Ongekontroleerde kopie Copie non contrôlée

Maat: px
Weergave met pagina beginnen:

Download "Ongekontroleerde kopie Copie non contrôlée"

Transcriptie

1 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 1/25 Doel / Objet : Dit werkvoorschrift heeft tot doel anorganisch arseen te bepalen. Van de gekende arseen species zijn de anorganische vormen het meest schadelijk voor de gezondheid. Cette instruction a pour objet la détermination de l arsenic inorganique. Parmi ces composés d As connus, les formes inorganiques sont les plus dangereuses pour la santé. Toepassingsgebied / Domaine d application : Dit werkvoorschrift wordt toegepast op voeding (inclusief dranken) en voeders van plantaardige oorsprong (landplanten). Cette instruction s applique aux denrées alimentaires (y inclus des boissons) et aliments pour animaux d'origine végétale (plantes terrestres). Bestemmelingen / Destinataires : zie distributielijst / Voir liste de distribution Vnr Datum vrijgave Date d application 27/03/13 18/06/14 Aantal copies in omloop / Copies en circulation : 5 Historiek / Historique Reden(en) wijziging / Motif(s) de changement Eerste editie / Première édition Uitbreiding voor voeders en dranken / Extension pour des aliments pour animaux et boissons Auteur Kwaliteitsverantwoordelijke Technisch verantwoordelijke Responsable Qualité Responsable technique Naam / Nom Ruttens A. Knapen K. Ruttens A.

2 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 2/25 1.Doel Dit werkvoorschrift heeft tot doel anorganisch arseen te bepalen. Van de gekende arseen species zijn de anorganische vormen het meest schadelijk voor de gezondheid. 2.Toepassingsgebied Dit werkvoorschrift wordt toegepast op voeding (inclusief dranken) en voeders van plantaardige oorsprong (landplanten). 3.Definities, afkortingen, referenties en normen 3.1. Afkortingen Ar As AsB As III As V As i MMA DMA milliq water H 2 0 bidi CRI CRI-gas CRM g kg HPLC ICP-MS L ml RBS 25 VAR TUNE µg microgram µl microliter 3.2. Referenties argon arseen arsenobetaine arseniet arsenaat anorganisch arseen monomethyl arsonate dimethyl arsinate ultrazuiver water home made bigedestilleerd water Collision Reaction Interface ; dit systeem laat toe om via de introductie van bepaalde gassen isobare interferenties te elemineren bij metingen op de ICP-MS gas gebruikt door het CRI-systeem: H 2 = waterstof gecertifieerd referentiemateriaal gram kilogram hoge performantie vloeistofchromatografie massaspectrometer gekoppeld aan een inductief plasma liter mililiter professioneel detergent VAR-TS-MS Varian multi-element oplossing gebruikt voor de optimalisatie van het signaal van de ICP-MS waarin volgende elementen aanwezig zijn: Ba, Be, Ce, Co, In, Mg, Pb, Th, Tl Directive 2002/657/EC of 12/08/2002 (publication date: 17/08/2002), concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results, and implementing Council Directive 96/23/EC. Official Journal of the European Communities L221/8 (2002) SOP/TRA/PRE/01 : Voorbereiding van de stalen voor het bepalen van spoorelementen PRO/5.5/01 : Interne controles PRO/5.1/04 : Afvalverwijdering SOP/TRA/ANA/03 : Arseenspeciatie in granen en graanproducten 4.Principe 4.1. Voorbereiding De voorbereiding en de homogenisering van de stalen is beschreven in de SOP/TRA/PRE/01. Na homogenisatie worden de stalen overgebracht in extractiebuizen en wordt de extractieoplossing -die bestaat uit een mengels van een zuur en een oxidant (0.1 M HNO 3 in 3% H 2 O 2 ) - - en een magnetisch roerstaafje toegevoegd. Vervolgens worden de extractiebuizen hermetisch afgesloten en in de houder van de microgolfoven geplaatst.

3 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 3/25 1.Objet Cette instruction a pour objet la détermination de l arsenic inorganique. Parmi ces composés d As connus, les formes inorganiques sont les plus dangereuses pour la santé. 2.Domaine d application Cette instruction s applique aux denrées alimentaires (y inclus des boissons) et aliments pour animaux d'origine végétale (plantes terrestres). 3.Définitions, abréviations, références et normes 3.1. Abréviations Ar argon As arsenic AsB arsenobetaine As III arsenite As V arsenate As i anorganisch arseen MMA monomethyl arsonate DMA dimethyl arsinate CRI «Collision Reaction Interface», ce dispositif permet, par l introduction de certaines gases, d éliminer des interférences isobariques lors de mesures en ICP-MS Eau milliq eau ultra pure H 2 0 bidi home made eau bidistillée g gramme Gaz CRI gaz employé dans le dispositif CRI : hydrogène (H 2 ) HPLC chromatographie liquide à haute performance ICP-MS spectromètre de masse couplé à un plasma inductif kg kilogramme L litre ml millilitre MRC matériau de référence certifié RBS 25 détergent professionnel VAR TUNE solution multi-élémentaire (VAR-TS-MS Varian ) employée pour l optimisation de l ICP-MS et contenant les éléments chimiques : Ba, Be, Ce, Co, In, Mg, Pb, Th et Tl µg microgramme µl microlitre 3.2. Références Directive 2002/657/EC de 12/08/2002 (date de publication: 17/08/2002), concernant la performance des méthodes analytiques et l interprétation des résultats, implementing Council Directive 96/23/EC. Official Journal of the European Communities L221/8 (2002). SOP/TRA/PRE/01 : Préparation des échantillons pour le dosage des éléments traces PRO/5.5/01 : Contrôles internes PRO/5.1/04 : Elimination des déchets SOP/TRA/ANA/03 : Spéciation de l arsenic dans les céréales et produits céréaliers 4.Principe 4.1. Préparation La préparation et l homogénéisation des échantillons sont décrites dans la SOP/TRA/PRE/01. Les échantillons homogénéisés sont introduits dans des récipients d extraction. Après ajout de la solution d extraction acide et oxydante (HNO 3 0.1M dans 3% H 2 O 2 ), et après l ajout des puces magnétiques, les récipients sont hermétiquement fermés et placés dans le four à micro-ondes.

4 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 4/25 Het gebruik van een doeltreffend opwarmingsprogramma en het roeren van de stalen m.b.v. een magnetische roerstaaf, verzekert vervolgens de extractie van As uit het staal. De oxiderende omgeving zorgt ervoor dat het aanwezige As III omgezet wordt in As V, zodat al het anorganisch As in het extract aanwezig is als As V. Na het doorlopen van het opwarmingsprogramma, en na afkoeling van de buizen, is het extract klaar voor analyse met HPLC-ICP-MS Meting De blanco s, de ijkstandaarden evenals de oplossingen van de stalen worden in de carrousel van de monsterwisselaar van de HPLC geplaatst. De keten HPLC-ICP-MS en de analyse worden gestuurd door de programma s ICP_MS expert en Galaxie en laten de controle van alle functies van het meetapparaat toe met inbegrip van de programmering van de chromatografische scheiding van species in de stalen evenals de interpretatie, de behandeling en de archivering van de ruwe data. 5.Validatieparameters Zie validatiedossier 6.Goederen 6.1 Klein Laboratoriummateriaal Maatkolven Pipetpunten Filters voor injectiespuiten (porositeit 0.45 µm) Injectiespuiten van 10ml Extractiebuizen van de microgolfoven Handschoenen Spatel Vortex Magnetische roerstaafjes Conische buizen van 50 ml (aangepast voor centrifugatie op t/min) Conische buizen van 15 ml met schroefdop Gegradueerde polypropyleen buizen 50 ml (PP tubes), klasse A geijkt Destillatie systeem voor aanmaak van dubbel gedestilleerd water Monsterwisselaar ICP-MS HPLC: Monsterwisselaar HPLC Vials voor de monsterwisselaar van de HPLC Anionenuitwisselingskolom (Hamilton PRP-X100, 250x46 mm, deeltjes 10 µm) Prekolom (Hamilton PRP-X100 guard kolom) HPLC-pompen Controller voor kolomoven Oven voor de kolom 6.2. Specifieke reactieven Alle reactieven worden bewaard bij omgevingstemperatuur (20±5 C) tenzij anders is aangeduid. VAR-TUNE 5ppb: Optimalisatieoplossing VAR-TS-MS Varian multi-elementoplossing, verdund tot 5 µg.l -1. Om deze oplossing te bereiden moet de stockoplossing VAR-TS-MS (10 mg.l -1 ) verdund worden.daartoe wordt 25µL stockoplossing en 2 ml geconcentreerd HNO 3 in een PP tube van 50 ml gebracht en aangevuld met dubbel gedistilleerd water tot de maatstreep. Indien een grotere tube of maatkolf wordt gebruikt dienen de hoeveelheden verhoudingsgewijs aangepast te worden. Ammoniakoplossing NH 3 25%, p.a. Ammoniumcarbonaat poeder (CH 6 N 2 O 2 * CH 5 NO 3 (1:1)), p.a. Ammoniumcarbonaatoplossing van 40mM op ph 9.4. Om deze oplossing te bereiden moet 6.28 g/l ammoniumcarbonaat opgelost worden in milliq-water, en aangepast worden met NH 3 25% (~4.5ml per liter) tot ph 9.4.

5 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 5/25 L application d un programme de chauffe adéquat et l agitation des échantillons au moyen d une puce magnétique, assure ensuite l extraction de l As de l échantillon. Le milieu oxydant entraine l oxydation de l As III en As V. De ce fait tout l arsenic inorganique dans l extrait sera présent sous forme d As V. Après la fin du programme de chauffe et refroidissement des tubes, les échantillons sont prêts à être analysés par HPLC-ICP-MS. 4.2 Mesure Les blancs, les étalons et les solutions d échantillons sont placés dans le carrousel du passeur d échantillons de l HPLC. Le système HPLC-ICP-MS et l analyse sont gérés par les logiciels ICP-MS_expert et Galaxie. Ils permettent de piloter et de contrôler toutes les fonctions de l appareil de mesure, la programmation de l élution des échantillons ainsi que l interprétation, le traitement et l archivage des résultats bruts. 5.Paramètres de validation Voir dossier de validation 6.Fournitures 6.1. Petit matériel de laboratoire Ballons jaugés Tips pour pipettes Seringues de 10ml Filtres pour seringue (porosité 0.45 µm) Récipients d extraction du four micro-onde Gants Spatule Vortex Puces magnétiques Tubes coniques de 50 ml (adapté pour la centrifugation à tr/min) Tubes coniques de 15 ml avec bouchon Des tubes en polypropylène, gradués (tubes PP), jaugés classe A Système de distillation pour la production de l eau distillée Echantillonneur ICP-MS HPLC : Echantillonneur HPLC Vials pour l échantillonneur HPLC Colonne échangeuse d anions (Hamilton PRP-X100, 250x46 mm, particules 10 µm) Précolonne (Hamilton PRP-X100 guard column) Pompes HPLC Four pour la colonne Contrôleur four colonne 6.2. Réactifs spécifiques Sauf mention contraire, tous les réactifs sont conservés à température ambiante (20±5 C) VAR-TUNE 5ppb: solution d optimisation VAR-TS-MS Varian multi-element diluée à 5 ppb/l. Pour préparer cette solution, il faut diluer la solution mère VAR-TS-MS (10 mg/l). Pour ce faire, mettre 25 µl de solution mère et 2 ml HNO 3 concentré dans un tube PP de 50 ml et compléter jusqu au trait avec de l eau bidistillée. Si un tube ou un ballon jaugé plus grand est utilisé, les quantités à pipeter doivent être ajustées proportionnellement. Solution d ammoniac NH 3 25%, p.a. Carbonate d ammonium en poudre (CH 6 N 2 O 2 * CH 5 NO 3 ) p.a. Carbonate d ammonium, solution de 40mM à ph 9.4. Pour préparer la solution il faut dissoudre 6.28 g/l de carbonate d ammonium dans de l eau MQ et ajuster le ph avec NH 3 25% (~4.5ml per liter) jusque ph 9.4.

