experten voor één of meerdere onderdelen van het vakgebied 2. Goedkeuring op basis van objectieve kwaliteitsgegevens (accreditatie, resultaten van ringtesten, vergelijkende metingen, kwaliteitscontroles) 3. Overdracht van de goedkeuring van analyses uit een verwant analysedomein (werkplaats-atmosfeer, water, bodem, afvalstoffen ) op voorwaarde dat hiervoor dezelfde criteria als in deze code werden gehanteerd 4. Uitstel voor een onderdeel van het toepassingsgebied met aanvullende goedkeuring binnen een periode van 1 jaar. Om in deze periode voor de niet-goedgekeurde metingen aan de wettelijke voorschriften te voldoen dient de exploitant te voorzien in vervangende metingen 5. Goedkeuring op basis van vertrouwen in resultaten door analogie voor sterk gelijkende parameters eventueel met vermelding van twijfel of voorbehoud 6. Steekproefsgewijze goedkeuring (voorlopig niet onderzoeken van klein onderdeel) Een aantal mogelijke situaties wordt geschetst in het deel "Problemen en Oplossingen". 8

14 4 Methodes 4.1 Genormeerde methodes Genormeerde methodes zijn beschreven in normen of standaarden die worden uitgegeven door nationale (NBN, VDI, EPA ) of internationale normalisatie-instellingen (ISO, EN). Voorwaarde voor toepassing op milieumetingen zijn: geschiktheid voor de te meten parameter geschiktheid van het toepassingsgebied: concentratie, emissie, immissie, interferenten correcte en volledige toepassing door uitvoerder Bij genormeerde methodes volstaat het na te gaan of de meest geschikte en actuele versie wordt toegepast en of de toepassing correct gebeurt. De eisen voor validatie zijn beperkt. Ontwerpnormen zoals ISO/DIS, of pren behoren niet tot de eigenlijke normmethodes en kunnen wat betreft validatieniveau worden gelijkgesteld met afgeleide methodes. 4.2 Afgeleide methodes Afgeleide methodes zijn gebaseerd op een normmethode, maar bevatten afwijkingen van de norm. De geldigheid van de methode dient door de gebruiker aangetoond. Van de deskundige die afgeleide methodes goedkeurt wordt verwacht dat de motivatie wordt onderzocht waarom de afgeleide methode en niet de normmethode wordt gebruikt. Deze onderbouwing moet niet in het verslag worden opgenomen, op voorwaarde dat de methode-beschrijving zelf hierover duidelijkheid verschaft. De goedkeuring betekent dat de afwijkingen als gegrond en voldoende gevalideerd worden beschouwd. De eisen voor methode-validatie voor afgeleide methodes zijn meer uitgebreid dan voor genormeerde methodes. Een validatiedossier dient beschikbaar te zijn. De deskundige beoordeelt of de afwijkingen voldoende werden gevalideerd. 4.3 Eigen methodes Voor zelf-ontwikkelde methodes is de gebruiker verantwoordelijk om aan te tonen dat het resultaat equivalent is met dat van een standaardmethode. De validatie dient erop gericht te zijn om aan te tonen dat de methode geschikt is voor het door Vlarem vereiste meetbereik van minstens 0,1 tot 3 maal de emissiegrenswaarde, dat de meetonzekerheid beneden de volgens Vlarem toelaatbare grenzen ligt (30 % tenzij anders gedefinieerd) en dat er geen systematische afwijkingen bestaan. 9

15 Deze methode-validatie omvat de volgende elementen: - beschrijving van de eigen methode - bepaling van de methode-kenmerken (performance characteristics) - berekening van de totale meetonzekerheid - gegevens van validatie in veldomstandigheden Het validatie-onderzoek kan worden uitgevoerd op synthetische gasmengsels die als referentiemateriaal kunnen worden beschouwd. Hierbij worden in de regel minimum 6 herhalingen uitgevoerd, zodat een statistisch onderbouwde waarde van de gemeten grootheid bekomen wordt, met een redelijke schatting van de standaardafwijking (bv. 6 blanco's, 6 herhaalbaarheidsmetingen ). Indien er geen referentiemateriaal met juiste waarde beschikbaar is kan de equivalentie aangetoond door een statistisch verantwoord aantal (15-30) vergelijkende metingen met een andere methode (referentiemethode, indien beschikbaar) uit te voeren op een emissiepunt, en vast te stellen dat er geen systematische afwijking tussen beide methodes optreedt. Indien geen referentiemethode of standaardmethode beschikbaar is kan een vergelijkende meting met een erkend laboratorium worden georganiseerd volgens de hierboven geschetste methodiek. 4.4 Beschrijving van eigen methodes Om de beoordeling en goedkeuring door deskundige van een zelf ontwikkelde methode toe te laten dient de omschrijving voldoende gedetailleerd te worden. De procedure dient daartoe naast de instructies voor de gebruiker minstens dezelfde meer algemene informatie te omvatten die gewoonlijk in een normmethode wordt opgegeven. De volgende elementen zijn daarbij noodzakelijk: - naam en titel van de methode - toepassingsgebied: componenten, matrix, meetbereik, beperkingen - beschrijving van principes van bemonstering en analyse - uitrusting en apparatuur - gebruikte reagentia en producten (indien van toepassing) - kalibratieprocedures - uitvoeringsprocedures voor bemonstering, staalbehandeling en analyse - procedures voor kwaliteitsbewaking - eventueel berekeningsmethode voor resultaten - testrapport: elementen die in het verslag van de meting moeten staan - verwijzing naar het validatierapport - bemerkingen, voorzorgen, veiligheidsaspecten - referenties naar bronnen van informatie, normen e.d. 10

