Masterproef Ontwikkeling van een simulatiemodel en PID-autotuner voor een HPLC oven

Transcriptie

1 Masterproef Ontwikkeling van een simulatiemodel en PID-autotuner voor een HPLC oven Studiegebied Industriële wetenschappen en technologie Opleiding Master in de industriële wetenschappen: elektrotechniek Afstudeerrichting Automatisering Academiejaar Bart Witdouck Academische bachelor- en masteropleidingen, Graaf Karel de Goedelaan 5, 8500 Kortrijk

2 Voorwoord Zoals elke eindejaarsstudent industrieel ingenieur werd ik voor de keuze gesteld om een thesisonderwerp te kiezen. Voor mij was de keuze heel duidelijk. Omdat het werken met PLC s en SCADA-applicaties maar één kant is van de automatisering heb ik gekozen om de kant van microcontrollers en regeltechniek op te gaan. Ik wou graag kennismaken met de wereld van de microcontrollers en een praktische toepassing uitwerken in het kader van de regeltechniek. De masterproef die ik op vandaag afgewerkt heb voldoet 100% aan mijn verwachtingen en ik ben dan ook zéér tevreden over mijn keuze. Een woordje van dank is hier dan ook zeker op zijn plaats. Vooreerst wil ik Dhr. Dr. Bart Tienpont en Dhr. Wim Witdouck bedanken om dit project mogelijk te maken, voor hun vele raadgevingen, toffe samenwerking en om het niveau van de masterproef omhoog te helpen. Verder wil ik ook de mensen van het Research Institute for Chromatography in Kortrijk wil ik ook bedanken voor de aangename sfeer gedurende de periode die ik er mocht werken. Een dankwoord richting intern promotor Mevr. Ing. Isabel Sweertvaegher is zeker niet misplaatst. Zonder de motiverende woorden en raadgevingen was de masterproef niet geraakt waar het nu was. Verder wil ik ook de docenten van de Hogeschool West-Vlaanderen campus Karel de Goedelaan bedanken voor de kennis die ze mij de voorbije twee jaar hebben bijgebracht, en dit is me tijdens het uitwerken van dit project goed van pas gekomen. Tenslotte wil ik ook mijn ouders, broers, zus en vriendin bedanken voor hun steun tijdens de afgelopen jaren. Bart Witdouck Juni 2010 I

3 Inhoudsopgave VOORWOORD... I INHOUDSOPGAVE... II ABSTRACT... IV GEBRUIKTE SYMBOLEN EN AFKORTINGEN... V LIJST VAN TABELLEN... VIII LIJST VAN FIGUREN... IX 1 INLEIDING Situering Bedrijf Autotuning Vloeistofchromatografie Opzet van de masterproef OPBOUW VAN EEN SIMULATIEMODEL Inleiding Werkingsprincipe HPLC oven Energietoevoer op de weerstandsspoel Spanningsvoorziening weerstandsspoel Temperatuursafhankelijkheid van de weerstandsspoel Vermogen weerstandsspoel gesimuleerd met Simulink Oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel Invloed van de inwendige ventilator Convectie over de weerstandsspoel Geforceerde convectie over de weerstandsspoel Natuurlijke convectie over de weerstandsspoel Totale warmteoverdrachtscoëfficiënt gesimuleerd met Simulink Warmteoverdracht aan de HPLC oven Warmteoverdracht aan de HPLC oven d.m.v. convectie Warmteoverdracht aan de HPLC oven d.m.v. straling Warmteoverdracht aan de HPLC oven d.m.v. luchtwrijving Warmteoverdracht aan de HPLC oven gesimuleerd met Simulink Warmteverlies aan de omgeving Warmteverliezen door de vaporsensor Bepaling temperatuur in de HPLC oven Modelvalidatie Besluit ONTWIKKELING PID-AUTOTUNER De PID-regelaar Proportionele regelactie Integrerende regelactie Differentiërende regelactie Regelaarvormen II