6 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 6/25 ph buffers (ph4 en ph7) voor kalibratie ph meter Aceton, technical Methanol, HiPerSolv CHROMANORM, for HPLC gradient grade Waterstof peroxide oplossing (30%), p.a RBS 25 Salpeterzuur HNO 3 conc (68%), kwaliteit extra pur. Salpeterzuur oplossing HNO M (bereiding: 7.26 ml HNO 3 conc in 1L milliq-water) Salpeterzuur oplossing HNO M in 3% H 2 O 2 (bereiding: 650 µl HNO 3 conc en 10 ml H 2 O 2 30% aanlengen tot 100 ml met milliq-water) 6.3. Referentiematerialen CRM: NMIJ 7503 a, Rice flour of analoge CRM. NMIJ 7503 a: gecertificeerd totaal As gehalte: 98 ± 7 µg/kg; gecertificeerde concentratie As III : 71.1 ± 2.9 µg/kg; gecertificeerde concentratie As V : 13.0 ± 0.9 µg/kg. Som anorganisch arseen 84.1 ± 3 µg/kg. Wordt bewaard bij <28 C. As V : arsenic (V) oxide hydrate in H 2 O 1000 mg/l, wordt bewaard bij 20±5 C. AsB: arsenobetaine, wordt bewaard bij 5±3 C. DMA: dimethylarsinic acid, wordt bewaard bij 5±3 C. MMA: monosodium methyl arsonate, wordt bewaard bij 5±3 C. 7.Uitrustingen ICP-MS (VARIAN 820) met computerprogramma s : Varian ICP-MS_expert en Varian Galaxie Analytische balans Microgolfoven voor de extractie Pipetten met regelbaar volume ph meter Koelkast (5±3 C) Milli-Q system Centrifuge 8.Werkwijze 8.1. Reiniging Extractiebuizen: 15 ml HNO 3 (25 %) in de buizen brengen, ze sluiten en in de carrousel van de microgolfoven plaatsen. Het verwarmingsprogramma Wash 180C toepassen. Na afkoelen, de mineralisatiebuizen en de stoppen 1 maal spoelen met dubbel gedistilleerd water en 1 maal met milliq-water. De buizen zijn dan na drogen klaar voor de extractie. In het geval er vet achterblijft in de buizen na de extractie van bepaalde stalen, de binnenkant van de buizen reinigen met RBS 25 en/of aceton vooraleer over te gaan tot de hogerbeschreven reiniging. Magnetische roerstaafjes: minstens 12 uur in 10% HNO 3 laten weken, daarna 3 maal spoelen met milliq-water en laten drogen. PP tubes : de gegradueerde tubes die gebruikt worden voor de bereiding van de standaarden, worden vóór het gebruik gespoeld met milliq-water. Pipetpunten: de punten van 5 en 10 ml moeten gespoeld worden met de oplossing die moet gepipetteerd worden vooraleer ze te gebruiken voor het bereiden van de oplossingen. Anionenuitwisselingskolom: voor elk gebruik moet de kolom gereinigd worden met milliq-water gedurende één uur minimum aan een debiet van 0,5 ml/min.

7 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 7/25 Tampons ph pour la calibration du ph mètre (ph4 en ph7) Solution de peroxide d hydrogène (30%) Acide nitrique HNO 3 (68%), qualité extra pur Acide nitrique HNO 3 dilué 0.11 M (préparation: 7.26 ml HNO 3 conc dans 1L eau milliq) Acide nitrique HNO 3 dilué 0.1 M contentant 3% H 2 O 2 (préparation: 650 µl HNO 3 conc et 10 ml H 2 O 2 30% ajuster jusque 100 ml avec de l eau milliq) Acetone, technical Méthanol, HiPerSolv CHROMANORM, for HPLC gradient grade RBS Matériaux de référence MRC : NMIJ 7503 a, Rice flour ou analogue. NMIJ 7503 a: concentrations certifiées : arsenic total: 98 ± 7 µg/kg; As III : 71.1 ± 2.9 µg/kg; As V : 13.0 ± 0.9 µg/kg. Arsenic inorganique = A siii +As V = 84.1 ± 3 µg/kg. Est stocké à <28 C. AsB: arsenobetaine p.a., est conservé à 5±3 C. DMA: dimethylarsinic acid, est conservé à 5±3 C. MMA: monosodium methyl arsonate, est conservé à 5±3 C. As V : arsenic (V) oxyde hydrate dans H 2 O 1000 mg/l, conservé à 20±5 C. 7.Equipements ICP-MS (Varian 820) avec les logiciels : VARIAN ICP-MS_expert et VARIAN Galaxie Balance analytique Four micro-onde pour extraction Pipettes à volume réglable ph mètre Frigo (5±3 C) MilliQ system Centrifuge 8.Instruction 8.1. Nettoyage Récipients d extraction : ajouter 15 ml d HNO 3 à 25%, fermer les tubes, les placer dans le carrousel du microonde. Appliquer le programme de chauffe «Wash 180C 27071». Après refroidissement, rincer une fois les récipients et les bouchons à l eau bidistillée et 1 fois à l eau milliq. Les récipients qui sont ainsi, après séchage, prêt pour l extraction. En cas de dépôt graisseux, nettoyer l intérieur des récipients au RBS 25 et/ou à l acétone avant de procéder au nettoyage décrit. Puces magnétiques : mettre pendant au moins 12 heures dans du HNO 3 10% et ensuite rincer 3x à l eau milli-q et laisser sécher. Tubes PP : les tubes gradués utilisés pour la préparation des solutions étalons doivent être rincés à l'eau milliq avant utilisation. Pointes pour micropipettes : les pointes de 5 et 10 ml doivent être rincées avec la solution à transférer avant de les utiliser pour préparer des solutions. Colonne échangeuse d anions : avant chaque utilisation, la colonne doit être nettoyée avec de l eau milliq pendant une heure au minimum à un débit de 0,5 ml/min.

8 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 8/25 De prekolom: Een spoeling van de prekolom met een 1 % oplossing van salpeterzuur kan nodig zijn indien de gemeten druk te sterk varieert, of abnormaal hoog is (cf. C:\Documents and Settings\CODA\My Documents\general\logbooks). Vooraleer de spoeling aan te vatten moet de prekolom verplicht van de kolom afgekoppeld worden. Gedetailleerde informtie i.v.m het onderhoud en het gebruik van de kolommen en prekolommen is terug te vinden in het document : SOP/TRA/ANA/03/DOC01 Reinigen en onderhoud van de kolom, pre-kolom en chromatografiesysteem (zie SOP/TRA/ANA/03) Voorbereiding van de stalen (Extractie) 1. Een deel van het gehomogeniseerde staal (zie SOP/TRA/PRE/01) afwegen in een extractiebuis (in tweevoud). Dit gewicht is afhankelijk van het staal. Als richtlijn wordt maximum ± 2 g vers materiaal afgewogen en ± 0.5 g droog materiaal, voor vloeistoffen is dit maximum ± 1mL. Het juiste afgewogen gewicht wordt genoteerd op het document SOP/TRA/ANA/04/DOC02 : Formulier voor de registratie van de technische parameters (in bijlage 2) ten einde de verdunningsfactor te kunnen berekenen. Na toevoegen van 9mL HNO M en 1 ml H %, waarbij zoveel mogelijk materiaal dat op de wanden plakt naar beneden wordt gespoeld, wordt een magnetische roerstaaf toegevoegd, wordt de buis gevortext (om materiaal te bevochtigen) en worden de extractiebuizen gesloten en in de carrousel geplaatst. De resulterende verdunningsfactor ligt typisch tussen 6=(2+10)/2 en 68=(0,15+10)/0,15. De procedureblanco s en de CRM(s) (ook in 2 herhalingen) worden op dezelfde manier behandeld als de stalen. 2. De extractiebuizen worden per 16 of per 24 buizen in de carrousel van de microgolfoven geplaatst en dit zo symmetrisch mogelijk om een zo gelijkmatig mogelijke temperatuurverdeling, die gemeten wordt met IR cellen, te verkrijgen. De carrousel wordt in de microgolfoven geplaatst, de deur wordt gesloten en het verwarmingsprogramma met roerfunctie wordt opgestart. Het programma is MAE As (temperatuurstijging tot 90 C gedurende 7 minuten waarna de temperatuur op 90 C gehouden wordt gedurende 20 minuten; roersnelheid op 3). 3. Na afkoelen worden de extractiebuizen geopend en wordt de oplossing in een conisch buisje (voor centrifugatie) van 50 ml gebracht. De oplossing wordt zo gecentrifugeerd gedurende 10 minuten bij een snelheid van g (10000 rpm op Juan centrifuge). Het supernatans wordt overgebracht in een spuit waarvan voordien de zuiger werd verwijderd en waarop een filter werd geplaatst (porositeit 0.45 µm). De oplossing wordt aldus gefiltreerd en het filtraat wordt in buizen van 15 ml gebracht die afgesloten worden met een stop en in de koelkast (5±3 C) bewaard worden tot de analyse aanvangt IJking, ijkstandaarden en procedureblanco s HPLC is een kwalitatieve en kwantitatieve analysemethode. De identificatie van de in het staal aanwezige verbindingen gebeurt door vergelijking van de retentietijden van de verschillende geëlueerde species met de retentietijden van de As species aanwezig in de standaardoplossing die naast As V, ook de organische species AsB, DMA en MMA bevat omdat deze frequent aanwezig zijn in de betreffende matrices en zo, ten informatieve titel, tevens informatie over deze species kan bekomen worden. De concentratie van de aanwezig species kan bepaald worden met behulp van een calibratiecurve op vijf niveau s (0; 0,5; 1; 2 en 5 µg.l -1 ). In het kader van dit proefschrift is enkel de kwantificatie van As V verplicht. Een intermediaire oplossing ( SolB As b ) die de 4 As-species bevat aan 250 µg/l, wordt bereid door verdunning van individuele geconcentreerde ijkstandaarden van 1000 µg/l. De bereiding van de afzonderlijke ijkstandaarden van 1000 µg/l wordt in detail weergegeven in tabel 1. As V wordt als oplossing (1000 µg/l) aangekocht. AsB DMA MMA arsenobetaine dimethylarsinic acid monosodium methylarsonate afwegen (mg) 47,5 170,56 109,73 aanlengen tot (ml) conc opl (ppm) Tabel 1 : Bereiding van de individuele standaarden van 1000 mg/l

9 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 9/25 Pré-colonne : un rinçage de la pré-colonne avec une solution d acide nitrique 1% peut s avérer nécessaire si la pression mesurée varie de manière importante, ou est anormalement élevée (cf. C:\Documents and Settings\CODA\My Documents\general\logbooks). Il faut impérativement déconnecter la pré-colonne de la colonne avant de procéder au nettoyage. Des informations détaillées sur l entretien et l utilisation des colonnes et pré-colonnes sont décrites dans le document SOP/TRA/ANA/03/DOC01 : Nettoyage et entretien colonne, pré-colonne et système chromatographique (voir SOP/TRAANA/03) Préparation des échantillons (Extraction) 1. Peser une partie de l échantillon homogénéisé (voir SOP/TRA/PRE/01) dans le récipient d extraction (2 répliques par échantillon). Le poids dépend du type d échantillon : un maximum de ± 2 g pour les échantillons frais, un maximum de ± 0.5 g pour les échantillons secs et un maximum de ± 1 ml pour les boissons. Le poids exacte est noté dans le document SOP/TRA/ANA/04/DOC02 : Formulaire pour l enregistrement des paramètres techniques» (cf. annexe 2) afin de pouvoir calculer le facteur de dilution exacte. Ajouter 9,00 ml HNO M et 1 ml H %, en forçant le matériel qui est resté attaché aux parois à descendre vers le fond du tube. Puis ajouter une puce magnétique, fermer les récipients et les placer dans le carrousel. Le facteur de dilution est compris entre 6=(2+10)/2 et 68=(0,15+10)/0,15. Préparer les blancs procédé et les MRC, en 2 répliques, de la même manière. 2. Les récipients sont placés dans le carrousel du micro-onde au nombre de 16, 24 ou 40 de manière symétrique dans le souci d assurer une mesure homogène de la température par les cellules IR de la sonde. Introduire le carrousel dans le four à micro-onde, fermer la porte et enclencher le programme de chauffe «MAE As 90.27» qui correspond à une montée en température jusqu'à 90 C pendant 7 minutes, ensuite la température est maintenue à 90 C durant 20 minutes (vitesse d agitation : niveau 3). 3. Après refroidissement, ouvrir les récipients et transférer la solution dans un tube conique de 50 ml, destiné à la centrifugation. Ces tubes sont ensuite centrifugés pendant 10 minutes à une vitesse de g (10000 rpm sur centrifuge Juan). Les surnageants sont transférés dans une seringue préalablement séparée de son piston et munie d un filtre (porosité : 0.45 µm). La solution filtrée sera directement récupérée dans des tubes coniques de 15 ml, fermés par un bouchon, et stockés au frigo (5±3 C) en attendant d être analysés Etalonnage, étalons, «blancs procédé» L HPLC est une méthode d analyse qualitative et quantitative. L identification des espèces est rendue possible grâce à la comparaison des temps de rétention des espèces présentes dans l échantillon avec celles d une solution étalon éluée dans les mêmes conditions. La solution d étalon utilisée contient en plus de l As V, les espèces organiques AsB, DMA et MMA qui peuvent être présentes dans les matrices concernées. Ceci permet, à titre informatif, d obtenir en même temps des informations sur les concentrations de ces espèces. La quantité de chaque espèce est déterminée au moyen d une courbe de calibration qui est construite à partir de cinq solutions étalons (0 ; 0,5 ; 1 ; 2 et 5 µg.l -1 ). Dans le cadre de cette instruction seulement la quantification d As V est exigée. A cet effet, une solution intermédiaire ( SolB As b ) qui contient les quatre espèces d intérêt à 250 µg/l, est préparée par la dilution d étalons individuels concentrés (1000 µg.l -1 ). La préparation de ces étalons est détaillée dans le tableau 1. As V est acheté en solution (1000 µg/l). AsB DMA MMA arsenobetaine dimethylarsinic acid monosodium methylarsonate afwegen (mg) 47,5 170,56 109,73 aanlengen tot (ml) conc opl (ppm) Tableau 1 : Préparation des étalons individuels à 1000 mg/l