16 4.5 Richtlijnen voor validatie Afweging validatievereisten tegenover objectieven Het is niet mogelijk één algemeen geldig recept voor methodevalidatie te geven. De vereisten kunnen verschillen in functie van de kenmerken van de methode en van de praktische uitvoerbaarheid. In de volgende paragraaf worden drie bruikbare referentiebronnen gegeven voor het samenstellen van een validatiedossier. De afweging welke validatieparameters noodzakelijk zijn gebeurt in het licht van de volgende objectieven van het validatie-onderzoek: aantonen dat de methode zoals toegepast door het laboratorium conform is aan de wettelijke voorschriften en voldoet aan de vereisten aangaande meetbereik, detectielimiet en nauwkeurigheid opbouw van inzicht in de kenmerken van de toegepaste methodes bij de uitvoerders verschaffen van schriftelijke documentatie over de competentie van het laboratorium aan gebruikers van de resultaten, auditeurs en anderen vaststelling van sommige methodekenmerken die nodig zijn bij het afleiden van de meetonzekerheid Drie actuele referentiebronnen In deze paragraaf worden drie "actuele" referentiebronnen gegeven waarin wordt aangeduid welke parameters bij de validatie dienen onderzocht te worden. Het betreft een informele conventie volgens Beltest, een werkdocument van een CEN TC264 werkgroep, en een aanbeveling van de Vito-werkgroep Methodevalidatie. Geen van deze documenten heeft een definitieve status, en daarmee is duidelijk dat in de toekomst de opvattingen over validatie verder zullen evolueren. Tabel 1 (bron: Beltest 1997) geeft een illustratie van het verschil in validatie-vereisten voor normmethodes, aangepaste methodes en eigen methodes. Deze tabel werd niet specifiek voor milieu-analyses of luchtmetingen opgesteld, en houdt geen rekening met de praktische moeilijkheden om over gasstalen met verschillende samenstelling te kunnen beschikken. Ook is de reeks parameters bijvoorbeeld niet aangepast voor gasmetingen met optische analysers, waar lineariteit een grote rol speelt en tot de essentiële te valideren parameters behoort. Uit Tabel 1 is duidelijk dat normmethodes het minst validatie vereisen, terwijl eigen methodes een maximale validatie vragen. 11

17 Tabel 1. Validatie-vereisten voor normmethodes en eigen methodes (bron: Beltest, algemeen schema voor alle types van proeven) Normmethode Aangepaste methode Eigen methode Juistheid A A A Herhaalbaarheid A A A Reproduceerbaarheid (intra-labo) A A A Detectielimiet O O O Kwantificatielimiet O O O Lineariteit - O O Selectiviteit - - A Robuustheid - O A A = Altijd te testen O:= Optioneel, testen indien technisch relevant in toepassingsgebied - = Evaluatie niet vereist Tabel 2 geeft een lijst met meer specifieke validatieparameters voor manuele en instrumentele luchtemissiemetingen 2 die is gebaseerd op een werkdocument van CEN TC264 WG 16. Tabel 2. Validatieparameters voor meetmethodes lucht (CEN TC264 WG16) Manuele methode Instrumentele methode - adsorptie-efficiëntie van wasflessen/sorbens - responstijd - kalibratie van gasvolumemeter - detectie- en kwantificatielimiet - temperatuur & druk gasvolumemeting - lack of fit - restvocht na droger - korte termijndrift - absorptie in het bemonsteringssysteem - lange termijndrift - staalvoorbereiding voor analyse (verliezen) - herhaalbaarheid - analyse - afhankelijkheid van sample gas druk - detectie- en kwantificatielimiet - omgevingstemperatuur - lack of fit van kalibratiecurve - netspanning - herhaalbaarheid - interferenties - interferenties - lek van de sample lijn - referentiemateriaal - absorptie in de sample lijn - ajustering van de analyser - referentiemateriaal In dit document wordt de samenhang tussen meetonzekerheid en validatie sterk benadrukt. De validatieparameters zijn daardoor soms zeer specifiek en talrijker. 12