4 3.2 Autotuning Identificatiemethodes Auto-tuning algoritmen Vergelijking auto-tuning algoritmen Feedforward compensatie Bepaling feedforward versterkingsfactor Implementatie in het model Model PID-regelaar Graphic User Interface (GUI) voor model Implementatie in de microcontroller Parametrering microcontroller Communicatie tussen microcontrollers PID-autotuner toegepast in de microcontroller Besluit SIMULATIE WARMTESTROMEN IN PRE-HEATER Inleiding Gebruik van CAE software Model pre-heater Opbouw model pre-heater Fysische modellering van de pre-heater Oplossing model pre-heater Model analytische kolom Opbouw model analytische kolom Fysische modellering van de analytische kolom Oplossing model analytische kolom Temperatuursprogrammatie analytische kolom Corrector van Smith Besluit BESLUIT SLOTBESCHOUWING LITERATUURLIJST BIJLAGEN Bijlage A: Afleiding differentiatiefilter Bijlage B: Bepaling ultieme versterking Bijlage C: Code microcontroller PID-regelaar Feedforward compensatie PID-autotuner Tuningalgoritmen III

5 Abstract PID regulators are the backbone of most industrial control systems. The determination of the P, I and D parameters is of utmost importance, but is an energy and time-consuming process. State-of-the-art PID regulators implement autotuning capabilities to simplify this task and reduce the optimazation time. This implies that tuners are capable of computing the correct values from a limited set of experimental process data. As many processes at both the miniature and industrial scale firstly behave differently and, secondly are controlled within diverse specifications, a wide variety of PID autotuners have been developed and are currently available on the market. In this study, a PID autotuner was developed for the calibration of the temperature control of a hot air oven typically applied in high performance liquid chromatography (HPLC) at elevated temperature. In this work, a Polaratherm 9000 Series oven was used as a case study. A first part of this work describes the modeling of the thermodynamic behavior of the HPLC oven and this allows to determine identify two critical process parameters: the time contstant and process gain. While a great variety of process identification procedures are described in the international literature, the Area and the Relay-feedback method are most popular and therefore used in this work. The thermodynamic modeling was done using the Matlab Simulink software using a large number of experimental data. Various simulations point out that the Relay-feedback method is preferentially used for the HPLC oven. The HPLC oven is controlled through a set of micro-controllers interconnected through a I²Cbus. The PID autotuner was finally implemented into the PCI micro-controller on the electronic main board and optimized. A feed-forward compensation was added on top of this and this allowed to set the temperature program within a 1% error margin. In a second part of this work, a solvent pre-heater was modeled in Matlab Simulink. A preheater is a heater cartridge that is in-line coupled with the analytical column. It heats the solvent coming from the pump to the oven temperature prior to its entrance in the column. The model was imported in CAE-CFD software and allows to calculate the dimensions and heating power of a pre-heater for large solvent flows (5-35ml/min) and large temperature differences between the solvent, environment and the heating cartridge. IV

6 Gebruikte symbolen en afkortingen Afkortingen: RIC PID HPLC SP PV CV ISA ZN KT FF PWM ARM GUI FOPDT ISE ISTE IST²E RTS I²C PIC ACK ADC IR UV CAE CFD UGS Research Institute for Chromatography Proportioneel, Integraal, Differentiaal High Performance Liquid Chromatography Setpoint Process Value Control Value International Society of Automation Ziegler-Nichols Kappa-Tau Feedforward Pulse Width Modulation Acorn RISC Machine Graphic User Interface First Order Plus Dead Time Integral of Squared Error Integral Squared Time weighted Error Integral Squared Time-squared weighted Error Ready To Send Inter-Integrated Circuit Programmable Interrupt Controller Acknowledge Analog-to-digital Converter Infrarood Ultraviolet Computer-Aided Engineering Computational Fluid Dynamics Unigraphics Symbolen: Algemeen: Elektrisch vermogen [W] Tijd [s], [h] Netspanning [V] Elektrische weerstand [Ω] Straal [m] Oppervlakte [m²] Massa [kg] Soortelijke massa [kg/m 3 ] Volume [m³] Aardse valversnelling (9,81) [m/s²] Snelheid [m/s] V