10 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 10/25 Om de SolB As b te bereiden wordt 62,5 µl van elke ijkstandaard aan 1000 mg/l genomen en overgebracht in een maatkolf van 250 ml. Na aanlenging tot de maatstreep met MilliQ water bedraagt de uiteindelijke concentratie van elke species 250 ppb. Deze oplossing mag maximaal gedurende 35 dagen gebruikt worden en dient gestockeerd te worden in de koelkast (5±3 C). Het gamma van werkstandaarden wordt bereid door opeenvolgende verdunningen van de intermediaire oplossing SolB As b. De bereiding van deze standaarden is weergegeven in Tabel 2 voor gebruik van PP tubes van 50 ml. Indien andere formaten worden gebruikt moeten de hoeveelheden proportioneel worden aangepast. Elke dag wanneer analyses uitgevoerd worden moeten de ijkstandaarden vers bereid worden. Volume van de oplossing B inorganic Volume HNO 3 68% (µl) (µl) Calibratie blanco Standaard 1. 0,5 µg.l Standaard 2. 1,0 µg.l Standaard 3. 2,0 µg.l Standaard 4. 5,0 µg.l Tabel 2: Bereiding van de 4 niveau s van standaardoplossingen in tubes van 50 ml Volume H % (µl) Een onafhankelijke controlestandaard van 5 µg/l (QC) zal op dezelfde wijze gemaakt worden als beschreven in Tabel 2, en vertrekkende vanaf een intermediaire oplossing SolB As b ctrl die niet degenene is waarmee de standaarden van de calibratiereeks werden gemaakt. Deze onafhankelijke standaard zal gemeten worden aan het begin en aan het einde van de reeks stalen. Nadat de maatkolven aangevuld zijn tot de maatstreep worden de oplossingen overgebracht in vials voor de meting. De procedureblanco s zijn bedoeld om de verschillende stappen in de voorbereiding van de stalen te controleren. Ze omvatten dan ook alle behandelingen, het wassen en de gebruikte reactieven gedurende de extractie, maar dan zonder staal. De procedureblanco s worden uitgevoerd in twee herhalingen ten einde een representatief resultaat voor de procedure te bekomen en de afwezigheid van contaminaties na te gaan. In het geval de concentratie in een extract hoger is dan de geldende calibratierange (zei validatiedossier) moet deze worden verdund voor analyse. Deze verdunning gebeurt met de oplossing gebruikt als calibratie blanco (zie tabel 2) Meting en export van resultaten Opstarten van het apparaat ICP-MS Omwille van de stabiliteit en het behoud van de luchtledigheid in de ICP-MS spectrometer, blijft het toestel steeds onder spanning en blijven de vacuumpompen in werking. Opstarten van de koeler (temperatuurregeling op 20 C) De toevoer van de gassen controleren: Ar: 7 bar (minimum 6,0 - maximum 8,3), H 2 :4 bar (minimum 2,75 - maximum 4,8) Nagaan van de toestand van de leidingen van de peristaltische pomp en deze vervangen indien er zichtbare slijtage wordt waargenomen (aanvoerleidingen zwart-zwart en afvoerleidingen blauw-blauw of grijs-grijs) Indien nodig het reservoir met spoelvloeistof (HNO 3 2%) aanvullen Het niveau van de vloeistof in het reservoir voor de afvalvloeistoffen controleren en indien nodig ledigen De autosampler van de ICP-MS aanschakelen Opstarten van de computer en het programma ICP_MS Expert.

11 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 11/25 Pour la préparation de la solution SolB As b, on prélève 62,5 µl de chaque étalon à 1000 mg/l que l on transfère dans un ballon jaugé de 250 ml. Après mise au trait avec de l eau milliq, la concentration finale pour chaque espèce est de 250 ppb. Cette solution peut être utilisée au maximum pendant 35 jours et doit être stockée au frigo (5±3 C). Les solutions étalons utilisées pour la calibration sont obtenues par la dilution de la solution SolB As b dans des ballons jaugés de 25 ml. La préparation des étalons est détaillée dans le tableau 2, pour des tubes PP de 50 ml. Si des autres formats sont employés, les quantités doivent être ajustées proportionnellement. Ces solutions doivent être préparées lors de chaque nouvelle journée d analyse. Volume à prélever de la solution B inorganic Volume HNO 3 68% (µl) (µl) Blanc d étalonnage Etalon 1. 0,5 µg.l Etalon 2. 1,0 µg.l Etalon 3. 2,0 µg.l Etalon 4. 5,0 µg.l Tableau 2 : Préparation des quatre solutions étalons pour des tubes de 50 ml Volume H % (µl) Une solution étalon indépendante de concentration 5 µg/l (QC) sera préparée comme décrit dans le tableau 2, au départ d une solution intermédiaire SolB As b ctrl qui n est pas celle avec laquelle l'étalonnage a été réalisé. Cette solution indépendante sera mesurée au début et à la fin de la séquence d analyse. Après avoir porté les solutions au trait avec de l eau milliq, celles-ci sont transvasées dans des vials pour l analyse. Les blancs procédé sont censés représenter l ensemble des étapes de la préparation de l échantillon. Ils comprennent donc toutes les manipulations, la vaisselle et les réactifs utilisés dans le procédé sans que l échantillon intervienne. Les blancs procédé sont réalisés en deux répétitions afin d assurer une réelle représentativité du procédé et pour vérifier l absence des contaminations. Quand la concentration d un extrait est plus haute que la courbe de calibration valide (cf dossier de validation), il faut le diluer pour l analyse. Cette dilution est faite avec la solution utilisée comme blanc d étalonnage (cf. tableau 2) Mesures et exportation des résultats Mise en route de l appareillage ICP-MS Pour des raisons de stabilité et de conservation du vide dans les spectromètres ICP-MS, le spectromètre reste toujours sous tension, pompes à vide en fonction. Mettre sous tension le refroidisseur (température set à 20 C). Vérifier les alimentations en gaz : Ar : 7 bars (minimum 6,0 - maximum 8,3 bars) H 2 : 4 bars (minimum 2,75 - maximum 4,8 bars) Vérifier l état des tuyaux de la pompe péristaltique et les changer en cas d usure visible (tuyau d arrivée noir-noir et tuyau d évacuation bleu-bleu). Compléter si besoin le bidon de rinçage du passeur (HNO 3 2%). Vérifier le niveau de liquide dans le bidon de récupération, si nécessaire procéder à l évacuation du trop-plein. Allumer le passeur d échantillon de l ICP-MS. Démarrer le système informatique et le logiciel ICP-MS_Expert.

12 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 12/25 Het plasma ontsteken via het icoon Indien zich een probleem voordoet tijdens de ontsteking, op de oranje noodstopknop drukken die vooraan op de spectrometer is aangebracht. Nadien nogmaals op dezelfde knop drukken om de ontsteking van het plasma opnieuw mogelijk te maken. Het CRI-gas openzetten en de leidingen spoelen door op Actions CRI gas supply purge Test te clicken. Het werkblad «speciationas.msws» inladen en er de optimalisatieparameters van een vorige analysedag in copiëren (C:\Program Files\Varian\ICP-MS Expert\Run\My Results\Speciation\jaar (jaar in omloop)). Indien deze file beschadigd is kan een gelijkaardige file geopend worden vanaf een template met dezelfde naam via Filenew- from template. Het document SOP/TRA/ANA/03/DOC02 : Het opmaken van een nieuw werkblad voor anorganisch As (ICP- MS_expert) (zie SOP/TRA/ANA/03) beschrijft hoe dergelijk werkblad nieuw kan aangemaakt worden. De bemonsteringssonde wordt in water of in aangezuurd water gedompeld en men laat het apparaat opwarmen gedurende 30 minuten. Gebruik de knop Instrument en vervolgens Autosampler control om de positie van het buisje aan te geven. Nagaan of het pompen van de vloeistof correct verloopt : aankomst (aan de nebulizer) en afvoer (aan het afvalvat). Het document SOP/TRA/ANA/03/DOC03 : Voorzorgen en onderhoudsacties voor de ICP-MS (zie SOP/TRA/ANA/03) beschrijft bijkomende acties en voorzorgsmaatregelen die regelmatig dienen genomen te worden om voortdurend een goede functionaliteit van de ICP-MS te garanderen HPLC De autosampler, 2 HPLC-pompen en de kolomoven aanschakelen De fles die bedoeld is voor het spoelen van de injector vullen met H 2 0 bid De prekolom installeren in de houder en het geheel handvast aanschroeven De kolom verbinden met de prekolom en de schroef die het geheel samenhoudt voldoende aanvijzen. Indien er tijdens het gebruik lekken ontstaan kan het nodig zijn ze lichtjes verder aan te spannen of om de ferrule te vernieuwen. De blauwe leiding die van de autosampler komt aansluiten aan de prekolom en de rode leiding die naar de ICP- MS gaat aansluiten aan de uitgang van de kolom. Vervolgens de kolomoven aanschakelen. De solventenflessen die bestemd zijn voor pomp A en B bijvullen: Solvent A is een ammoniumcarbonaatbuffer van 40 mm op ph 9.4 en solvent B is milliq-water. Bereid een voldoende hoeveelheid van elk solvent om te voorkomen dat de kolom droog komt in de loop van de analyse (risico op ingang van lucht in het systeem en afname van de analytische performantie van de kolom). Elk staal zal ongeveer 11 ml verbruiken van solvent A. Het niveau van het solvent in de afvalflessen controleren. Indien er te veel vloeistof aanwezig is wordt de fles afgevoerd naar de kelder (zie PRO/5.1/04 : afvalverwijdering). Het niveau controleren in de fles met dubbel gedistilleerd water voor de spoeling van de pompkoppen. Indien de fles die onderaan staat vol is wordt ze overgegoten in of verwisseld met de bovenste fles; regel de druppelsnelheid om een zo laag mogelijk debiet te bekomen. Opstarten van het programma Galaxie In de balk Systems klikt met op het het vakje LC System waardoor de pompen geïnitialiseerd worden. Deze worden vanaf dan gecontroleerd door het programma Galaxie via de bovenvermelde weg en m.b.v het volgende ikoon : Een spoeling van het chromatografiesysteem met milliq-water is noodzakelijk bij de aanvang van elke analyse. Het debiet wordt geregeld op 0,5 ml/min, de samenstelling van het eluens op 100 % milliq-water (solvent B), en de tijd om tot het gewenste debiet te komen wordt op 5 minuten ingesteld. Deze spoeling (om het bewaarsolvent uit de kolom te verwijderen) moet minstens 1 uur duren. Wanneer de spoeling met milli-q water beëindigd is, moet de kolom gespoeld worden met de mobiele fase met 100% solvent A bij een debiet van 1 ml/min gedurende minimum 30 minuten. Wanneer de kolom voldoende geëquilibreerd is met het mengsel van de solventen dient het uiteinde van de rode leiding die aangesloten is op de uitgang van de kolom verbonden te worden aan de verstuiver van de ICP-MS. De aanvoerleiding op de peristaltische pomp van de monsterwisselaar van de ICP-MS wordt afgekoppeld. De 2 peristaltische pompen die dienen voor de evacuatie van de spray-chamber worden aangezet en de tubings worden erop gelegd.

13 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 13/25 Allumer le plasma via l icône suivante : HPLC En cas d allumage incorrect, appuyer sur le bouton orange d arrêt d urgence sur la face avant du spectromètre. Ne pas oublier d appuyer à nouveau sur le bouton orange sinon il n est pas possible d allumer le plasma. Ouvrir l arrivé des gaz CRI et purger le système en cliquant sur Actions - CRI gaz supply purge - Test. Charger la feuille de travail «speciationas.msws» et y copier les paramètres d optimisation d une journée d analyse précédente (C:\Program Files\Varian\ICP-MS Expert\Run\My Results\Speciation\AAAA (année en cours)). Si ce fichier est endommagé, un fichier similaire, peut être ouvert à partir d un template portant le même nom, via File-new-from template. Le document «SOP/TRA/ANA/03/DOC02: Configurer une nouvelle feuille de travail pour détermination de l As inorganic (ICP-MS_expert)» (voir SOP/TRA/ANA/03) décrit comment créer une telle feuille de travail. Plonger la sonde dans une solution d eau ou d eau acidifiée, et laisser chauffer l appareil pendant 30 min. Utiliser l onglet Instrument et ensuite Autosampler control afin d indiquer la position du tube. Vérifier l efficacité des pompages : arrivée (côté nébuliseur) et sortie (côté déchet). Le document «SOP/TRA/ANA/03/DOC03: «Actions de précaution et maintenance pour l ICP-MS (voir SOP/TRA/ANA/03) décrit des actions et précautions additionnelles à prendre régulièrement au niveau de l ICP- MS pour garantir en continu un bon fonctionnement. Mettre sous tension l échantillonneur, les deux pompes pour HPLC et le four pour la colonne Vérifier que la bouteille destinée au rinçage de l injecteur soit remplie de H20 bidi Installer la pré-colonne dans son support, serrer l ensemble mais pas de manière excessive Connecter la colonne avec la pré-colonne, serrer suffisamment la vis qui maintient l ensemble. Si éventuellement lors de l utilisation, des fuites apparaissent, resserrer légèrement ou remplacer la ferrule. Connecter le tuyau bleu (sortant de l échantillonneur) à la pré-colonne et le tuyau rouge à la sortie de la colonne puis installer la colonne dans le four thermostaté. Allumer ensuite le four à colonne Remplir les récipients pour les éluants avec les solvants suivant : le solvant A est une solution tampon de carbonate d ammonium 40 mm à ph 9.4 et le solvant B est de l eau milliq. Préparer une quantité suffisante de chaque phase mobile afin d éviter à la colonne de sécher en cours d analyse (risque de laisser entrer de l air dans le système et de dégradation des performances analytiques). Chaque échantillon consommera 11 ml du solvant A. Contrôler le niveau du solvant dans les bouteilles de déchet, si nécessaire évacuer la bouteille vers la cave (voir PRO/5.1/04 : élimination des déchets). Contrôler le niveau de solvant dans les bouteilles contenant l eau bidistillée pour la lubrification pour les têtes de pompes. Si la bouteille du bas est remplie, transvaser son contenu dans (ou échanger avec) la bouteille du haut et régler le goutte à goutte pour obtenir un débit le plus faible possible. Démarrer le logiciel Galaxie Dans l onglet «Systems», cliquer sur la case à cocher «LC System», ce qui a pour conséquence d initialiser les pompes, elles sont désormais contrôlées par le logiciel Galaxie via l onglet «Systems», dans le sous menu symbolisé par l icône suivante : Un rinçage du système chromatographique par de l eau milliq est nécessaire avant toute analyse préalable. Régler le débit sur 0,5 ml/min, la composition de l éluant sur 100% d eau milliq (100 % solvant B), à atteindre sur une durée de 5 min. Ce nettoyage doit durer au minimum une heure pour éliminer le solvant utilisé lors du stockage de la colonne. Lorsque le rinçage est terminé, il faut équilibrer la colonne en faisant passer de la phase mobile avec la composition suivante : 100% du solvant A à un débit de 1 ml/min pendant au minimum trente minutes. Lorsque la colonne a été suffisamment conditionnée avec le mélange d éluants. connecter le tuyau rouge au nébuliseur de l ICP-MS. Relâcher le tuyau de l échantillonneur de l ICP-MS de la pompe péristaltique de l ICP-MS. Les 2 pompes péristaltiques pour l évacuation de la chambre de nébulisation sont misent en marche et les tubings sont fixés.