18 Consensus uit de Werkgroep Methodevalidatie 2004 In de Werkgroep Methodevalidatie van 11 juni 2004 werd de volgende consensus bereikt over de validatievereisten. Steeds te bepalen prestatiekenmerken Reproduceerbaarheid Juistheid Werkgebied Aantoonbaarheid en bepalingsgrens In het geval van zelf ontwikkelde methodes, bijkomend te bepalen Selectiviteit Robuustheid In geval van discontinue metingen, bijkomend te bepalen Stabiliteit (absorptiepatronen, monsterextracten en standaardoplossingen) Complete validatie van o Doorbraak o Desorptierendement Voor de definitie van deze prestatiekenmerken en bijkomende aanwijzingen voor bepaling ervan wordt verwezen naar het document "Validatie van analysemethoden CMA/5/B" (zie referenties) Kwantitatief criterium voor selectie van validatieparameters Alle elementen die significant bijdragen tot de meetonzekerheid dienen geïdentificeerd en vormen het voorwerp van een validatie-onderzoek. De experimentele bepaling van de methode-kenmerken is evenwel niet nodig voor die bijdragen waarvan de standaard onzekerheid lager is dan 20 % van de hoogste waarde. Dit criterium is alleen van toepassing op de validatieparameters van tabel 2, en niet op de algemene methodekenmerken van tabel Praktische richtlijnen Exploitant De validatieparameters uit tabellen 1 en 2 gelden als checklist, waaruit door de exploitant een keuze wordt gemaakt naargelang: - relevantie (>20 %-regel) - praktische uitvoerbaarheid en beschikbaarheid van testmateriaal 13

19 De consensuslijst 2004 van de Werkgroep Methodevalidatie is een na te streven indicatieve prioriteitslijst: juistheid (zeker bij eigen methodes); herhaalbaarheid, detectielimiet - altijd: schatting van meetonzekerheid Validatiegegevens kunnen worden afgeleid uit experimenteel validatie-onderzoek, maar het is aangewezen ook de gegevens van controlekaarten en ringtesten maximaal te gebruiken voor dit doel Onderdelen van proeven die steeds weerkeren kunnen afzonderlijk worden gevalideerd. Dit geldt bijvoorbeeld voor volumebepaling bij bemonsteringen en stofweging bij de stofgehaltebepaling, en in elk geval voor de chemische analyses Voor niet experimenteel gevalideerde parameters is het wenselijk te beschikken over een redelijke schatting uit analoge proeven, of uit normen of literatuur. Naargelang de betreffende parameter een sterkere invloed heeft op de meetonzekerheid wordt een betere onderbouwing van de schattingen vereist, eventueel via experimentele bepaling Een raming van de meetonzekerheid is steeds vereist (geen eigenlijke validatieparameter, maar vereist voor ISO en Vlarem) Deskundige De deskundige blijft op de hoogte van de aanbevelingen van de Werkgroep Methodevalidatie bij Vito en past ze in de praktijk toe. De consensuslijst geldt als leidraad De deskundige kan, rekening houdend met het beperkte toepassingsbereik van de metingen door de exploitant, minder strenge eisen stellen op gebied van validatie. Hetzelfde geldt voor de beginfase van een kwaliteitssysteem dat in ontwikkeling is. Bij het weglaten van parameters dient steeds nagegaan of aan de vier objectieven van de validatie (4.5.1) wordt voldaan. 14