7 Regeltechniek Laplace-operator [-] Regelaar in het Laplace-domein [-] Proces in het Laplace-domein [-] Ingangssignaal in het Laplace-domein (SP) [-] Ingangssignaal in het tijdsdomein (SP) [-] Statische fout in het Laplace-domein [-] Statische fout in het tijdsdomein [-] Regelsignaal in het Laplace-domein (CV) [-] Regelsignaal in het tijdsdomein (CV) [-] Uitgangssignaal in het Laplace-domein (PV) [-] Uitgangssignaal in het tijdsdomein (PV) [-] P-actie van de PID-regelaar [-] I-actie van de PID-regelaar [-] D-actie van de PID-regelaar [-] Proportionele versterkingsfactor [-] Integratietijdsconstante [-] Differentiatietijdsconstante [-] Versterkingsfactor bij een I-regelaar [-] Versterkignsfactor bij een D-regelaar [-] Setpuntwegingsfactor [-] Instelbare parameter voor de differentiatiefilter [-] Tijdsconstante van een proces [s] Dode tijd van een proces [s] Ultieme versterking bij Relay-feedback identificatie [ C/W] Ultieme frequentie bij Relay-feedback identificatie [rad/s] Ultieme periode bij Relay-feedback identificatie [s] Genormaliseerde dode tijd (Tau) [s] Genormaliseerde versterkingsfactor (Kappa) [-] Amplitude van oscillaties [ C] Kostfunctie [-] Gesloten-keten-overgangsgedrag [-] Versterkingsfactor bij feedforward [V/ C/s] Thermodynamica Temperatuurscoëfficiënt [K -1 ] Temperatuursvereffeningscoëfficiënt [m²/s] Warmteoverdrachtscoëfficiënt [W/m²K], Warmtegeleidingcoëfficiënt [W/mK] Soortelijke warmte [J/kg-K] Warmtehoeveelheid per tijdseenheid [J/s] Omgevingstemperatuur [ C] Getal van Nusselt [-] Getal van Reynolds [-] Getal van Prandtl [-] Kinematische viscositeit [m²/s] VI

8 Getal van Rayleigh [-] Getal van Grashof [-] Volume-expansiefactor [K -1 ] Constante van Stefan-Boltzmann (5,67x10-8 ) [W/m²K 4 ] Emissiecoëfficiënt [-] Richtingsfactor [-] Wanddikte [m] Simulink Constante Versterking Ingangssignaal (idem uitgangssignaal) Integrator Mux, meerdere signalen samenvoegen tot één signaal. Twee of meerdere signalen vermenigvuldigen. Saturatieblok, een signaal afvlakken tot op een bepaalde boven- en ondergrens. Scope, het verloop van een signaal bekijken in functie van de tijd. Sommatieblok Switch, wanneer een voorwaarde voldaan is, kan geschakeld worden tussen signalen. Transferfunctie Lookup Table MATLAB Function, hierin kan een (kort) stuk code in m- taal geschreven worden. VII

9 Lijst van tabellen Tabel 3.1: PID-parameters performantiecriterium Tabel 3.2: Overzicht auto-tuning algoritmen closed-loop Tabel 4.1: Doorstroomtijd analytische kolom i.f.v. debiet VIII

10 Lijst van figuren Figuur 1.1: Bedrijfslogo R.I.C Figuur 1.3: Voorbeeld van een chromatogram, een pesticide werd onderworpen aan de HPLC. De pieken geven de verschillende stoffen weer, aanwezig in het mengels [2] Figuur 1.2: Polaratherm 9000-reeks... 2 Figuur 1.4: Poster masterproef... 4 Figuur 2.1: Principiële werking van de HPLC oven... 6 Figuur 2.2: Overzicht opbouw model HPLC oven... 7 Figuur 2.4: Elektrisch schema voor de aansturing van de weerstandsspoel (vereenvoudigd)... 8 Figuur 2.3: Weerstandsspoel Figuur 2.5: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 25% Figuur 2.6: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 50% Figuur 2.7: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 75% Figuur 2.8: Simulatiemodel voor het bepalen van het toegevoegd elektrisch vermogen (P) Figuur 2.9: Temperatuur in de HPLC oven (links), Elektrisch vermogen in de weerstandsspoel (rechts) Figuur 2.10: Temperatuur oven weerstandsspoel Figuur 2.11: Wiskundige torus Figuur 2.12: Berekend oppervlakte van de weerstandsspoel in Solid Edge Figuur 2.13: Warmteoverdrachtscoëfficiënt in functie van de luchtsnelheid Figuur 2.14: Nusselt-getal, grafisch weergegeven Figuur 2.15: Laminaire & turbulente stroming bij de rook van een sigaret Figuur 2.16: Getal van Reynolds bij geforceerde convectie Figuur 2.17: Getal van Prandtl bij geforceerde convectie Figuur 2.18: Getal van Nusselt bij geforceerde convectie Figuur 2.19: Warmteoverdrachtscoëfficiënt bij geforceerde convectie Figuur 2.20: Grafische weergave van het getal van Grashof, verhouding tussen wrijvingskracht en Archimedeskracht Figuur 2.21: Getal van Nusselt bij natuurlijke convectie Figuur 2.22: Warmteoverdrachtscoëfficiënt bij natuurlijke convectie Figuur 2.23: Bepaling van de warmteoverdrachtscoëfficiënt in Simulink Figuur 2.25: Plaat om stralingsenergie te absorberen Figuur 2.24: Een warm lichaam in het vacuüm kan enkel via straling zijn energie afgeven Figuur 2.26: Bepaling warmteoverdracht met Simulink Figuur 2.27: Temperatuur HPLC oven Figuur 2.28: Warmtoevoer door convectie Figuur 2.29: Warmtetoevoer door straling Figuur 2.30: Warmtetoevoer door luchtwrijving Figuur 2.31: Warmtetransport doorheen een samengestelde muur Figuur 2.32: Vaporsensor IX