14 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 14/ Voorbereiding van de werkprogramma s en van de analyse ICP-MS Neem de file speciationas.msws Plaats de sonde in de VARTUNE 5 ppb en bekijk het signaal door op start te klikken in het blad optimization van het Methode menu. Wijzig eventueel de parameters in het menu, om het signaal te optimaliseren. Er wordt aangeraden om minstens volgende waarden te bekomen: Element (massa) In 115 > 1, Th 232 > 1, Be 9 > As 75 < Fractie oxiden en dubbele ladingen Ce/CeO < 3% Ba/Ba ++ < 3% Benaderende intensiteit van het signaal (in c/s) Na optimalisatie van het systeem, het aparaat nog gedurende 30 minuten laten stabiliseren met de parameters van de dag, vooraleer de analyse te starten. De ICP-MS is nu correct geconfigureerd en klaar voor de analyse van de stalen. Controleer of er geen meetgegevens geregistreerd zijn in het deel worksheet van de file. Indien dit wel het geval is dienen de aanwezige cijfers uitgeveegd te worden gebruik makend van het menu Edit/erase worksheet data anders zal de analyse niet opstarten. BELANGRIJKE OPMERKINGEN Zorg ervoor dat er slechts één werkblad geopend is op het ogenblik van de analyse. Het plasma zal niet automatisch uitgaan, wat ook de gekozen regelingen zijn. Voor een langdurige analysesequentie is het aan te raden een tijdvenster te kiezen dat moet toelaten verspilling van Ar te voorkomen HPLC Maak een nieuwe analysereeks in Galaxie aan via het menu Files, new, new sequence. Geef een naam aan de analysereeks en kies de optie Arsenic als analyse folder. Begin met het invullen van het veld method met de analysemethode «SOP04_As Inorganic_SolA jjmmdd.meth» (C:\Galaxie\Data\Arsenic), die de datum draagt verwijzend naar de aanmaak van de individuele geconcentreerde standaardoplossingen. Het document SOP/TRA/ANA/04/DOC01 : Het opmaken van een nieuwe methode file voor As-speciatie in Galaxie (in bijlage 1) beschrijft hoe een nieuwe file voor de analysemethode kan aangemaakt worden voor het geval hogergenoemde methodefiles verloren of beschadigd zijn. Het volstaat een enkel veld in te vullen met de methode en vervolgens op de hoofding van de kolom te klikken en ten slotte op het ikoon klikken om automatisch al de andere velden method voor de andere stalen in te vullen. Opgelet, op het einde van een analysereeks moeten 2 shutdown stalen (vials gevuld met milliq-water) toegevoegd worden en ingesteld worden met de respectievelijke methoden lowflow0.2_20a80b_a.meth en lowflow02_20a80b_b.meth. Deze twee methoden dienen om het debiet aan mobiele fase te verminderen eens de analyse beëindigd is.

15 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 15/ Préparation des programmes de travail et d analyse ICP-MS Accéder au fichier speciationas.msws Placer la sonde dans la solution VAR TUNE 5 ppb et regarder le signal qui en découle en cliquant sur start dans la feuille Optimization dans le menu Method. Modifier éventuellement les paramètres du menu pour optimiser le signal. Il est conseillé d avoir au moins les valeurs suivantes: Elément (masse) In 115 > 1, Th 232 > 1, Be 9 > As 75 < Fraction des oxydes et des doubles charges Ce/CeO < 3% Ba/Ba ++ < 3% Intensité approximative du signal (en c/s) Après optimisation du système, laisser encore l appareil se stabiliser pendant 30 minutes avec les conditions du jour, avant de démarrer les analyses. L ICP-MS est correctement configuré et prêt pour analyser les échantillons. Vérifier que la feuille de travail ne contienne aucune donnée dans la partie worksheet. Dans le cas contraire effacer ces valeurs au moyen du menu Edit/Erase worksheet data ou sinon l analyse ne pourra par démarrer. REMARQUE IMPORTANTES HPLC veiller à ce qu une seule feuille de travail dans ICP-MS_expert soit ouverte au moment où l analyse commence Le plasma ne s éteindra pas automatiquement quel que soit les réglages choisis. Pour de longue séquence d analyse, il est conseillé de choisir un créneau horaire permettant d éviter le gaspillage de l Ar Créer une nouvelle séquence d analyse dans Galaxie, via le menu Files - new - new sequence. Attribuer un nom à la séquence et choisir l option LC Arsenic comme dossier d analyse. Commencer par remplir le champ «method» avec la méthode d analyse «SOP04_As Inorganic_SolAjjmmdd.METH qui porte la date de la préparation des standards individuelles concentrées» (C:\Galaxie\Data\Arsenic) Le document «SOP/TRA/ANA/04/DOC01 : Configurer une nouvelle méthode chromatographique pour la spéciation (Galaxie)» (en annexe 1) décrit comment configurer une méthode d analyse pour la spéciation). Il suffit de remplir un seul champ avec le nom de la méthode puis de cliquer sur l entête de la colonne et enfin sur l icône pour remplir automatiquement tous les autres champs «method». A la fin d une séquence, deux échantillons low flow (vial contenant de l eau milliq) doivent être ajoutés et réglés respectivement sur les méthodes lowflow0.2_20a80b_a.meth et lowflow02_20a80b_b.meth.meth. Ces deux méthodes permettent de réduire le débit de la phase mobile une fois l analyse terminée.

16 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 16/25 De velden Run Name (prefix) invullen met de namen van de stalen. Een typsiche sequentie begint met twee vials gevuld met de extractie-oplossing (0.1M HNO 3 3 %H 2 O 2 =BG;background)) (ten einde de achtergrondruis en de aanwezigheid van eventuele verontreinigingen te evalueren), vervolgens komen de procedureblanco s, de As ijkstandaarden (in stijgende concentratie) en het QC-staal (5ppb); tenslotte een oplossing van 1 % salpeterzuur, een BG-staal en een milliq_water, )gevolgd door de CRM(S) en de stalen. Op het einde van de sequentie, vlak voor de low flow oplossingen wordt de onafhankelijk ijkstandaard van As (5 ppb) opnieuw gemeten om de stabiliteit van het signaal na te gaan. Het veld Run Id postfix invullen. Het eerste veld van de kolom kiezen en daarin het getal 1 invullen. Klikken op de hoofding van de kolom en het ikoon kiezen, waardoor een venster verschijnt dat toelaat om de rest van de velden automatisch in te vullen. De analysereeks (sequentie) opslaan. De autosampler van de ICP-MS (SPS-3) uitschakelen. In de balk Systems, het ondermenu ICP kiezen dat wordt vorgesteld met volgend ikoon en op de knop connect drukken. Deze actie koppelt de HPLC aan de ICP-MS. In dit stadium is het systeem klaar om de verwerving van gegevens te beginnen Instellen van de monsterwisselaar van de HPLC Het laatste apparaat dat moet geconfigureerd worden is de monsterwisselaar van de HPLC. Hiertoe dienen een aantal parameters ingegeven te worden via het controlepaneel van het apparaat. Na aanzetten van de autosampler dient op de knop die overeenkomt met het commando auto page gedrukt te worden en kunnen de volgende gegevens ingegeven worden: Het nummer van de eerste te analyseren vial (in principe 1) Het nummer van het laatste te analyseren vial (in principe gelijk aan het totaal aantal vials aanwezig in de carrousel) De analysetijd per staal: 10 minuten Deze tijd stemt overeen met de tijd voor verwerving van een chromatogram, + 2 minuten voor het spoelen van de naald van de injector en om naar het volgende staal te gaan. Het injectievolume (in principe 60µL) Het aantal injecties per vial (in principe 1) Start van de analyse Om de analyse te starten volstaat het om op de groene pijl te klikken aanwezig boven de analysereeks. Het systeem maakt zich dan klaar om de analyse te starten (before run, prerun, stabilisaton delay: zichtbaar als stappen in Galaxie). Als waiting for injection verschijnt in Galaxie, dan start auto op autosampler indrukken. Het geheel van de verwerving en de controle gebeurt volledig en automatisch door de Galaxie-software Einde van de analyse ICP-MS Op het einde van de analysereeks wordt het plasma manueel gedoofd door te klikken op het icoon Na het doven van het plasma: -wachten tot het einde van het aftellen van 120 s wat moet toelaten om de cones volledig te laten afkoelen. -de leidingen van de peristaltische pomp losmaken -de stalenwisselaar uitschakelen -de toevoer van H 2 afsluiten; nooit de Ar aanvoer afsluiten

17 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 17/25 Remplir les champs Run Name (prefix) avec les noms des échantillons. Typiquement une séquence commencera par deux vials contenant la solution d extraction (HNO M dans 3% H 2 O 2 =BG (background)) (afin d évaluer le bruit de fond ainsi que la présence d éventuelles impuretés), puis par les blancs procédés, les solutions étalons (par ordre croissant de concentration) puis la solution étalon indépendante (5 ppb) (QC) et enfin une solution de rinçage de 1% en acide nitrique suivi d unautres BG et un vial contenant de l eau milliq avant les MRC et les échantillons. A la fin de la séquence, avant les deux échantillons shutdown, un vial contenant de la solution étalon indépendante (5 ppb) sera ajouté de nouveau pour évaluer la stabilité du signal. Remplir le champ «Run Id postfix», sélectionner le premier champ de la colonne et y introduire le chiffre «1». Cliquer sur l entête de la colonne et choisir l icône : une fenêtre apparait vous permettant de numéroter automatiquement le restant des champs. Enregistrer la séquence. Eteindre l autosampler de l ICP-MS (SPS-3) Dans l onglet «Systems», sélectionner le sous menu ICP et appuyer sur le bouton connect. Cette action couple l HPLC à l ICP-MS. A ce stade le system est prêt à commencer l acquisition des données Configuration de l échantillonneur de l HPLC Le dernier instrument à configurer est l échantillonneur de l HPLC, cette étape nécessite d introduire certains paramètres via le panneau de contrôle de l appareil. Après allumage de l appareil, appuyer sur le bouton correspondant à la commande auto page et entrer les informations suivantes : Le numéro du premier vial à analyser (par défaut : 1) Le numéro du dernier vial à analyser (par défaut : le nombre total de vial présent dans le carrousel) La durée d analyse par échantillon: 17 minutes Cette durée correspond au temps d acquisition, défini dans la méthode, augmenté de deux minutes, c est le temps nécessaire pour rincer l aiguille de l injecteur et aspirer l échantillon suivant Le volume d injection (par défaut : 60 µl) Le nombre d injections par vial (par défaut : 1) Démarrage de l analyse Pour démarrer l analyse il suffit de cliquer sur la flèche verte présente au-dessus de la séquence d analyse. Le système se prépare alors pour commencer l analyse (before run, prerun, stabilisaton dealy: visible comme étapes dans Galaxie). Quand waiting for injection se montre dans Galaxie, le bouchon «start auto» sur l autampler doit être activé. L ensemble de l acquisition et du contrôle est totalement et automatiquement géré par Galaxie Fin de l analyse ICP-MS A la fin de la séquence d analyse, éteindre le plasma en cliquant sur l icône Après l extinction du plasma : - Attendre la fin du compte à rebours de 120 secondes permettant le refroidissement complet des cônes - Relâcher les tuyaux de la pompe péristaltique - Eteindre l échantillonneur de l ICP-MS - Fermer la vanne d arrivé d H 2, ne jamais couper l arrivée d Ar

