Handleiding. Frans Killian november 2003

Transcriptie

1 Handleiding Frans Killian november 2003

2 2

3 Inhoud Veiligheid 4 Gebruiksklaar maken 4 Injectie 5 De kolommen 6 Detectie 7 Uitgang 7 Suggesties voor gebruik 8 Oproep 10 Technische specificaties 10 Los verkrijgbare onderdelen 11 3

4 Lees deze handleiding zorgvuldig door voordat u de in gebruik neemt. Veiligheid Werken met de betekent werken met brandbare stoffen. Houd u zich aan de algemene veiligheidsvoorschriften voor het werken met brandbare gassen en vloeistoffen. Draag gezichtsbescherming. Plaats de beschermhuls van de injectienaald direct na gebruik terug over de naald. Gebruiksklaar maken Plaats de kolom met de soepele verbindingsstukken op de twee slangaansluitingen aan de bovenzijde van de. Verbindt de luchtuitlaat van het membraanpompje met de draaggas inlaat (Lucht in) van de Steek de stekker van de membraanpomp in het stopcontact. Sluit de netadapter aan op de 9V in. Verbindt de uitgang (0-5V) van de door middel van 4mm banaanstekkers met een X-t schrijver, een computermeetsysteem, een datalogger of een voltmeter. Maak de juiste instellingen op de randapparatuur. De is nu klaar voor gebruik. Als de gaschromatograaf gedurende langere tijd niet gebruikt is is het aan te bevelen om de gassensor 24 uur lang in te branden voor gebruik. Hierbij hoeft de pomp of de meetcomputer niet te worden aangesloten. Alleen de netadapter aansluiten op de 9V ingang is voldoende. Dit inbranden verhoogt de reproduceerbaarheid en de gevoeligheid van de sensor. 4

5 Injectie Injectie van gassen Bevestig de naald op de injectiespuit door deze er met de beschermhuls stevig op te drukken. Verwijder de beschermhuls van de naald pas kort voordat u een gasmonster gaat nemen. Gebruik geen naalden groter dan Ø0,5 16mm. Sommige gasbronnen kunnen beter zonder naald worden bemonsterd. Druk de naald van de gevulde injectiespuit loodrecht in het gaatje aan de bovenkant van de injectiepoort en druk de spuit in één keer leeg. Start gelijktijdig de randapparatuur waarmee u het signaal opneemt of zichtbaar maakt. Neem de injectiespuit direct na injectie uit en plaats de beschermhuls terug over de naald. De naald kan van de injectiespuit worden afgenomen door de beschermhuls te draaien en gelijktijdig te trekken. Injecteer zo zuiver mogelijk alleen zeer vluchtige vloeistoffen. Door de injectie van vloeistoffen bestaat de kans op vervuiling van de injectieruimte door niet-vluchtige componenten. De injectieruimte moet dan regelmatig worden gereinigd met ethanol. Het Injectieseptum Het injectieseptum bestaat uit een siliconenrubber schijfje. Het septum heeft een lange levensduur. Als het septum vaak gebruikt is kan het gaan lekken. Dit is te merken aan drukverlies (langere retentietijden) en lagere pieken door het weglekken van monster. U hoeft het septum niet gelijk te vervangen. Schroef de septumhouder los en draai of knip het septum zodanig dat een ongebruikt deel in het midden komt. Te injecteren gasvolume Het te injecteren gasvolume is afhankelijk van de soort kolom, de retentietijd van het gas en de samenstelling van het mengsel. Per monster kan het beste experimenteel worden vastgesteld hoeveel moet worden geïnjecteerd. Een goed uitgangspunt hierbij is 0,3 ml (bij aanstekergas en de apolaire kolom). Injectie van vloeistoffen Injecteren van vloeistoffen kan alleen met een microliterspuit. Injecteer niet meer dan 10 µl vloeistof! Injectie van een te groot volume kan de kolom onherstelbaar beschadigen. Wees heel voorzichtig met een microliterspuit. Een kromme naald of een kromme zuiger maakt de spuit onbruikbaar. 5