20 5 Goedkeuring van apparatuur 5.1 Algemeen principe Deze code geeft geen technische voorschriften voor de goedkeuring van apparatuur op basis van een testprogramma voor een bepaald type toestel. Voor toepassing van deze code is de goed te keuren apparatuur steeds gekoppeld aan de context van metingen uitgevoerd door de exploitant. Inherent betekent dit dat de goedkeuring ook afhankelijk is van het kwaliteitssysteem en de meetmethodes die worden toegepast door de exploitant, en van de specifieke kenmerken van de emissies. Bemerkingen deze code is niet geschikt om goedkeuringen af te leveren voor een type van meettoestel technische voorschriften voor keuring van apparatuur zijn zeer uitgebreid en vallen buiten de doelstelling van deze code; de technische uitrusting om apparatuur grondig te testen is niet beschikbaar bij de meeste deskundigen performance characteristics van meettoestellen kunnen gevonden worden in normen voor verschillende parameters (SO 2, NO x, KWS ). Toestellen die aan deze specificaties voldoen zijn beschikbaar op de markt apparatuur is een slechts een beperkt onderdeel van een meetmethode; ondanks het feit dat Vlarem door een deskundige goedgekeurde apparatuur vereist, is het gebruik, kalibratie, controle en onderhoud minstens even belangrijk om tot betrouwbare resultaten te komen. Uitgangspunt van deze code is dat bij elk gebruikt toestel een instructie van de exploitant hoort die deze gebruiksvoorwaarden vastlegt uit de bepalingen van Vlarem kan worden afgeleid dat de volledige uitrusting (bemonstering, meettoestellen, analyse-apparatuur) aan de goedkeuring is onderworpen. 5.2 Werkwijze De exploitant kiest de apparatuur voor het uitvoeren van metingen in het kader van de milieuvergunning bij voorkeur volgens de in Vlarem, in bijlage 2 of in het Compendium Lucht opgegeven normmethodes. In dit geval is er geen probleem voor deskundige om de apparatuur als goedgekeurd te beschouwen. Er wordt op gewezen dat apparatuur niet beperkt is tot het meettoestel alleen, maar ook alle uitrusting omvat die een effect kan hebben op de kwaliteit van de resultaten; bijvoorbeeld gastellers, debietsmeters, leidingen, filters, gashouders en adsorbentia. De deskundige beoordeelt de geschiktheid van de apparatuur op basis van zijn kennis van methodes, ervaring en inzichten. Criterium dient te zijn dat vergelijkbare en betrouwbare resultaten kunnen worden gegenereerd. Dit betekent dat de apparatuur geen systematische fout veroorzaakt en dat een totale uitgebreide meetonzekerheid beneden 30 % haalbaar is - ook rekening houdend met andere bijdragen tot de meetonzekerheid, zoals voorgeschreven door Vlarem. 15

21 Bij twijfelgevallen kan het referentielaboratorium en de toezichthoudende overheid worden geraadpleegd. De deskundige vermeldt in het goedkeuringsverslag de voorwaarden waaronder de apparatuur dient gebruikt te worden. Bij keuze van ongewone of afwijkende apparatuur, d.i. toestellen die niet in een gevestigde norm worden beschreven, moet een validatiedossier worden opgesteld, aangezien in dit geval een eigen methode wordt toegepast. De deskundige moet in dergelijke gevallen over voldoende elementen kunnen beschikken om over de gelijkwaardigheid van deze apparatuur te kunnen oordelen. Zie hiervoor de voorwaarden over equivalentie van meetmethodes bij de paragraaf over eigen methodes en de conventies over validatie. Vergelijkende metingen of deelname aan ringtesten op voorwaarde dat deze als representatief voor de werkelijke meetomstandigheden kunnen worden beschouwd zijn noodzakelijke elementen in een dergelijk validatiedossier. 5.3 Bijzondere gevallen Gebruik van elektrochemische toestellen: werd in het verleden in verschillende gevallen voor metingen door de exploitant goedgekeurd en wordt toegestaan voor een breder toepassingsgebied dan bij metingen door erkende laboratoria, op voorwaarde dat de nodige voorzorgen werden genomen om onnauwkeurigheden eigen aan dit type toestellen te voorkomen, met name: o Kortstondige meetduur om vermoeidheid/verzadiging te voorkomen o Validatie van de interferentie-vrijheid in geval van toepassing op emissies van procesinstallaties waarin verschillende stoffen aanwezig zijn. Vergelijking met een referentiemethode is hier aangewezen. Gebruik van gehuurde apparatuur: wordt toegestaan onder de voorwaarden van ISO (technische beheersing, registratie, validatie, kalibratie, onderhoud ) Gebruik van apparatuur geleend van een erkend laboratorium: toegestaan onder dezelfde voorwaarden volgens ISO De technische bekwaamheid van het personeel van de exploitant is een aandachtspunt voor de deskundige in de beide laatste gevallen. Noot: Toestellen met elektrochemische cellen worden als voldoende gevalideerd beschouwd voor de componenten zuurstof, CO, SO 2 en NO x in verbrandingsgassen van stookinstallaties. Dit volgt ondermeer uit jarenlange gunstige ervaringen met deze toestellen in het veld en in de ringtesten bij Vito. Voor de meting van andere componenten en voor toepassingen in andere emissiegassen is meer terughoudendheid bij het gebruik van elektrochemische cellen aangewezen. 16