18 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 18/ HPLC De analysesequentie opslaan en sluiten De chromatogramen zijn automatisch opgeslagen in een dossier dat de datum draagt van de analyse (C:\Galaxie\Data) De leiding die de uitgang van de kolom met de verstuiver verbindt losmaken en in de afvalfles brengen. De carrousel uit de monsterwisselaar nemen en eventueel de vials bewaren in de koelkast. Het spoelen van de kolom uitvoeren door er een aangepast solvent door te sturen gedurende 1 uur aan een snelheid van 0,5 ml/min. Het type aangepast solvent is afhankelijk van de verwachte duur dat de kolom nadien niet gebruikt zal worden: -indien de verwachte duur minder dan 3 dagen bedraagt, dient de kolom gespoeld te worden met milliq-water -indien de verwachte duur meer dan 3 dagen bedraagt, moet de kolom gespoeld worden, eerst met MilliQ-water en dan met een oplossing van minstens 50% methanol, om de groei van bacteriën in de kolom te verhinderen Eens de spoeling is beëindigd, het debiet op 0 ml/min brengen op een tijd van 5 minuten. Niet vergeten om voor het stockeren van de kolom, de 2 plastiek doppen erop te vijzen om te verhinderen dat het solvent verdampt tijdens de stockage en de kolom zo uitdroogt. De peristaltische pompen uitschakelen, evenals de kolomoven, de monsterwisselaar en de HPLC-pompen Behandeling van gegevens Integratie van de pieken De integratie en identificatie van elke piek die gedetecteerd wordt in een chromatogram gebeurt automatisch en afhankelijk van de parameters in de methode die gebruikt wordt voor de chromatografische scheiding van het staal. Een menselijke interventie is soms nodig om tot correcte resultaten te komen, bijvoorbeeld wanneer onbekende pieken zich zeer dicht bij één van de te quantificeren pieken bevinden. De corrigerende maatregelen zijn bvb. een manuele toewijziging van de integratielimieten van de pieken en een check of de identificatie van de betrokken species juist is verlopen. Om de integratielimieten van de pieken te corrigeren kunnen de groene en rode merkers die respectievelijk het begin en het einde van de integratie aanduiden verschoven worden met behulp van de knop De cursor van de muis verandert dan van vorm, een klik op de merker zet hem in de veranderingsmodus, en en tweede klik valideert de gekozen positie als nieuwe positie van de merker. Na het behandelen van de chromatogrammen, dienen deze bewaard en gesloten te worden Calibratiecurve De concentratie van anorganisch As wordt berekend aan de hand van een calibratiecurve van As V (lineair model); door gebruik van het mengsel van HNO 3 en H 2 O 2 als extractiemiddel, wordt As III immers ook omgezet tot As V. Deze rechte resulteert uit de chromatogrammen van de 5 standaardoplossingen. Vooraleer de calibratiecurve op te maken, dienen de chromatogrammen van de standaarden correct geïntegreerd te zijn en zo bewaard te worden (via File- save chromatogram ).

19 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 19/ HPLC Sauver et fermer la séquence d analyse Les chromatogrammes sont automatiquement sauvegardés dans un dossier (C:\Galaxie\Data) comportant la date d analyse. Retirer le tuyau qui relie la sortie de la colonne au nébuliseur de l ICP-MS et le raccorder à la bouteille de déchets Sortir le carrousel de l échantillonneur et au besoin stocker les vials au frigo Procéder au rinçage de la colonne en faisant passer le solvant adéquat pendant une heure à un débit de 0,5 ml. Le type du solvant adéquat est fonction de la durée d inutilisation : - Si la durée prévue est inférieure à 3 jours, la colonne doit être rincée avec de l eau milliq - Si la durée prévue est supérieure à 3 jours, la colonne doit être rincée, d abord avec eau MilliQ et après avec une solution contenant au moins 50% de méthanol, ceci afin de prévenir la croissance de bactéries à l intérieur de la colonne Une fois le rinçage terminé, amener le débit à 0 ml/min sur une durée de 5 minutes. Ne pas oublier avant de stocker la colonne, de visser les 2 embouts plastiques qui empêcheront l évaporation du solvant en dehors de la colonne et le séchage de la colonne. Eteindre les pompes péristaltiques, le four pour la colonne et enfin l échantillonneur et les pompes HPLC 8.5. Traitement des données Intégration de pics Par défaut, l intégration et l identification sont automatiques pour tout pic détecté dans un chromatogramme et dépendent des paramètres de la méthode choisie pour l élution de l échantillon. Une intervention humaine est parfois nécessaire pour obtenir des résultats corrects, par exemple si des pics inconnus sortent très près d un pic à quantifier. Les mesures correctives possibles sont une assignation manuelle des limites d intégration des pics et la vérification de l identification correcte des composés d intérêt présent dans le chromatogramme. Pour corriger les limites d intégration des pics, des marqueurs de couleurs vertes et rouges indiquant respectivement le début et la fin de l intégration d un pic peuvent être déplacés à l aide du bouton suivant : Le curseur de la souris change alors de forme, un clic sur un marqueur le place en mode édition et un second clic valide la position choisie comme nouvelle position du marqueur. Après le traitement des chromatogrammes, ils doivent être sauvegardés et fermés Courbe de calibration La concentration d arsenic inorganique est calculée au moyen de la droite d étalonnage d As V. Par l utilisation du mélange HNO 3 et H 2 O 2 dans la solution d extraction, l As III est convertie également en As V. La droite d étalonnage est construite à partir des chromatogrammes des 5 solutions étalons. Avant de créer la courbe de calibration, les chromatogrammes des étalons doivent avoir été correctement intégrés et sauvés (via File-save chromatogram ).

20 SOP/TRA/ANA/04 Vnr : 02 Datum/Date : 18/06/14 Pg 20/25 Voor het opmaken van de calibratiecurve dient alsvolgt gewerkt te worden: 1. Open de chromatogrammen van de standaarden, evenals de methode SOP04_As Inorganic_SolAjjmmdd.METH, die de datum draagt (jjmmdd) verwijzend naar de preparatie van de gebruikte geconcentreerde individuele ijkstandaarden. 2. Ga naar het gedeelte Calibration van de methode en verander de naam van de calibratiefile ( Calibration Curve File ) door de analysedatum en een referentie die verband houdt met de geanalyseerde stalen en kies de folder met de datum van de dag als opslaglokatie. 3. Save de methode in de folder met de datum van de analysedag met een nieuwe naam die begint met REPR_SOP04_SolAjjmmdd_x.METH en die tevens een verwijzing draagt naar de geanalyseerde stalen (x) (en sluit ze. Selecteer een chromatogram en klik op de reprocess knop die zich in de menubar bevindt. Selecteer vervolgens de volgende opties: Voor de balk Parameters -in de optie Method file kies de methode REPR_SOP04_SolAjjmmdd_ref. i.vm. stalen.meth - Sample type = Standard - Calibration mode = Clear old points, voor de eerste standaard en add voor de volgende standaarden - Level voor de volgorde van de standaarden (1 voor de 0,5ppb standaard; 2 voor de 5,0 ppb; etc.) Voor de balk Opties -duidt alleen de optie Calibration aan 5. Klik op de knop reprocess 6. Volg dezelfde procedure voor de 4 overige standaard chromatogrammen Wanneer de calibratiecurve is opgesteld, dient ze nog geassocieerd te worden met de chromatogrammen van de stalen. Dit kan in één keer gebeuren voor alle stalen. Hiertoe dient een Reprocessing list aangemaakt te worden in Galaxie (via File new new Reprocessing list ). Hierin plaatst men, de chromatogrammen van de te behandelen stalen evenals de de methode REPR_SOP_04_SolA_jjmmdd_ref. i.v.m stalen.meth, waarin de betrokken calibratiecurve werd opgeslagen Zoals voor de analysereeks (sequentie), volstaat het om alle chromatogrammen te sluiten en op de groene pijl te klikken die zich boven de lijst bevindt om de berekeningen te starten. Wanneer de berekeningen gebeurd zijn dienen de chromatogrammen van de stalen geopend te worden om de integratie van de pieken na te kijken en indien nodig aan te passen (vb. start en stop van de piek, basislijn) Uitvoer van de resultaten naar een Excel file. In Galaxie kunnen de chromatogrammen op drie manieren worden voorgesteld: Het chromatogram alleen Het chromatogram samen met een tabel die de verschillende integraties van pieken samen brengt evenals de basislijn die de gebruiker kan toevoegen in functie van de resultaten van de scheiding. Het chromatogram en een tabel, waarbij alle gegevens voor elke piek die op het chromatogram gedetecteerd werden, worden voorgesteld. Zo vindt men dan ondermeer de naam van de As-species (indien deze kon geïdentificeerd worden), de retentietijd, de oppervlakte, de concentratie van de species (na calibratie). Om de gegevens verbonden met de pieken te exporteren volstaat het rechts op de tabel te klikken en de optie copy te kiezen en vervolgens een excel file te openen en de gegevens er in te plakken.

Telebib2 Edifact Validation - Tool introduction page 2 / 15

Telebib2 Edifact Validation - Tool introduction page 2 / 15 Tool introduction Telebib2 Edifact Validation page 1 / 15 10.01.2012 Er is nu een tool beschikbaar die het mogelijk maakt een tekstbestand met inhoud op basis van de Telebib2 Edifact syntaxis the valideren.

Nadere informatie

Installatie van versie 2.2 van Atoum

Installatie van versie 2.2 van Atoum Version française en seconde partie du document. Installatie van versie 2.2 van Atoum U moet in uw databases een nieuwe tabel aanmaken na de installatie van versie 2.2 van de toepassing Atoum. Hiervoor

Nadere informatie

Handleiding. SOLUS PA (Traditioneel rolluik) met Inus Keo schakelaar

Handleiding. SOLUS PA (Traditioneel rolluik) met Inus Keo schakelaar Handleiding SOLUS PA (Traditioneel rolluik) met Inus Keo schakelaar A. Aansluiting Indien foute draadrichting: wissel de bruine en zwarte motordraad om. B. Afstelling 1. De draairichting van de oprolbuis

Nadere informatie

Ongekontroleerde kopie Copie non contrôlée

Ongekontroleerde kopie Copie non contrôlée SOP/TRA/ANA/02 Vnr : 13 Datum/Date : 04/02/14 Pg 1/21 (As), du cadmium (Cd), du cuivre (Cu), du plomb (Pb) et du zinc (Zn). Doel / Objet : Deze instructie heeft tot doel het bepalen van arseen (As), cadmium

Nadere informatie

C O D A - C E R V A Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie Centre d Etude et de Recherches Vétérinaires et Agrochimiques

C O D A - C E R V A Centrum voor Onderzoek in Diergeneeskunde en Agrochemie Centre d Etude et de Recherches Vétérinaires et Agrochimiques SOP/TRA/ANA/0y Vnr : 01 Datum/Date : 31/01/2014 Pg 1/14 Titel/Titre : Bepaling van selenomethionine en/of seleniet in voedingssupplementen en voormengsels van diervoeders Doel / Objet : Dit werkvoorschrift

Nadere informatie

FAVV -AFSCA AC- Kruidtuin - FSC Kruidtuinlaan 55 1000 Brussel / Bruxelles. Verslag van infosessie bestek FAVV_DGLABO_CPM_2016 (29/06/2015)

FAVV -AFSCA AC- Kruidtuin - FSC Kruidtuinlaan 55 1000 Brussel / Bruxelles. Verslag van infosessie bestek FAVV_DGLABO_CPM_2016 (29/06/2015) FAVV -AFSCA AC- Kruidtuin - FSC Kruidtuinlaan 55 1000 Brussel / Bruxelles Verslag van infosessie bestek FAVV_DGLABO_CPM_2016 (29/06/2015) Rapport de la session d information Cahier spécial des charges

Nadere informatie

MIELE SERVICE. Tot uw dienst / A votre service

MIELE SERVICE. Tot uw dienst / A votre service MIELE SERVICE Tot uw dienst / A votre service Miele Service Certificate 2 Miele Service Certificate 10 jaar totale zekerheid Sinds meer dan 100 jaar is het merk Miele synoniem van kwaliteit, duurzaamheid,

Nadere informatie

INSTALLATIE VOORSCHRIFT

INSTALLATIE VOORSCHRIFT INSTALLATIE VOORSCHRIFT Ontwerp Voor doorgifte van IP signalen via coax systeem. Voorzien van HF in- en uitgang voor eenvoudig plaatsen tussen coax kabel. Voorzien van RJ-45 aansluiting voor in- uitkoppeling

Nadere informatie

Siemens SITRAIN Institute Mode d emploi Website

Siemens SITRAIN Institute Mode d emploi Website Siemens SITRAIN Institute Mode d emploi Website Edition 01 Réservation d un cours au Siemens SITRAIN Institute 1.1 Commencer sur le site web A partir de la page de démarrage https://www.sitrain-learning.siemens.com/bel-pl/en/index.do

Nadere informatie

Cadre légal. Descriptif

Cadre légal. Descriptif Cadre légal Descriptif Les données enregistrées dans le tachygraphe doivent être téléchargées tous les deux mois minimum et celles contenues dans la carte du chauffeur tous les 21 jours. Toutes ces données

Nadere informatie

e-procurement 04/02 (FR) 11/02 (NL) 18/03 (NL) FORMATION / OPLEIDING 9:00 à/tot 12:30 En collaboration avec / in samewerking met:

e-procurement 04/02 (FR) 11/02 (NL) 18/03 (NL) FORMATION / OPLEIDING 9:00 à/tot 12:30 En collaboration avec / in samewerking met: FORMATION / OPLEIDING e-procurement 04/02 (FR) 11/02 (NL) 18/03 (NL) 9:00 à/tot 12:30 En collaboration avec / in samewerking met: Anja Palmaerts www.apexpro.be Elektronisch inschrijven op overheidsopdrachten

Nadere informatie

Versie 03 Datum van toepassing 2014-02-07

Versie 03 Datum van toepassing 2014-02-07 Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria - FLVVG MET-FLVVG-224 Voeding met HPLC-ICP-MS na waterbadextractie Versie 03 Datum van toepassing 2014-02-07 Opgesteld door

Nadere informatie

GEBRUIKERSHANDLEIDING MODE D EMPLOI

GEBRUIKERSHANDLEIDING MODE D EMPLOI GEBRUIKERSHANDLEIDING MODE D EMPLOI Fork-lift crane series 03-2013 REMA HOLLAND BV Galjoenweg 47 / 6222 NS Maastricht Postbus 4303/6202 VA Maastricht Telefoon: 0031-43-3631777 Fax: 0031-43-3632922 Email:

Nadere informatie

Mefa brievenbussen. Puur design. Mefa boîtes aux lettres. Design à l état pur.