11 Figuur 2.33: Bepaling temperatuur HPLC met Simulink Figuur 3.1: Algemene structuur van een regelkring Figuur 3.2: Stapresponsie van een P-regelaar Figuur 3.3: Stapresponsie van een I-regelaar Figuur 3.4: Stapresponsie van een D-regelaar Figuur 3.6: Volle lijn: y(t), Gestreepte lijn: u(t), Gepunte lijn: I-actie [12] Figuur 3.5: Schematische voorstelling setpunt weging Figuur 3.7: A: Stapresponsie naar 100 C, B: Elektrisch vermogen toegevoerd op de weerstandsspoel zonder filter, C: Elektrisch vermogen toegevoerd op de weerstandsspoel met filter Figuur 3.8: Grafische weergave ISA-PID-regelaar Figuur 3.9: Principe 'Area'-methode Figuur 3.10: Relay-element met hysteresis Figuur 3.11: Opstelling 'relay-feedback' identificatie Figuur 3.13: Identificatierun van de HPLC oven Figuur 3.12: Principefiguur, werking van de relay-feedback methode Figuur 3.14: Vergelijking performantiecriteria bij stapresponsie Figuur 3.15: Vergelijking closed-loop auto-tuning algoritmen Figuur 3.16: Vergelijking closed-loop auto-tuning algoritmen Figuur 3.17: Meting met auto-tuning algoritme van Zhuang-Atherton Figuur 3.18: Meting met auto-tuning algoritme van Tyreus-Luyben Figuur 3.19: K P en α i.f.v. genormalizeerde versterking κ Figuur 3.20: T i en T d i.f.v. ultieme periode T u Figuur 3.21: Regelkringstructuur met feedforward compensatie Figuur 3.22: Feedforward compensatie Werkingsprincipe Figuur 3.23: Referentiesignaal HPLC oven Figuur 3.24: Uitgangswaarde PID + Feedforward Figuur 3.25: Bepaling feedforward versterkingsfactor Figuur 3.26: Autotuning met feedforward Figuur 3.27: Autotuning zonder feedforward Figuur 3.28: Taludrepsonsie HPLC oven binnen de 1%-limietgrenzen Figuur 3.29: Relay-feedback identificatie in Simulink Figuur 3.30: PID-autotuner & PID-regelaar in Simulink Figuur 3.31: Flowchart voor het oproepen van de verschillende m-functies Figuur 3.32: GUI in Simulink voor de instelling van de PID regelaar & autotuner Figuur 3.33: Dropdown-menu voor de identificatiemethode Figuur 3.34: Dropdown-menu voor de tuningmethode Figuur 3.35: Overzicht opstelling microcontrollers Figuur 3.36: Logo Hi-Tide Figuur 3.37: PICkit Figuur 3.38: PWM-signaal Figuur 3.39: Genereren van een PWM-signaal [19] X