6 De kolommen De apolaire kolom De nano GLC wordt standaard geleverd met de apolaire kolom. Deze kolom is herkenbaar aan de rode draadbinders. De apolaire kolom is geschikt voor de scheiding van propaan, methylpropaan, butaan pentaan en hexaan. De kolom is niet geschikt voor de scheiding van methaan en ethaan omdat de retentietijden te dicht bij elkaar liggen. De volgende tabel geeft een indicatie van de retentietijden van een aantal gassen, gemeten met een apolaire kolom. De retentietijden kunnen afwijken door verschillen in temperatuur, gasstroomsnelheid (druk) en pakkingsdichtheid van de kolom. Stof Retentietijd (s) waterstof 31 methaan 32 ethaan 34 propaan 38 methylpropaan 49 n-butaan 60 2,2-dimethylpropaan 72 2-methylbutaan 110 n-pentaan 136 2,2-dimethylbutaan 207 2,3-dimethylbutaan methylpentaan methylpentaan 313 n-hexaan 381 afmetingen: Ø3 950mm stationaire fase: paraffineolie dragermateriaal: chromosorb-w (druk) en pakkingsdichtheid van de kolom. De belangrijkste factor die van invloed is op de retentietijd is de concentratie van water in de stationaire fase. De retentietijd van methanol variëert van ongeveer 15 minuten bij een droge kolom, tot ongeveer 30 minuten onder vochtige omstandigheden. Het kan enkele dagen duren voordat het waterevenwicht zich heeft ingesteld. Opname van water uit het draaggas geeft geen schade aan de kolom. Tip: onderzoek de zuivere stoffen voordat er aan een mengsel wordt gemeten. Retentietijden bij de polaire kolom na enkele dagen doorblazen met normale lucht (60% RV). Stof Retentietijd (min) propanon 7 methanol 23 ethanol 33 2-propanol 37 1-propanol 78 afmetingen: Ø3 950mm stationaire fase: di(poly(ethyleenglycol))adipaat dragermateriaal: chromosorb-w De polaire kolom Met de polaire kolom zijn mengsels van vluchtige polaire stoffen zoals methanol en ethanol te scheiden. Door de lange retentietijden is deze kolom minder geschikt voor demonstratiedoeleinden. De polaire kolom is los verkrijgbaar en herkenbaar aan de blauwe draadbinders. De retentietijden kunnen afwijken door verschillen in temperatuur, gasstroomsnelheid 6

7 Detectie De detector is opgebouwd rond een taguchi gassensor. In vergelijking met andere detectiemethoden zoals de katharometer (gloeidraadje, TCD) of vlamionisatie (FID) is deze manier van detecteren goedkoop en minder storinggevoelig. Omdat de sensor niet erg gevoelig is voor gasstroomsnelheden geeft het uitgangssignaal geen 'injectiepiek'te zien. De sensor bestaat uit halfgeleidermateriaal met daarop een laagje tinoxide. Door contact met reducerende gassen wordt een stroompje opgewekt. De sensor is dus alléén gevoelig voor oxideerbare gassen zoals waterstof, methaan, ethaan, propaan enz. Deze gassen worden geoxideerd door de zuurstof die op het sensoroppervlak is geadsorbeerd. De gassensor mag niet worden afgedekt tijdens gebruik. De gassensor bevindt zich op een voet buiten de behuizing van de nano en kan gemakkelijk worden uitgenomen. De gassensor kan op twee manieren in de voet worden geplaatst. Door de symmetrische pinbezetting zijn beide manieren goed. De nano GLC wordt standaard uitgerust met de TGS 813 sensor. De TGS822 is een sensor die extra gevoelig is voor alcoholen. Uitgang De ingebouwde elektronica zorgt voor een kortsluitvast uitgangssignaal van 0-5V. De basislijn, dat is de uitgangsspanning als geen gassen worden gedetecteerd, bedraagt afhankelijk van de gasstroomsnelheid en de temperatuur mV. Het bereik van de uitgangsspanning kan worden aangepast door een weerstand parallel over de uitgang te zetten. De volgende tabel geeft een paar waarden voor te gebruiken weerstanden. weerstand uitgang basislijn geen 5V mV 680Ω 1V 20 80mV 300Ω 500mV 10 40mV 56Ω 100mV 2-8mV 7