Mefa brievenbussen. Puur design. Mefa boîtes aux lettres. Design à l état pur. Mefa brievenbussen. Puur design. Mefa boîtes aux lettres. Design à l état pur. Mefa brievenbussen. Puur design. Mefa brievenbussen blinken niet alleen uit door hun stijlvol design. Ze zijn ook functioneel,

Nadere informatie

4 Port USB Travel Charger with universal AC plugs

4 Port USB Travel Charger with universal AC plugs 4 Port USB Travel Charger with universal AC plugs Chargeur de voyage USBx4 avec prises de courant universelles Teknihall support/ Teknihall, tel.: 03/485.63.51 2 SUMMAIRE CARACTÉRISTIQUES... 4 INSTALLATION...

Nadere informatie

FUTURA RBE SUR GRAND RA COU YON INSTALLATION VERBUIGING OP GROTE STRAAL INSTALLATIE

FUTURA RBE SUR GRAND RA COU YON INSTALLATION VERBUIGING OP GROTE STRAAL INSTALLATIE www.mottura.com ORIENTE ORIENTE 542 ORIENTE 543 Une gamme complète - Oriente est le programme de systèmes de parois coulissantes de Mottura, fonctionnel et qualitatif et qui se décline comme suit: La gamma

Nadere informatie

Pannenkoekmachines Crepmatic

Pannenkoekmachines Crepmatic Pannenkoekmachines Crepmatic Het beste is maar goed genoeg 2/6 Een system dat toelaat om 60 pannenkoeken per uur te produceren! Het systeem is eenvoudig in gebruik en snel te reinigen. Het systeem wordt

Nadere informatie

Bedieningspaneel buiten Bedieningspaneel binnen

Bedieningspaneel buiten Bedieningspaneel binnen - 1-1211 Bedieningspaneel buiten Panneau extérieur Bedieningspaneel binnen Panneau intérieur - 2-2222 1. 1.ON/OFF: 1. ON/OFF : 2. Tijd toetsen (time): om de tijd inclusief verwarmingstijd bediening in

Nadere informatie

Remplacement de la pile sur FLAIR 22D ( version 2010) Vervangen van de batterij op FLAIR 22D (versie 2010) Distribution MT A votre service

Remplacement de la pile sur FLAIR 22D ( version 2010) Vervangen van de batterij op FLAIR 22D (versie 2010) Distribution MT A votre service Distribution MT A votre service MS-verdeling Tot uw dienst Remplacement de la pile sur FLAIR 22D ( version 2010) Vervangen van de batterij op FLAIR 22D (versie 2010) S1A5881401BE INDEX A3.DOC INSTRUCTIONS...

Nadere informatie

Chairs for the quality office FLIGHT

Chairs for the quality office FLIGHT Chairs for the quality office FLIGHT Flight 20 Het nieuwe werken Une nouvelle façon de travailler Het nieuwe werken houdt in dat één bureaustoel meerdere gebruikers heeft. Flight 20 is hiervoor geschikt

Nadere informatie

ING ActivePay. Guide d utilisation

ING ActivePay. Guide d utilisation ING ActivePay Guide d utilisation Bienvenue dans ING ActivePay Cher utilisateur, Nous sommes heureux de vous compter parmi nos clients et vous remercions de votre confiance! Dans ce guide, vous trouverez

Nadere informatie

Hoe snel. ben jij? Serez-vous assez rapide? Spelregels. Règles du Jeu. 12+ 30 min. 3-6. 17610_Manual_5se.indd 1 21-06-12 15:02

Hoe snel. ben jij? Serez-vous assez rapide? Spelregels. Règles du Jeu. 12+ 30 min. 3-6. 17610_Manual_5se.indd 1 21-06-12 15:02 Hoe snel Serez-vous assez rapide? ben jij? 12+ 30 min. 3-6 NL Spelregels FR Règles du Jeu 17610_Manual_5se.indd 1 21-06-12 15:02 NL Spelregels Als je er de tijd voor mag nemen, dan zijn het eigenlijk makkelijke

Nadere informatie

The professional s choice!

The professional s choice! GEEF UW PROJECT KLEUR COLORIEZ VOTRE PROJET The professional s choice! Geef persoonlijkheid aan uw voegwerk Een gevel bestaat voor 15 à 20% uit voegen. Die spelen een belangrijke rol in de duurzaamheid

Nadere informatie

NEDERLANDS. FRANçais

NEDERLANDS. FRANçais NL FR NEDERLANDS FRANçais DTXT5434 DTXT5434M Actieve lange afstandsbadge - 433 Mhz (versie M: met bewegingsdetector) Carte active longue portée - 433 Mhz (version M: avec capteur de mouvement) The installer

Nadere informatie

Schiedel BEMAL Hulpstukken Accessoires

Schiedel BEMAL Hulpstukken Accessoires Hulpstukken Accessoires 1 Aansluitmond type PR Indien de PR zich in de kokerwand bevindt en rechtstreeks verbonden is met het betonnen kanaal, vormt de aansluiting en het afvoerkanaal één betonnen geheel,

Nadere informatie

Comprendre et se faire comprendre commence par s exprimer en néerlandais

Comprendre et se faire comprendre commence par s exprimer en néerlandais Comprendre et se faire comprendre commence par s exprimer en néerlandais Begrijpen en begrepen worden begint met het spreken van de Nederlandse taal La langue néerlandaise crée un lien entre nous Wat leest

Nadere informatie

PIÈCES DE RECHANGE POUR BATTERIES DE TRACTION

PIÈCES DE RECHANGE POUR BATTERIES DE TRACTION BS/16277 Standaard vuldoppen Manuele vuldop diameter 35, kleur zwart Bouchons de remplissage manuel standard Bouchon de remplissage manuel diamètre 35, couleur noir BS/22096 Drukvuldoppen Drukvuldop TPO

Nadere informatie

DTXT5434 DTXT5434M DTXT5434P DTXT5434MP. The installer s choice cdvibenelux.com

DTXT5434 DTXT5434M DTXT5434P DTXT5434MP. The installer s choice cdvibenelux.com NL FR NEDERLANDS FRANçais DTXT5434 DTXT5434M DTXT5434P DTXT5434MP Actieve lange afstandsbadge - 433 Mhz Carte active longue portée - 433 Mhz The installer s choice INSTALLATIE HANDLEIDING Actieve lange

Nadere informatie

CHAMBRE DES REPRÉSENTANTS BELGISCHE KAMER VAN. relative à l enregistrement abusif des noms de domaine

CHAMBRE DES REPRÉSENTANTS BELGISCHE KAMER VAN. relative à l enregistrement abusif des noms de domaine DOC 50 1069/002 DOC 50 1069/002 BELGISCHE KAMER VAN VOLKSVERTEGENWOORDIGERS DES REPRÉSENTANTS DE BELGIQUE 17 oktober 2002 17 octobre 2002 WETSONTWERP betreffende het wederrechtelijk registreren van domeinnamen

Nadere informatie

Avant de remplir la présente formule lire la notice explicative à la dernière page. ... ( dénomination en capitales ) ( naam in blokletters )

Avant de remplir la présente formule lire la notice explicative à la dernière page. ... ( dénomination en capitales ) ( naam in blokletters ) Réduction l impôt néerlandais sur les divins en vertu l article 10, paragraphe 2, litt. b, la Convention Verminring van Nerlandse divindbelasting op grond van artikel 10, 2e lid, letter b, van 1er exemplaire

Nadere informatie

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION

VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION VALIDATIERAPPORT RAPPORT DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Datum laatste aanpassing / Date du dernière adaption MET-FLVVT-096

Nadere informatie

Plan de Garantie de Pièces Onderdelen Garantie Plan

Plan de Garantie de Pièces Onderdelen Garantie Plan Plan de Garantie de Pièces Onderdelen Garantie Plan Le Plan de Garantie de Pièces Onderdelen Garantie Plan Qu est-ce que le PGP? Le PGP est une extension de garantie pour les pièces détachées. Il vous

Nadere informatie

Bijlage I HET ETIKET. 1. Model van het etiket

Bijlage I HET ETIKET. 1. Model van het etiket Bijlage I HET ETIKET 1. Model van het etiket 2. Specificaties betreffende het etiket a) De hoger geïllustreerde modellen zijn door de Richtlijn 2002/40/EG toegelaten modellen die betrekking hebben op

Nadere informatie

buizen rood koper tubes en cuivre brut

buizen rood koper tubes en cuivre brut Desco nv/sa Bijkhoevelaan 2 2110 Wijnegem T 03 326 33 33 F 03 326 26 07 info@desco.be BTW/TVA BE 0404.105.166 RPR/RPM Antwerpen verkoopsvoorwaarden op conditions de vente sur www.desco.be buizen rood koper

Nadere informatie

Novo. onderkast meuble vasque NV-OL-06-60cm

Novo. onderkast meuble vasque NV-OL-06-60cm onderkast meuble vasque NV-OL-06-60cm 481 120 465 300 300 712 742 900 Wanneer het meubel aan de muur wordt gehangen, moet rekening worden gehouden met de draagkracht van de muur. Er wordt ten sterkste

Nadere informatie

CHAMBRE DES REPRÉSENTANTS BELGISCHE KAMER VAN

CHAMBRE DES REPRÉSENTANTS BELGISCHE KAMER VAN DOC 50 0321/002 DOC 50 0321/002 BELGISCHE KAMER VAN VOLKSVERTEGENWOORDIGERS DES REPRÉSENTANTS DE BELGIQUE 6 januari 2000 6 janvier 2000 WETSONTWERP betreffende het ontslag van bepaalde militairen en de

Nadere informatie

MINISTERE DES FINANCES MINISTERIE VAN FINANCIEN

MINISTERE DES FINANCES MINISTERIE VAN FINANCIEN MINISTERIE VAN FINANCIEN N. 2002 1081 [C 2002/03145] 14 MAART 2002. Koninklijk besluit tot vastlegging van het model van deel 2 van het aangifteformulier inzake personenbelasting voor het aanslagjaar 2002

Nadere informatie

Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom

Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom Bloedalcoholen bepaling met GC-FID op een apolaire kolom E Olijslager en R Langen Klinisch Farmaceutisch Laboratorium TweeSteden ziekenhuis Dr. Deelenlaan 5, 5042 AD Tiiburg. EOlyslager@zamb.tsz.nl Inleiding

Nadere informatie

Wedstrijdreglement Kinepolis 02/11/2015 31/01/2016

Wedstrijdreglement Kinepolis 02/11/2015 31/01/2016 Version française ci- dessous Wedstrijdreglement Kinepolis 02/11/2015 31/01/2016 Deze online wedstrijd wordt georganiseerd door ONLY ENGINEER JOBS SPRL- BVBA, waarvan de bedrijfszetel zich situeert op

Nadere informatie

2 2-04- 2010 ERRATUM ERRATUM. tijdelijk, hetzij na ontslag om andere. Commission paritaire de la transformation du papier et du carton n 136

2 2-04- 2010 ERRATUM ERRATUM. tijdelijk, hetzij na ontslag om andere. Commission paritaire de la transformation du papier et du carton n 136 Service public fédéral Emploi, Travail et Concertation sociale ADMINISTRATION DES RELATIONS COLLECTIVES DU TRAVAIL Direction du Greffe i vz/v Federale overheidsdienst Werkgelegenheid, Arbeid en Sociaal

Nadere informatie

CSC «PC PORTABLES 2009» QUESTIONS-RÉPONSES. Econocom a relevé les incohérences suivantes entre la version néerlandophone et francophone :

CSC «PC PORTABLES 2009» QUESTIONS-RÉPONSES. Econocom a relevé les incohérences suivantes entre la version néerlandophone et francophone : CSC «PC PORTABLES 2009» QUESTIONS-RÉPONSES 1) Deel B punt 2.5 (pagina 19/33) Econocom a relevé les incohérences suivantes entre la version néerlandophone et francophone : Laptops 2009 3. PARTIE C : SPECIFICATIONS