12 Figuur 3.40: SSP Blokdiagram Figuur 3.42: Touchpanel, menu voor de PID-regelaar Figuur 3.41: Dataframe communicatie tussen masternode en slavenode Figuur 3.43: Software Polaratherm Figuur 4.1: Pre-heater Figuur 4.2: Pre-heater + analytische kolom Figuur 4.3: Opstelling vloeistofchromatografieproces Figuur 4.4: Een element onderhevig aan de wiskunde wetmatigheden Figuur 4.5: Procedure opstellen model pre-heater Figuur 4.6: Warmteoverdrachtscoëfficiënt uit Simulink naar NX Figuur 4.7: Temperatuur solvent bij ingang analytishe kolom i.f.v. toegevoegd vermogen op de pre-heater Figuur 4.8: Temperatuur solvent, tijdsbestek van 60s Figuur 4.9: Temperatuursprofiel van het solvent doorheen de pre-heater Figuur 4.10: Minimale lengte pre-heater i.f.v. aangelegd vermogen voor het opwarmen van water van kamertemperatuur naar 80 C bij 35 ml/min Figuur 4.11: Semi-prep analytische kolom Figuur 4.12: Procedure opstellen model analytische kolom Figuur 4.13: Flow Blockage object in UGS NX Figuur 4.14: Ingangssnelheid solvent in kolom met (boven) of zonder (onder) partikels Figuur 4.15: Temperatuur solvent in kolom bij oventemperatuur van 80 C en pre-heater ingesteld op 80 C Figuur 4.16: Temperatuur solvent i.f.v. het doorstromingsdebiet bij oventemperatuur van 80 C en pre-heater ingesteld op 80 C na 360s Figuur 4.17: Temperatuursprogrammatie m.b.v. Siemens NX Figuur 4.18: Temperatuursprogrammatie analytische kolom Figuur 4.19: Stapresponsie temperatuur vloeistof in de kolom Figuur 4.20: Regelstructuur met Smith Predictor Figuur 4.21: Stapresponsie, vergelijking met en zonder Smith Predictor Figuur A.1: Bodediagram van een 1e orde systeem Figuur A.2: RC-netwerk Figuur B.1: Schema relaykring Figuur B.2: Typisch relay element Figuur B.3: Bepaling oscillaties [23] Figuur B.4: Omschrijving relay-functie [23] XI

13 1 Inleiding 1.1 Situering Bedrijf Het Research Institute for Chromatography (R.I.C.) is een onderzoekscentrum dat analytische/chromatografische diensten en turn-key oplossingen aanbiedt aan de industrie en private- of overheidslaboratoria. Het R.I.C. levert totale chemisch analytische oplossingen en is eveneens betrokken bij instrumentale innovaties, al dan niet in samenwerking met fabrikanten. Het R.I.C. werd opgericht in 1986 in Wevelgem en verhuisde 5 jaar later naar het Kennedypark te Kortrijk waar het vandaag nog altijd gevestigd is. Figuur 1.1: Bedrijfslogo R.I.C Autotuning PID-regelaars zijn de ruggengraat van de meeste industriële controlesystemen. Het vinden van hun parameters is dikwijls een probleem en een foute afstelling kan significante problemen veroorzaken in een professioneel controledomein. Referentie [1] toont aan dat, door een nietoptimale afregeling, 80% van de controle loops zelfs géén voordeel bieden aan het systeem. In sommige gevallen verlaagde zelfs de stabiliteit van het gecontroleerde systeem. Van deze situaties zijn 30% te wijten aan het niet goed afstellen van de PID-regelaars. Als gevolg hiervan worden vele PID-regelaars in manuele mode gezet. State-of-the-art PID-regelaars voorzien echter het optimaliseren van deze parameters door een autotuner, d.w.z. dat ze beschikken over een systeem dat automatisch de correcte parameters voor de PID-regelaars berekent. Voor een systeem dat gevoelig is voor instabiliteit is dit dus de aangewezen manier om het controleproces te tunen. Twee conclusies kunnen hieruit getrokken worden. Ten eerste, vele processen zijn niet kritisch, althans niet op het gebied van stabiliteit. Ten tweede, het belang van het correct afregelen van PID-regelaars wordt vaak onderschat Vloeistofchromatografie Chromatografie is een laboratoriumtechniek voor het analyseren van de chemische samenstelling van stoffen. In dit project wordt meer specifiek in het veld van de vloeistofchromatografie (High Performance Liquid Chromatography, HPLC) gewerkt. Bij HPLC wordt m.b.v. een solvent een extract van een staal (chemisch, farmaceutisch, milieuvoedingsstaal) bereid en in een analytische kolom geïnjecteerd. Een analytische kolom bestaat uit een metalen buis (typisch 30 cm lang, 4,6 mm inwendige diameter) die gevuld is met een dragermateriaal (stationaire fase; een vaste stof, vb. silica). Een mengsel van solventen 1