22 6 Procedure voor goedkeuring 6.1 Bepaling van het toepassingsgebied van de metingen Het toepassingsgebied van de goedkeuring dient duidelijk te worden overeengekomen en beschreven Deze code behandelt uitsluitend de metingen die volgens Vlarem onderhevig zijn aan goedkeuring door deskundige. Dit zijn enkel de parameters waarvoor een meetverplichting geldt volgens Vlarem of de milieuvergunning. Vanzelfsprekend behoren eveneens tot de goed te keuren meetmethodes: elke bepaling van algemene eigenschappen van de gasstroom waarvan de meting noodzakelijk is om het resultaat uit te drukken. Dit zijn: - het volumedebiet, om de massastroom te bepalen - de rookgassnelheid om een correcte bemonstering uit te voeren (bv. isokinetische aanzuiging), - watergehalte en zuurstofconcentratie, voor de omrekening naar referentiecondities, - eventueel CO 2 -gehalte voor de gasdensiteitsbepaling De scope kan worden ingedeeld op basis van parameters of op basis van methodes. Verschillende methodes of normen zijn mogelijk voor dezelfde parameter, maar het toepassingsgebied dient eenduidig vastgelegd te zijn in de scope of in de methode zelf 6.2 Onderzoek van procedures en kwaliteitshandboek Noodzaak van geschreven procedures voor de toegepaste methodes Voor toepassing van deze code is het noodzakelijk dat de exploitant beschikt over geschreven procedures (methodebeschrijvingen) van zijn meet- en kalibratiemethodes. In principe is een geschreven procedure niet vereist voor die methodes waarbij strikt volgens een norm wordt gewerkt. In de werkelijkheid zijn er bij alle recente normen verschillende opties door het laboratorium te kiezen, zodat een procedure noodzakelijk is om de wijze van uitvoering vast te leggen Vooronderzoek van methodebeschrijvingen De deskundige vraagt aan de exploitant de meest recente versie van de meetmethodes als voorbereiding op het onderzoek. De exploitant kan beslissen eventueel vertrouwelijke methodes alleen ter beschikking te stellen voor lezing ter plaatse. In dat geval is het wenselijk dat een afzonderlijke voorbereidende sessie voor studie van de methodes wordt voorzien, waarin de deskundige alleen de methodes doorneemt. Het algemeen kwaliteitshandboek is relevant voor het onderzoek in de mate er gegevens in opgenomen zijn die de kwaliteit van de meetmethodes beïnvloeden, zoals beheer van referentiematerialen of kalibraties van toestellen. 17

23 De deskundige onderzoekt de methodes en gaat na of deze overeenkomen met de meest gangbare normen. Uit de procedures moet blijken welke type methode wordt toegepast: - een normmethode (nationale, internationale of andere volgens Vlarem toegelaten) - een aangepaste methode, gebaseerd op een normmethode - een eigen methode Beslissing over geschiktheid van procedures Op basis van het onderzoek van de meetmethodes dient vastgesteld of vervolg van de goedkeuringsprocedure door verder onderzoek ter plaatse gewenst is. Dit blijkt uit het correct toepassen van genormeerde of eigen ontwikkelde methodes, uit de verwijzingen naar geschikte apparatuur en kalibratie en uit validatie-gegevens. Ingeval in dit stadium reeds blijkt dat de methodes niet voor goedkeuring in aanmerking komen, dan wordt dit door de deskundige aan de exploitant gemotiveerd meegedeeld en wordt de goedkeuringsprocedure onderbroken. Uit de motivering moet duidelijk zijn welke aanpassingen aan de methodebeschrijvingen of aan de methodes zelf vereist zijn om de procedure verder te zetten Steekproefsgewijs onderzoek Bij een uitgebreide scope is het steekproefsgewijs onderzoek van een beperkt aantal procedures in het vooronderzoek mogelijk. Het is aan te raden in dergelijke gevallen minstens één proef per groep (of type analyse) grondig te onderzoeken, bijvoorbeeld de analyse van 1 VOS component, 1 metaal of 1 ion. De deskundige zal in dergelijk geval wel de korte beschrijving van de methodes in het toepassingsgebied nagaan. 6.3 Audit van de metingen Voor het auditeren van de meetmethodes zijn volgende stappen noodzakelijk: - controleren van de methodes via vaststellingen bij de exploitant en interviews met uitvoerders - audit van documenten, opleiding uitvoerend personeel, uitrusting, instrumentatie, rapporten - kalibratie en natrekbaarheid van referentiematerialen - audit van metingen in het veld - nazicht van een aantal meetrapporten De ISO norm of de checklist in bijlage 3 kan als leidraad worden gebruikt bij de audit. De steekproef-aanpak beschreven in is bij uitgebreide toepassingsgebieden aangewezen. 18