Nadere informatie

Wedstrijdreglement Hug the Trooper

Wedstrijdreglement Hug the Trooper Wedstrijdreglement Hug the Trooper 1. De wedstrijd op hugthetrooper.brightfish.be wordt georganiseerd door Brightfish NV, Eeuwfeestlaan 20, 1020 Brussel. 2. De wedstrijd staat open voor alle personen die

Nadere informatie

EENLEIDINGSYSTEEM MET VOLUMETRISCHE DOSEERVENTIELEN SYSTÈME À LIGNE UNIQUE À DOSEURS VOLUMÉTRIQUES

EENLEIDINGSYSTEEM MET VOLUMETRISCHE DOSEERVENTIELEN SYSTÈME À LIGNE UNIQUE À DOSEURS VOLUMÉTRIQUES BVBA POMAC-LUB-SERVICES SPRL Korte Bruggestraat 28 B-8970 Poperinge Tel. 057/33 48 36 Fax 057/33 61 27 info@pomac.be internet: www.pomac.be EENLEIDINGSYSTEEM MET VOLUMETRISCHE DOSEERVENTIELEN SYSTÈME À

Nadere informatie

TECHNISCHE FICHE - CTEC c1.01 - code 31011

TECHNISCHE FICHE - CTEC c1.01 - code 31011 CTEC C - 1.01 Revisie datum: 14/01/2008 Vervangt: / VERANTWOORDELIJK BEDRIJF : CTEC BVBA Hagelberg 15 2250 Olen Tel : 014.86.16.13 Fax : 014.86.17.17 Tel noodgevallen België : 070.245.245 Tel noodgevallen

Nadere informatie

POC Case Management Vragen/Antwoorden

POC Case Management Vragen/Antwoorden POC Case Management Vragen/Antwoorden FOD Sociale Zekerheid 09/06/2016 ThankYou + 14 firma s and more + 150 vragen Day Menu - Terugkerende vragen - Nieuwe vragen Iedereen krijgt alle vragen en antwoorden

Nadere informatie

Aqua Dimension Geothermal heat pumps Aqua Dimension geothermische warmtepompen Aqua Dimension pompes à chaleur geothermique

Aqua Dimension Geothermal heat pumps Aqua Dimension geothermische warmtepompen Aqua Dimension pompes à chaleur geothermique Aqua Dimension Geothermal heat pumps Aqua Dimension geothermische warmtepompen Aqua Dimension pompes à chaleur geothermique Met de Aqua Dimension grond-warmtepomp systemen is het mogelijk om gratis energie

Nadere informatie

FABRIKANT VAN CELLENBETONPRODUCTEN FABRICANT DE PRODUITS EN BÉTON CELLULAIRE. Pascal Vandelannoote, Commercieel Directeur Cellumat

FABRIKANT VAN CELLENBETONPRODUCTEN FABRICANT DE PRODUITS EN BÉTON CELLULAIRE. Pascal Vandelannoote, Commercieel Directeur Cellumat FABRIKANT VAN CELLENBETONPRODUCTEN FABRICANT DE PRODUITS EN BÉTON CELLULAIRE Pascal Vandelannoote, Commercieel Directeur Cellumat Ing. Marc Lacrosse, Directeur Technique Cellumat CHALLENGER & INNOVATOR

Nadere informatie

Sa l o n d e l e m p l o i en l i g n e - On l i n e j o b b e u r s

Sa l o n d e l e m p l o i en l i g n e - On l i n e j o b b e u r s e x p o s a n t s e x p o s a n t e n 2012 Sa l o n d e l e m p l o i en l i g n e - On l i n e j o b b e u r s pour ingénieurs voor ingenieurs w w w.i b j o b f a i r.b e accès à la base de données des

Nadere informatie

Vrijstaande baden - Baignoires îlot

Vrijstaande baden - Baignoires îlot Vrijstaande baden - Baignoires îlot Meubelen op maat / Meubles sur mesure Op maat LED spiegels / Mirroirs LED sur mesure a division of Aqua Prestige www.aquasento.be 1 Inhoud - Contenu Meubelen op maat

Nadere informatie

Etat des lieux / Plaatsbeschrijving

Etat des lieux / Plaatsbeschrijving Etat des lieux / Plaatsbeschrijving Client / Klant : Adresse / Adres : Code postal / Postcode: Localité / Woonplaats : Pays / Land : Responsable / Verantwoordelijke : Nom de la maison / Huisnaam : Arrivée

Nadere informatie

CLOSY PACK. Outillages conseillés (non fournis) Aanbevolen gereedschap (niet bijgeleverd)

CLOSY PACK. Outillages conseillés (non fournis) Aanbevolen gereedschap (niet bijgeleverd) 1 560 350 5 30 570 600 (850) (1800) (390) 40 Outillages conseillés (non fournis) Aanbevolen gereedschap (niet bijgeleverd) glu e Mitigeur Lavabo (non fourni) lavabomengkraan (niet bijgeleverd) 80551/55

Nadere informatie

Superpush 200 OPTIM Superpush 200

Superpush 200 OPTIM Superpush 200 SUPERPUSH 200 Superpush 200 est une évolution technologique des méthodes de coupe traditionnelles. Une augmentation considérable de votre productivité, une réduction au minimum des frais de personnel et

Nadere informatie

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION

VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION VALIDATIEPLAN PLAN DE VALIDATION Analysemethode Méthode d analyse Techniek Technique Matrix / matrixgroep Matrice / Groupe de matrices Type validatie Type de validation Verantwoordelijke (Naam en functie)

Nadere informatie

Buizen Mof-Spie Tuyaux Normal. 300 171 x x x x. 400 248 x x x x. 500 350 x x x x. 600 460 x x x x. 700 617 x x x x. 800 810 x x x x.

Buizen Mof-Spie Tuyaux Normal. 300 171 x x x x. 400 248 x x x x. 500 350 x x x x. 600 460 x x x x. 700 617 x x x x. 800 810 x x x x. buizen tuyaux 2 BUIZEN TUYAUX ONGEWAPENDE BUIZEN TUYAUX NON-ARMÉ Webeco beschikt over een volledig gamma ongewapende buizen met een diameter van 300mm tot 1000mm. Dankzij de machinaal ingestorte glip-dichting

Nadere informatie

Keukenhulp / Aide culinaire

Keukenhulp / Aide culinaire CASHBACK Keukenhulp / Aide culinaire Acties geldig / Actions valables : 01/11 tot / au 31/12/2015 Ref : MMB65G0M Ref : MMB42G0B Ref : MMB42G1B Ref : MMB21P0R Ref : MMB21P1W Ref : MUM56S40 Ref : MUMXL20C

Nadere informatie

FRAMES WINDOW TECHNOLOGY MOTTURA.COM

FRAMES WINDOW TECHNOLOGY MOTTURA.COM FRAMES WINDOW TECHNOLOGY MOTTURA.COM FRAMES UNE GAMME DEDIE Rollbox 40 et 60 sont des rideaux à roulement filtrants et occultant spécifiques pour installation directe sans perçage sur bâtis en aluminium.

Nadere informatie

BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC)

BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen Bestuur Laboratoria I-MET-FLVVT-005 I-MET-FLVVT-005 BEPALING VAN LASALOCID-NATRIUM IN DIERENVOEDERS (HPLC) Versie 04 Datum van toepassing 2014-01-27

Nadere informatie

Praktische kengetallen

Praktische kengetallen FRANCAIS PAGE 5 New Business Praktische kengetallen ZORG ERVOOR DAT JE BESCHIKT OVER GEGEVENS OM PERIODIEK (DAGELIJKS, WEKELIJKS, PER KWARTAAL) TE KUNNEN CONTROLEREN OF DE WERKELIJKE OMZET EN WINST IN

Nadere informatie

Montagehandleiding - Notice de montage

Montagehandleiding - Notice de montage Montagehandleiding - Notice de montage Artikel - Article 771417 Omschrijving - Déscription Carport Hannover 604 x 760 cm Carport Hannover 604 x 760 cm Nederlands : De door u gekochte constructie werd zorgvuldig

Nadere informatie

Hoe legacy en mainframe naar eigen ritme en mogelijkheden ontsluiten, rentabiliseren en klaar maken voor de toekomst?

Hoe legacy en mainframe naar eigen ritme en mogelijkheden ontsluiten, rentabiliseren en klaar maken voor de toekomst? mainframe academy Hoe legacy en mainframe naar eigen ritme en mogelijkheden ontsluiten, rentabiliseren en klaar maken voor de toekomst? Comment gérer et planifier l avenir de vos systèmes legacy et mainframe,

Nadere informatie

PROGRAMME DE COOPÉRATION TRANSFRONTALIÈRE GRENSOVERSCHRIJDEND SAMENWERKINGSPROGRAMMA

PROGRAMME DE COOPÉRATION TRANSFRONTALIÈRE GRENSOVERSCHRIJDEND SAMENWERKINGSPROGRAMMA PROGRAMME DE COOPÉRATION TRANSFRONTALIÈRE GRENSOVERSCHRIJDEND SAMENWERKINGSPROGRAMMA 1. Où déposer? 1. Déposer un pré-projet? 1. Déposer un pré-portefeuille de projets? 1. Waar indienen? 2. Indiening projectconcept?

Nadere informatie

Questions & réponses dans le cadre du cahier spécial de charge «CobiT»

Questions & réponses dans le cadre du cahier spécial de charge «CobiT» Questions & réponses dans le cadre du cahier spécial de charge «CobiT» Paragraphe Page Langue Questions Réponses 1 Généralités Français Votre intention est-elle de travailler avec un seul consultant (personne)

Nadere informatie

Nordex biedt u. verschillende stijlvolle. oplossingen om uw. deuren, ongeacht hun. draairichting, subtiel. over te laten gaan in de

Nordex biedt u. verschillende stijlvolle. oplossingen om uw. deuren, ongeacht hun. draairichting, subtiel. over te laten gaan in de defined by Nordex biedt u verschillende stijlvolle oplossingen om uw deuren, ongeacht hun draairichting, subtiel over te laten gaan in de sobere vormgeving van uw interieur. Nordex vous propose différentes

Nadere informatie

RIDEAUX DE DOUCHE Douchegordijnen

RIDEAUX DE DOUCHE Douchegordijnen RIDEAUX DE DOUCE Douchegordijnen Trevira CS difficilement inflammable nach DIN 4102/B1 garanti sans substances nocives selon Öko- Tex-Standard 100 bas inox 802.34.V0..30 802.34.01030 blanc uni, difficilement

Nadere informatie

CROSSOVER 7 PL. www.fiat.be www.fiat.lu

CROSSOVER 7 PL. www.fiat.be www.fiat.lu De uitrusting van de modellen en de opties die daarmee overeenstemmen, kunnen variëren naargelang de specifieke vereisten van elke markt of de lokale legale bepalingen. De gegevens van deze publicatie

Nadere informatie

Rookafzuiging : Lasdamp Evacuation Gaz : Soudure

Rookafzuiging : Lasdamp Evacuation Gaz : Soudure Rookafzuiging : Lasdamp Evacuation Gaz : Soudure 10/02/2014 PSW 10 Kleine werken / PSW10 Petit travaux Le PSW 10 est un extracteur portable de petites dimensions, idéal pour l aspiration des fumées de

Nadere informatie

Collectieve arbeidsovereenkomst van 27 juni 2011 Convention collective de travail du 27 juin 2011

Collectieve arbeidsovereenkomst van 27 juni 2011 Convention collective de travail du 27 juin 2011 Paritair Comité voor de bedienden van de nonferro metalen non ferreux Collectieve arbeidsovereenkomst van 27 juni 2011 Convention collective de travail du 27 juin 2011 Tewerkstellings- en opleidingsinitiatieven

Nadere informatie

Handleiding voor de opmeting Instructions pour la prise de mesure Wand/deur in hoek - Paroi/porte en coin

Handleiding voor de opmeting Instructions pour la prise de mesure Wand/deur in hoek - Paroi/porte en coin 1 Situatie / Situation Aanduiden: installatie op douchebak of betegelde vloer. Indiquer: installation sur receveur de douche ou sur sol carrelé. 2 Op douchebak/sur receveur Plaatsing van uiterste punt

Nadere informatie

Chairs for the quality office. Breeze

Chairs for the quality office. Breeze Chairs for the quality office 30Y De BREEZE 30 met hoogteverstelbare rug met netbespanning is uitermate geschikt voor wisselwerkplekken dankzij het eenvoudig te bedienen synchroonmechanisme met neigbegrenzer.

Nadere informatie

Hôtel Eurocatering. 26 oct. Sauna 24,75 7 173,25. 27 oct. Petit-déjeuner 14,50 15 217,50. Sous-total 3645,25 TVA 21% 765,50.