14 (mobiele fase) wordt m.b.v. precisiepompen door deze kolom gepompt. De snelheid waarmee de verschillende stoffen in het mengsel worden meegenomen is afhankelijk van de mate waarin een stof zich hecht aan de stationaire fase en de mobiele fase. Aan het uiteinde van de analytische kolom hangt een detector vast die de gescheiden componenten één voor één detecteert en het signaal uitplot in functie van de tijd (een chromatogram, zie Figuur 1.3). SandraSelerity Technologies Inc. produceert, in het kader van de ontwikkeling van technieken voor groene en snelle chromatografie, de Polaratherm 9000 reeks (Figuur 1.2) vloeistofchromatografie-oven. Groene chromatografie duidt op het vermijden en/of minimaliseren van toxische solventen. In de plaats daarvan worden enkel water en alcoholen als mobiele fase gebruikt. Om tot dezelfde Figuur 1.2: Polaratherm 9000-reeks scheiding te komen als bij conventionele chromatografie wordt de kolom in een oven (Polaratherm) geplaatst en in functie van tijd verwarmd. De oven is in staat de kolomtemperatuur tot 200 C nauwkeurig te controleren en voorgeprogrammeerde temperatuurtrajecten uit te voeren. Figuur 1.3 toont twee voorbeelden van chromatogrammen van de analyse van pesticiden. Het eerste chromatogram geeft een voorbeeld waarbij de kolom in de Polaratherm op 40 C ingesteld werd. De analyse kan in 12 minuten voltrokken worden, terwijl voor een kolomtemperatuur van 80 C dit kan geminimaliseerd worden tot 2 minuten. Dit bespaart de gebruiker kostbare tijd, en het verbruik van het toxische acetonitrile in de mobiele fase is eveneens sterk gereduceerd Figuur 1.3: Voorbeeld van een chromatogram, een pesticide werd onderworpen aan de HPLC. De pieken geven de verschillende stoffen weer, aanwezig in het mengels [2]. 2

15 1.2 Opzet van de masterproef Het doel van deze studie is het ontwikkelen van een PID-autotuner voor de SandraSelerity Polaratherm HPLC oven. Aan het ontwerp van de PID-autotuner ging een studie over de werking van de PID-regelaars & PID-autotuning vooraf en is in dit werk opgenomen. Aansluitend is het achterhalen van het thermodynamisch karakter van de HPLC oven een must om het effect van de PID-regelaar op het temperatuursverloop in te schatten. Dit laatste wordt gedaan m.b.v. een simulatiemodel opgebouwd in Matlab Simulink. In een tweede fase wordt de PID-regelaar met PID-autotuner geïmplementeerd als een automatische calibratietool in de aansturing van de oven. Als te behalen doelstelling dient de werkelijke temperatuur binnenin de oven binnen een foutmarge van 1% te blijven tegenover het opgelegde referentietemperatuurstraject. In een tweede luik van de thesis wordt een studie uitgewerkt voor het dimensioneren van een voorverwarmingselement aanwezig in de HPLC oven. Dit verwarmingselement maakt deel uit van een vloeistofcircuit dat door de oven stroomt. Het heeft als doel om het solvent te verwarmen tot dezelfde temperatuur als die van de oven. Bij wijze van de masterproef te promoten werd een A1-poster ontworpen. Deze poster geeft een beeld weer van wat de doelstellingen zijn van de masterproef, zie Figuur