24 6.4 Veldaudit Het bijwonen van een reële meting of bemonstering in het veld is steeds vereist. Hierbij dient ernaar gestreefd dat een redelijk deel van de methodes in de uitvoering door de deskundige werd gezien en beoordeeld. 6.5 Goedkeuring van meetpunten De exploitant dient te beschikken over een lijst met gegevens van alle meetpunten waarop metingen voor de zelfcontrole volgens Vlarem worden uitgevoerd. Het bijgehouden bestand dient voldoende informatie te bevatten om de conformiteit van de meetpunten te beoordelen. Foto's of tekeningen van de meetpunten kunnen hierbij nuttig zijn. Voor de metingen waar de keuze van het meetpunt doorslaggevend is voor het meetresultaat: - debietsmeting - stofgehaltebepaling - isokinetische bemonstering van stof- of druppelhoudende emissies (dioxines, HCl ) is de beoordeling van het meetpunt een onderdeel van de beoordeling van de meetmethode. De deskundige noteert of de meetpunten conform zijn met de methodes voor deze parameters, en geeft dit in zijn verslag aan. Bij grote aantallen meetpunten is een steekproefsgewijze controle aanvaardbaar. Formele goedkeuring van de meetpunten volgens Vlarem is vereist voor installaties waarin afval wordt verbrand (afdeling vervalt na 28 december 2005). Ook zonder deze bepaling kan van een exploitant die zelf metingen verricht worden verwacht dat de kennis aanwezig is om de meetpunten optimaal te installeren in functie van de kwaliteit van de metingen. Bijgevolg is het aangewezen dat de deskundige aandacht besteed aan de ligging van de meetpunten. Voor de uitrusting van meetpunten kan de exploitant beroep doen op beschrijvingen in de normen voor stofgehaltebepaling en andere normen, en op het Compendium Lucht. 6.6 Verslag met tekortkomingen en bemerkingen Het verslag dient duidelijk te maken welke proeven door de deskundige werden onderzocht en welke controles werden uitgevoerd. Dit kan zowel in een geschreven tekst als via een ingevulde checklist. De bemerkingen dienen ingedeeld naargelang de ernst van de vastgestelde tekortkomingen. De meest ernstige klasse (A) vereist een correctie vooraleer tot goedkeuring van de methodes kan worden overgegaan. 19

25 De tekorten met middelmatig gewicht (B) hebben een directe impact op de kwaliteit van het resultaat, of vormen hiervoor een bedreiging, waardoor op korte termijn een actie dient ondernomen. Een actieplan dient aan de deskundige voorgelegd. De lichtere klasse bemerkingen (+*) omvat kleinere tekorten met gering effect op de kwaliteit van de resultaten, of adviezen van de deskundige voor een betere aanpak. Deze bemerkingen vormen geen bezwaar voor de goedkeuring van de methode. 6.7 Voorstel van corrigerende acties door uitvoerder De uitvoerder van de metingen exploitant - kan ofwel onmiddellijk de gesignaleerde tekorten herstellen, of stelt een actieplan met termijn voor waarbinnen de corrigerende acties zullen worden uitgevoerd. 6.8 Beoordeling van corrigerende acties door deskundige De deskundige verifieert dat alle A tekorten voldoende werden weggewerkt. Voor de B-tekorten dient zowel de actie zelf als de voorgestelde termijn als afdoende te worden beoordeeld. Voor alle B-tekorten dient de implementatie ten laatste binnen een periode van 1 jaar te worden gerealiseerd. Een verificatie van deze implementatie binnen 1 jaar dient in het verslag aangegeven te worden. De beoordeling kan gebeuren door middel van een tabel waarin de acties van de exploitant worden beschreven die horen bij elke bemerking. Bij de beoordeling van deze acties door de deskundige wordt genoteerd of de bemerking is weggewerkt, dan wel of er in de toekomst nog een controle op de acties vereist is (blijft B-bemerking) Goedkeuring De goedkeuring heeft betrekking op de methodes van het toepassingsgebied (scope tabel). De goedkeuring van de methodes volgt na een positief advies op basis van onderzoek van procedures en nadat bevredigende corrigerende maatregelen werden doorgevoerd naar aanleiding van eventueel vastgestelde tekorten. De goedkeuring kan nooit worden gegeven indien A-tekorten niet voldoende zijn weggewerkt. Een voorlopige goedkeuring wordt gegeven als er B-tekorten overblijven waarvan de verificatie nog dient uitgevoerd. Deze voorlopige goedkeuring heeft een maximum termijn van 1 jaar, waarbinnen de verificatie dient te gebeuren, en de goedkeuring in een definitieve goedkeuring wordt omgezet. 20