8 Suggesties voor gebruik Demonstratie De is zeer geschikt voor de demonstratie van het principe van de gaschromatografie. Door de eenvoudige opbouw en de werking bij kamertemperatuur zijn geen lange voorbereidingstijden nodig. Vooral verschillende merken gasaanstekers lenen zich voor een demonstratie. Aanstekergas Gas uit een sigarettenaansteker bestaat uit een mengsel van propaan, methylpropaan en butaan. Soms is ook een klein beetje ethaan aantoonbaar. Verschillende merken hebben verschillende samenstellingen. Door de gassen van twee verschillende aanstekers (van de leerlingen uit de klas) te vergelijken kunnen zowel de kwalitatieve als kwantitatieve aspecten van de gaschromatografie tijdens een demonstratie aan de orde komen. Campinggas Ook campinggas (butagas) blijkt een mengsel van lichte alkanen te zijn, vergelijkbaar met aanstekergas. Aardgas De eerste piek in het chromatogram van aardgas is afkomstig van methaan. Door het kleine verschil in retentie tussen ethaan en methaan zal ethaan geen afzonderlijke piek krijgen. Wel zijn vaak propaan en butaan aan te tonen. Aardgas bestaat voor ongeveer 14% uit stikstof. De detector is echter niet gevoelig voor stikstof. Aardolie In een vat ruwe aardolie zijn de lichtere fracties zowel als damp boven de olie, als in opgeloste toestand in de olie 8 aanwezig. Met de kan de damp boven de olie worden onderzocht. Bij olie van een andere vindplaats worden dezelfde gassen in een andere verhouding gevonden. Tijdens de destillatie van ruwe aardolie kan op verschillende momenten vóórdat er vloeisof overdestilleert een monster worden genomen van het gas dat uit de koeler komt. Gedurende de destillatie zal de samenstelling hiervan ook veranderen. Spiritus Onderzoek aan brandspiritus laat zien dat spiritus uit meer dan alleen ethanol en methanol bestaat. Voor onderzoek aan polaire stoffen zoals alcoholen is de polaire kolom nodig. Biogas Gas uit een sloot of uit een (zelfgemaakte) biogasinstallatie kan worden onderzocht. Waterstofgas Waterstofgas is ook gemakkelijk zuiver te verkrijgen (toestel van hofmann of zuur + metaal). De retentietijd van waterstof is zeer klein. Hierdoor is waterstof zeer geschikt voor metingen aan de detector. Drijfgas uit een spuitbus Vroeger gebruikte men CFK s. Deze zijn tegenwoordig door de milieuwet verboden. Wat gebruikt men nu? Onderzoek aan de detector De gevoeligheid van de detector voor waterstof kan worden onderzocht. Hoeveel waterstof is nodig om aan de uitgang een nét waarneembaar signaal te krijgen? Dit zal minder dan 100nL blijken te zijn! Misschien leuk voor een leerling om te onderzoeken.

9 Het ijken van de detector Als het oppervlak van een piek in het chromatogram een maat is voor de hoeveelheid van een bepaald gas, en de draaggasstroomsnelheid is constant, dan zou de Y-as van het chromatogram theoretisch geijkt kunnen worden in mol.s -1. Is dit in de praktijk ook zo? Is de ijking hetzelfde voor verschillende gassen? De detector los gebruiken De detector kan ook los worden gebruikt, zonder pomp en kolom. Zo kan het apparaat als onderdeel van een technisch ontwerp worden gebruikt, bijvoorbeeld een gaslekzoeker of een alcohol-blaastest. De optioneel verkrijgbare TGS822 is iets gevoeliger voor alcoholen. Experimenten met de nano GLC Het boek Experimenten met de nano G- LC bevat 28 ideeën voor praktische opdrachten, theoretische achtergronden, experimenteertechnieken en suggesties voor demonstratieproeven. 9

10 Oproep Heeft u suggesties voor verbeteringen of experimenten of hebben uw leerlingen interessant onderzoek gedaan met de nano? Laat het me weten! Garantie U heeft 1 jaar garantie op fabricagefouten. Kolommen en septa vallen niet onder de garantie. Heeft u storing of andere klachten, neem dan eerst telefonisch of per e- mail contact op. Technische specificaties Werkdruk dragergas: 100mBar nominaal Membraanpomp: ±100mBar Behuizing: ABS Injectienaald: Ø0,5 16mm maximaal Injectieseptum: Si-rubber Ø12 2mm Voedingsspanning: 9-12V ~ of = unipolair Stroom: 170mA Uitgang: 0 5V kortsluitvast Bedrijfstemperatuur: 15-50ºC 10

11 Los verkrijgbare onderdelen en accessoires art.nr. omschrijving prijs 220 Boek: Experimenten met de nano GLC 15, Apolaire kolom 37, Polaire kolom 37, PE Slang Ø3mm Ø4mm (voor kolombouw) per meter 0, Gassensor TGS 813 (Koolwaterstoffen) 20, Gassensor TGS 822 (Alcohol) 20, Injectiespuit 1 ml 0, Injectiespuit 2,5 ml 0, Injectiespuit 5 ml 0, Injectiespuit 10 ml 0, Injectienaald Ø0,5 16 mm 0, Microliterspuit 10 µl vaste naald Ø 0,47 16mm 39, Injectieseptum Ø12 2mm 0, Slangseptum voor aardgasbemonstering 0, PASCO kabel 2 4mm<>8pDIN, 75cm 10, Chromosorb-W NAW mesh 9 gram 15, Chromosorb-W NAW mesh 9 gram 19, Chromosorb-W NAW mesh 9 gram 19, Chromosorb-W AW DMCS mesh 9 gram 28, Chromosorb-P NAW mesh 9 gram 13,81 Prijzen zijn inclusief BTW. Per bestelling wordt 4,90 verzendkosten in rekening gebracht. Wijzigingen onder voorbehoud. Graag schriftelijk of per bestellen bij: Frans Killian Emmaplein 4A 3134 CE Vlaardingen tel: franskillian@hotmail.com 11

12 12