Hôtel Eurocatering. 26 oct. Sauna 24,75 7 173,25. 27 oct. Petit-déjeuner 14,50 15 217,50. Sous-total 3645,25 TVA 21% 765,50. CONTEXTE 1.3 Une erreur dans la facture 1. Lisez les nombres productief kaartjes - klassikaal Zie Fiches à découper. Aantal setjes = 1. Elke leerling krijgt een kaartje. Ze lopen rond in de klas en houden

Nadere informatie

Notice d utilisation Gebruikshandleiding

Notice d utilisation Gebruikshandleiding T200I / F200C Connexion d un Sepam avec T200I/F200C via Modbus Connectie van een Sepam met T200I/F200C via Modbus Notice d utilisation Gebruikshandleiding INITIALISATION CONNEXION AU SERVEUR WEB EMBARQUÉ

Nadere informatie

Série FLEX / FLEX-reeks

Série FLEX / FLEX-reeks La série FLEX comprend une série de tuyaux fl exibles qui, avec les séries SPG et SP, complète le domaine spécifi que des tubages des cheminées existantes. De FLEX-reeks is samengesteld uit een gamma fl

Nadere informatie

SCAN EN BRENG DEZE COVER TOT LEVEN! (uitleg pagina 61) FLASHEZ ET DONNEZ VIE À CETTE COUVERTURE! (explications page 61) PASSION FOR FIRE GAS /GAZ

SCAN EN BRENG DEZE COVER TOT LEVEN! (uitleg pagina 61) FLASHEZ ET DONNEZ VIE À CETTE COUVERTURE! (explications page 61) PASSION FOR FIRE GAS /GAZ SCAN EN BRENG DEZE COVER TOT LEVEN! (uitleg pagina 61) FLASHEZ ET DONNEZ VIE À CETTE COUVERTURE! (explications page 61) PASSION FOR FIRE GAS /GAZ passion for fire Dhr. Bart Goovaerts Vuur is bij M-Design

Nadere informatie

Wijnglazen Spiegelau in bak (24 stuks) 24 verres de vin Spiegelau emballés

Wijnglazen Spiegelau in bak (24 stuks) 24 verres de vin Spiegelau emballés 1 Wijnglazen Spiegelau in bak (24 stuks) 24 verres de vin Spiegelau emballés Cavaglazen Sacacorchos in bak (40 stuks) 40 verres de Cava Sacacorchos emballés Sangriaglazen in bak (24 stuks) 24 verres de

Nadere informatie

BIJSLUITER VOOR HET PUBLIEK

BIJSLUITER VOOR HET PUBLIEK Bijsluiter voor het publiek BIJSLUITER VOOR HET PUBLIEK Benaming EFALITH LIPOCREME Samenstelling Efalith Lipocrème : Lithii succin. 80 mg - Zinc. sulfas (hydr.) 0,5 mg Isolan GI 34 - Paraffin. solid. -

Nadere informatie

Consultatie. BROBA II 2003 Ontwerpbesluit van het Belgisch Instituut voor postdiensten en telecommunicatie

Consultatie. BROBA II 2003 Ontwerpbesluit van het Belgisch Instituut voor postdiensten en telecommunicatie Consultatie BROBA II 2003 Ontwerpbesluit van het Belgisch Instituut voor postdiensten en telecommunicatie Aspect Basic SLA - Provisionning Timer Escalation Interpretation Om te voldoen aan de eis inzake

Nadere informatie

Protectis O.R.S. Oral Rehydration Salts Lactobacillus reuteri Protectis EIGENSCHAPPEN

Protectis O.R.S. Oral Rehydration Salts Lactobacillus reuteri Protectis EIGENSCHAPPEN NL Protectis O.R.S. Oral Rehydration Salts EIGENSCHAPPEN Glucose-zout preparaat (O.R.S.) met Dieetvoeding voor medisch gebruik bij milde en acute diarree en braken bij zuigelingen, kinderen en volwassenen.

Nadere informatie

VERTO Naoto Fukasawa, 2012. 80 watts*. VERTO a été développé conjointement

VERTO Naoto Fukasawa, 2012. 80 watts*. VERTO a été développé conjointement VERTO VERTO Naoto Fukasawa, 2012 VERTO is de efficiëntste staande bureaulamp met LED van deze tijd. Met slechts 80 watt* verlicht de lamp twee kantoorwerkplekken. VERTO werd samen met N aoto Fukasawa vrij

Nadere informatie

Libellé: ABO GROUP ISIN: BE0974278104 Code Euronext: BE0974278104 Mnémonique: ABO

Libellé: ABO GROUP ISIN: BE0974278104 Code Euronext: BE0974278104 Mnémonique: ABO Augmentation du nombre d'actions en circulation PLACE: AVIS N : DATE: 22/12/2014 MARCHE: Augmentation du nombre d'actions en circulation Euronext fait connaître que 1 actions nouvelles émises par, immédiatement

Nadere informatie

Rumble in the Dungeon

Rumble in the Dungeon Rumble in the Dungeon Un jeu de Olivier Saffre. Flatlined Games 2012, tous droits réservés Il y a trop de monstres et d'aventuriers dans ce donjon. Le trésor du roi mort est bien gardé mais les aventuriers

Nadere informatie

Document préparé par Marie Spaey, en collaboration avec Pauline de Wouters. Novembre 2009.

Document préparé par Marie Spaey, en collaboration avec Pauline de Wouters. Novembre 2009. . Déclaration environnementale Document préparé par Marie Spaey, en collaboration avec Pauline de Wouters. Novembre 2009. Définition dans le cadre de Clé Verte Dans le cadre de l éco-label Clé Verte, l

Nadere informatie

Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie

Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie Bepaling van ammoniakale stikstof door destillatie en titratie februari 2012 Pagina 1 van 6 WAC/III/E/022 INHOUD 1 TOEPASSINGSGEBIED... 3 2 PRINCIPE... 3 3 OPMERKINGEN... 3 4 MATERIAAL... 3 4.1 MATERIAAL...

Nadere informatie

BEPALING VAN HET AANTAL COLIFORMEN EN ESCHERICHIA COLI IN IJSBLOKJES MET RAPID E.COLI 2 AGAR (36 C)

BEPALING VAN HET AANTAL COLIFORMEN EN ESCHERICHIA COLI IN IJSBLOKJES MET RAPID E.COLI 2 AGAR (36 C) Federaal Agentschap voor de Veiligheid van de Voedselketen FLVVM Agence fédérale pour la Sécurité de la Chaîne alimentaire LFSAGx I-MET MIC 069b-076 BEPALING VAN HET AANTAL COLIFORMEN EN ESCHERICHIA COLI

Nadere informatie

Le Gouvernement de la Région de Bruxelles-Capitale, De Brusselse Hoofdstedelijke Regering,

Le Gouvernement de la Région de Bruxelles-Capitale, De Brusselse Hoofdstedelijke Regering, COORDINATION OFFICIEUSE DE : Arrêté du Gouvernement de la Région de Bruxelles-Capitale du 19 juin 2008 déterminant le contenu de la proposition PEB et de l étude de faisabilité AE22 - Arrêté du Gouvernement

Nadere informatie

Koninklijk besluit van 8 februari 1999 tot vaststelling van de retributies bedoeld in artikel 20 van de wet van 10 april 1990 op de

Koninklijk besluit van 8 februari 1999 tot vaststelling van de retributies bedoeld in artikel 20 van de wet van 10 april 1990 op de Arrêté royal du 14 mai 1991 fixant les revances à percevoir visées à l'article 20 la loi du 10 avril 1990 sur les entreprises gardiennage, sur les entreprises sécurité et sur les services internes gardiennage

Nadere informatie

64360 BELGISCH STAATSBLAD 27.10.2010 MONITEUR BELGE

64360 BELGISCH STAATSBLAD 27.10.2010 MONITEUR BELGE 64360 BELGISCH STAATSBLAD 27.10.2010 MONITEUR BELGE FEDERALE OVERHEIDSDIENST SOCIALE ZEKERHEID N. 2010 3685 [C 2010/22451] F. 2010 3685 SERVICE PUBLIC FEDERAL SECURITE SOCIALE [C 2010/22451] 15 OKTOBER

Nadere informatie

NEDERLANDS FRANCAIS R125USB. USB badgelezer 125 Khz Programmateur de badges, cartes et télécommandes 125 Khz. The installer s choice cdvibenelux.

NEDERLANDS FRANCAIS R125USB. USB badgelezer 125 Khz Programmateur de badges, cartes et télécommandes 125 Khz. The installer s choice cdvibenelux. NL FR NEDERLANDS FRANCAIS Programmateur de badges, cartes et télécommandes 125 Khz The installer s choice cdvibenelux.com MANUEL D INSTALLATION Programmateur de badges, cartes et télécommandes 125 Khz

Nadere informatie

49188 BELGISCH STAATSBLAD 22.09.2008 MONITEUR BELGE

49188 BELGISCH STAATSBLAD 22.09.2008 MONITEUR BELGE 49188 BELGISCH STAATSBLAD 22.09.2008 MONITEUR BELGE Art. 3. Artikel 15 van hetzelfde besluit wordt vervangen als volgt : «Art. 15. De subsidies die ten bate van het Nationaal Geografisch Instituut zijn

Nadere informatie

Guide d'installation DIR 615

Guide d'installation DIR 615 Guide d'installation DIR 615 La station de base sans fil DIR 615 constitue la solution idéale pour votre connexion réseau sans fil. DIR 615 est conforme aux dernières normes standard IEEE 802.11. et aux

Nadere informatie

ROERENDE VOORHEFFING. geïnd bij wijze van afhouding op zekere inkomsten van roerende kapitalen. ATTEST

ROERENDE VOORHEFFING. geïnd bij wijze van afhouding op zekere inkomsten van roerende kapitalen. ATTEST Enclosure 1-NL ROERENDE VOORHEFFING geïnd bij wijze van afhouding op zekere inkomsten van roerende kapitalen. ATTEST opgesteld overeenkomstig artikel 117, 6, K.B. tot uitvoering van het W.I.B. 1992 en

Nadere informatie

Over dit boek. Richtlijnen voor gebruik

Over dit boek. Richtlijnen voor gebruik Over dit boek Dit is een digitale kopie van een boek dat al generaties lang op bibliotheekplanken heeft gestaan, maar nu zorgvuldig is gescand door Google. Dat doen we omdat we alle boeken ter wereld online

Nadere informatie

Eik rustiek wit geolied Chêne rustique huilé blanc

Eik rustiek wit geolied Chêne rustique huilé blanc Eik rustiek it geolied Chêne rustique huilé blanc parket Leuke aanbiedingen in FSC hout 2015 parquet Offres attractives en bois FSC hout 2015 Beuk ild, natuur geolied 41,50 Eik ild rood, natuur geolied

Nadere informatie

Diervoeders - Bepaling van sulfadimidine-na - HPLC. RSVnr A0148, DAMcode 0800302, editie nr. 4, 07-07-94; Bijlagen zijn niet bijgevoegd.

Diervoeders - Bepaling van sulfadimidine-na - HPLC. RSVnr A0148, DAMcode 0800302, editie nr. 4, 07-07-94; Bijlagen zijn niet bijgevoegd. Stofnaam Type methode Te onderzoeken in Minimum bepaalbaarheidsgrens Herhaalbaarheid Reproduceer-baarheid Categorie Titel Sulfadimidine-natrium HPLC Mengvoeders 20 mg/kg 7 % bij 200-600 mg/kg 1,5-2 x herhaalbaarheid

Nadere informatie

cashback Du/Van 1/01/13 au/tot 28/02/13 Niet cumuleerbaar met andere acties / Offre non cumulable avec d autres actions.

cashback Du/Van 1/01/13 au/tot 28/02/13 Niet cumuleerbaar met andere acties / Offre non cumulable avec d autres actions. cashback Du/Van 1/01/13 au/tot 28/02/13 Niet cumuleerbaar met andere acties / Offre non cumulable avec d autres actions. ACTIEFORMULIER / FORMULAIRE D ACTION Aanbod enkel geldig op aankopen in België van

Nadere informatie

BELGISCHE REDDINGS FEDERATIE FÉDÉRATION BELGE DE SAUVETAGE AQUATIQUE

BELGISCHE REDDINGS FEDERATIE FÉDÉRATION BELGE DE SAUVETAGE AQUATIQUE BELGISCHE REDDINGS FEDERATIE FÉDÉRATION BELGE DE SAUVETAGE AQUATIQUE Toetredingsprocedure Nationale Eliten Kern Versie 2015-01 Afkortingen ILS: International Life Saving Federation ILSE: International

Nadere informatie

0 ^t -05-200*1 D1-07- 2004 NR. Paritair Comité voor de bewakingsdiensten. Commission paritaire pour les services de garde

0 ^t -05-200*1 D1-07- 2004 NR. Paritair Comité voor de bewakingsdiensten. Commission paritaire pour les services de garde Commission paritaire pour les services de garde Paritair Comité voor de bewakingsdiensten Convention collective de travail du 25 mars 2004 Collectieve arbeidsovereenkomst van 25maart2004 PROCEDURE VALIDATION

Nadere informatie

Inventaris OV - Inventaire EP BIV - IBE 2011 2012-10-18

Inventaris OV - Inventaire EP BIV - IBE 2011 2012-10-18 Om de drie jaar wordt een inventaris opgemaakt van alle lampentypes en hun vermogens van de openbare verlichting in België. Deze driejaarlijkse gegevens worden verzameld door Synergrid, de federatie van

Nadere informatie

www.gallon.be lineaire actuatoren vérins linéaires

www.gallon.be lineaire actuatoren vérins linéaires lineaire actuatoren vérins linéaires afmetingen dimensions.4 SHG-5-A -> SHG-100-A.5 SHG-5-A -> SHG-500-A.6 SHG-5-B -> SHG-100-B.7 SHG-0-B -> SHG-500-B.8 afmetingen van de accessoires dimensions des accessoires

Nadere informatie