26 7 Hulpmiddelen bij de goedkeuring 7.1 Toepassingsgebied of Scope tabel (voorbeeld) Methode Expl/emi/001 Expl/emi/007 Gemeten eigenschap matrix meetbereik Stof in emissies 0-20 mg/nm³ VOS in emissies vinylchloride 0-30 mg/nm³ benzeen 0-30 mg/nm³ tolueen mg/nm³ C5-10 n-alkanen mg/nm³ Beschrijving van de methode Apparatuur Normvoorschrift Normmethode Beschrijving: isokinetische bemonstering in rookgaskanaal en weging filter NBN EN Apparatuur: P. Roeth gecombineerde sonde en stofbemonsteringssysteem, Klimaatkamer, Balans Mixorius G2 Eigen methode gebaseerd op NBN EN 13649:2002 Beschrijving: bemonstering met verdunningssysteem op adsorptiebuisjes en bepaling van VOS na vloeistofdesorptie en GC analyse met massaspectrometrische detectie Apparatuur: Verdunningsteem A&B, Vectora bemonsteraar 7X Accilent GC-MS 7.2 Checklist audit Een checklist kan worden gebruikt voor elke onderzochte methode. De in bijlage 3 gegeven voorbeelden zijn gebaseerd op door Beltest ontwikkelde formulieren. Een eerste onderdeel geeft de identificatie van de proef en de algemeenheden van het onderzoek en de uitvoerders. Het tweede rooster geeft een opsomming van de meest kritische vereisten van de ISO norm. De deskundige gebruikt dit als geheugensteun en vult hiervan alleen de relevante gecontroleerde rubrieken in. De aangebrachte markering geeft aan of het onderwerp werd onderzocht, en of er bemerkingen werden gemaakt, die in meer detail in het verslag worden uiteengezet: + item werd gecontroleerd met positief resultaat, geen bemerkingen A ernstige bemerking die verder wordt uiteengezet B ernstige bemerking die verder wordt uiteengezet +* bemerking of advies tot verbetering, zonder verder gevolg 21

27 Een derde tabel met bemerkingen kan worden gebruikt, doch dit kan evengoed in een lopende tekst worden beschreven. De ernstige bemerkingen worden zoveel mogelijk genummerd, en per bemerking wordt één afwijking behandeld, zodat bij de corrigerende acties duidelijk is welke tekorten worden aangepakt. 7.3 Vademecum van normmethodes In bijlage worden een lijst van normmethodes opgegeven (zie bijlage 2). De aandacht wordt erop gevestigd dat in de laatste jaren verschillende nieuwe EN en ISO normen werden gepubliceerd. De tijd tussen publicatie en implementatie vergt meestal meerdere jaren. De deskundige kan oudere normmethodes steeds goedkeuren indien de implementatie reeds vóór de publicatie van de nieuwere norm was aangevat. In dergelijk geval zal de deskundige een bemerking over de nieuwere norm in het verslag opnemen, zodat de exploitant op de hoogte wordt gebracht en op termijn omschakeling kan overwegen. 7.4 Conventies Om de gelijke behandeling in alle goedkeuringsdossiers te garanderen is het nodig volgende conventies vast te leggen Overgangsperiode bij invoering van deze code Het invoeren van deze code heeft geen effect op de vroeger uitgevoerde goedkeuringen. De huidige praktijk van goedkeuringen wordt geleidelijk geharmoniseerd op basis van deze code, naargelang de hernieuwing van de goedkeuringen vereist zijn. Gezien de minimale frequentie van goedkeuring van eens om de 3 jaar, en aangenomen dat wordt begonnen met het toepassen van de code eind 2004, kunnen alle keuringen conform deze code zijn uitgevoerd tegen eind Aan de deskundigen wordt aanbevolen aan de exploitanten de ruimte te geven tot het einde van deze periode om te voldoen aan de criteria die meest tijd vergen. Tegelijk met de overgang naar algemene toepassing van deze code is de overgangsperiode een proefperiode waarin opmerkingen of suggesties voor verbetering kunnen worden geformuleerd. In de overgangsperiode worden de activiteiten op vlak van goedkeuring van nabij opgevolgd door het referentielaboratorium en worden stappen ondernomen om het wettelijk kader (de verwijzing naar deze code in Vlarem en de erkenning van deskundigen) verder vast te leggen. Na deze overgangsperiode zal de code worden gereviseerd of bevestigd. Een specifiek parameterpakket voor de erkenning van deze activiteit kan toelaten de gestelde voorwaarden te formaliseren. Het referentielaboratorium neemt in de overgangsperiode daartoe het initiatief, maar de beslissing hierover hangt af van de bevoegde minister. 22

28 De rol van het referentielaboratorium zal er verder in bestaan de objectiviteit en de gelijkheid in de beoordeling en goedkeuring te bevorderen door het regelmatig auditeren van de afgeleverde goedkeuringen Harmonisatie van de kwaliteit van emissiemetingen De kwaliteitsvereisten voor metingen door de exploitant en metingen door de erkende laboratoria dienen maximaal geharmoniseerd te zijn tegen eind Met maximaal is bedoeld dat geen verdere aanpassingen nodig zijn na die datum, niet dat volledig dezelfde methodiek wordt vereist. De vereisten voor de exploitant kunnen minder streng zijn waar de brede inzetbaarheid van de technieken niet van toepassing is, zoals die voor de erkende laboratoria geldt. In principe wordt tegen eind 2007 een kwaliteitsniveau van de meetresultaten gehaald dat voldoet aan ISO Validatie vereisten Alle elementen die bijdragen tot de meetonzekerheid dienen in principe geïdentificeerd te worden en vormen het voorwerp van een validatie-onderzoek. De parameters die worden vermeld in Tabel 2 dienen beschouwd bij metingen van emissies naar de lucht. De experimentele bepaling van de methode-kenmerken is niet nodig voor die bijdragen waarvan de standaard onzekerheid lager is dan 20 % van de hoogste waarde. Verdere richtlijnen zullen hierbij worden gegeven in de Werkgroep Methode-validatie van Vito Gebruik van ijkgassen Meettoestellen voor continue bepaling van gasconcentraties dienen ter plaatse gekalibreerd te worden vóór en na een meetperiode. De ijkgassen dienen gecertificeerd te zijn en herleidbaar naar een nationale standaard of naar SI eenheden. Dit betekent dat de ijkgasleverancier dient geaccrediteerd te zijn (door bv. BKO als kalibratie-organisatie), ofwel dat het laboratorium dat het ijkcertificaat bij de cilinder afleverde voor deze analyse geaccrediteerd was (ISO 17075). De maximale onzekerheid op de concentratie volgens het certificaat bedraagt 5 % Metrologische traceerbaarheid Alle door de exploitant gemeten grootheden dienen traceerbaar te zijn naar nationale standaarden of naar SI- eenheden via een ononderbroken keten. Dit betreft lengtematen, volumematen (o.a. gastellers), weegschalen, thermometers, barometers en het hierboven vermelde geval van ijkgassen. Met ononderbroken keten wordt bedoeld dat elke transfer van standaard naar standaard of naar meetinstrument wordt uitgevoerd door een competente organisatie (d.i. praktisch steeds een geaccrediteerde kalibratie-instelling), die tegelijk de onzekerheden van elke transfer weergeeft op een certificaat. 23

29 Alhoewel deze eis impliciet onderdeel uitmaakt van ISO en andere kwaliteitsnormen wordt hij hier uitdrukkelijk herhaald, als een voorwaarde om tot vergelijkbare metingen te komen Minimum kwaliteitscontroles Van de 3 niveaus van kwaliteitscontrole: 1 e, 2 e en 3e lijns, (resp. controlekaarten van onafhankelijke controlemonsters, blinde monsters en interlaboratorium vergelijkingen) dienen minstens twee van de drie geïmplementeerd te zijn Enkele praktische vereisten Documentatie van lektesten Lekken dienen steeds getest onmiddellijk vóór het gebruik van elke opstelling (manueel of automatisch) en eventueel erna of bij verplaatsing van de opstelling. De lektest is zo essentieel dat er een geschreven evidentie van moet overblijven. De toegelaten lekdebieten dienen overgenomen uit de referentiemethode en meegerekend als bijdrage in de meetonzekerheid Voor de stofgehaltebepaling in emissies of buitenlucht dient de filterweging bij alle toegepaste droogmethodes gevalideerd door experimenteel onderzoek. Bij het gebruik van impingers dient het absorptierendement aangetoond Deelname aan ringtesten Ringtesten worden tegenwoordig als noodzakelijk beschouwd om de prestaties van een laboratorium te kunnen beoordelen. Aangezien het aanbod van ringtesten voor luchtmatrices eerder beperkt is, kan deze voorwaarde door de deskundige flexibel worden geïnterpreteerd voor die parameters waarvoor ringtesten moeilijk haalbaar zijn, op voorwaarde dat de 1 e en 2 e lijnscontrole aanwezig zijn. De exploitant die zelf metingen uitvoert dient actief uit te kijken naar mogelijkheden om aan ringtesten deel te nemen, of deze eventueel zelf te organiseren. Wanneer de ringtest wordt georganiseerd door een erkend laboratorium biedt deze de mogelijkheid om te voldoen aan het Vlarem voorschrift over vergelijkende metingen met een referentiemethode om de 3 jaar, en het vergelijken met referentiemengsels (art ) Bepaling van de meetonzekerheid GUM QUAM benadering Volgens ISO dient de meetonzekerheid bepaald te worden voor alle kalibraties en metingen. Dit gebeurt door het identificeren van alle bronnen van meetonzekerheid, numerieke evaluatie van alle relevante bijdragen, en combinatie tot totale meetonzekerheid. Verschillende recente EN-normen over luchtkwaliteits- en emissiemetingen bevatten voorbeelden waarin de meetonzekerheid wordt afgeleid uit een dergelijke geordende schatting van alle bijdragende elementen. Aangenomen kan worden dat deze methode de standaard wordt in de toekomst. Op dit ogenblik wordt de methode nog maar door een 24