16 Figuur 1.4: Poster masterproef 4

17 2 Opbouw van een simulatiemodel 2.1 Inleiding Het optimaliseren van de temperatuursregeling van een HPLC oven vergt een gedetailleerde kennis van het gedrag van de oventemperatuur. Om te weten hoe die temperatuur reageert op veranderingen van het referentiesignaal is het opstellen van een model van de HPLC oven een handige tool. Met behulp van Matlab Simulink kan door het toepassen van de wetten uit de thermodynamica dit model tot stand gebracht worden. Simulink is een softwarepakket voor het modelleren, simuleren en analyseren van dynamische systemen. Het ondersteunt lineaire en niet-lineaire systemen, gemodelleerd in het tijdsdomein of Laplacedomein, discreet of continue. Voor het modelleren voorziet Simulink een GUI voor het opbouwen van het model m.b.v. bouwstenen. Deze bouwstenen worden verbonden met elkaar via lijnen. Er is ook de mogelijkheid om eigen bouwstenen aan te maken m.b.v. S-functies. Om het geheel overzichtelijker te houden kunnen subdomeinen worden aangemaakt. Deze omvatten bepaalde delen van het model en kunnen aangesproken worden via ingangen, en sturen uitgangen aan voor andere subdomeinen. Referentie [3] is een goeie handleiding om te leren werken met Simulink. 2.2 Werkingsprincipe HPLC oven Figuur 2.1 geeft een overzicht weer van de werking van de HPLC oven. Warmte wordt opgewekt door het Joule-effect 1 in een weerstandsspoel. Door de aangelegde spanning op die weerstandsspoel te regelen, wordt de temperatuur van de HPLC oven gecontroleerd. Zo ontstaat de mogelijkheid om de temperatuur i.f.v. de tijd in te stellen. De opgewarmde lucht wordt rondgecirculeerd doorheen de HPLC oven door de aanwezigheid van een ventilator. Deze zorgt voor een zo gelijk mogelijke temperatuursverdeling. Achteraan de HPLC oven zijn kleppen gemonteerd. Deze kleppen kunnen, in het geval de oven afgekoeld dient te worden, onder een hoek gezet worden d.m.v. de aansturing van een stappenmotor. Een neerwaartse temperatuurstraject kan worden afgeregeld door de aansturing op de weerstandsspoel met de aansturing van de stappenmotor te combineren. De HPLC oven bereikt een equilibrium met de omgeving wanneer de energieafgifte aan de omgeving gelijk is aan de energietoevoer op de weerstandsspoel. 1 Het Joule-effect, beschreven door James Prescott Joule, is het opwarmen van een geleider als er stroom doorvloeit. 5

18 Figuur 2.1: Principiële werking van de HPLC oven De verschillende vormen van energie-uitwisseling zijn: elektrische energietoevoer op de weerstandsspoel. elektrische energietoevoer op de ventilator. inwendige warmteafgifte aan de HPLC oven. d.m.v. convectie d.m.v. straling d.m.v. wrijvingsarbeid externe warmteafgifte aan de omgeving. d.m.v. warmtegeleiding d.m.v. convectie d.m.v. straling d.m.v. vaporsensor-buis Figuur 2.2 geeft een schematisch systeemoverzicht van de HPLC oven en kan onderverdeeld worden in een aantal sub -processen (subsystemen), v.l.n.r: de ventilator, de weerstandsspoel, de vaporsensor, en de op te warmen ruimte binnen de HPLC oven. In het subsysteem van de ventilator wordt de wrijvingswarmte en de warmteoverdrachtscoëfficiënt bepaald. Deze overdrachtscoëfficiënt dient als ingang voor het subsysteem voor de weerstandsspoel en wordt gebruikt voor het bepalen van de temperatuur van de weerstandsspoel. 6

19 Door het verschil in temperatuur tussen de weerstandsspoel en de temperatuur aanwezig in de HPLC oven kan de hoeveelheid warmtetoevoer m.b.v. de koelingswet van Newton bepaald ald worden. Door het verschil tussen de warmtetoevoer en het warmteverlies te integreren kan de temperatuur in de HPLC oven bepaald worden. Figuur 2.2: Overzicht opbouw model HPLC oven 7

20 2.3 Energietoevoer op de weerstandsspoel Als hoofdbron van energietoevoer is de Polaratherm voorzien van een weerstandsspoel (zie Figuur 2.3). Op deze spoel wordt elektrische energie toegevoerd door middel van een triac-sturing. Deze bevindt zich op het moederbord van de Polaratherm en wordt aangestuurd door een ARMmicrocontroller. Door middel van een PWM (Pulse Width Modulation) signaal wordt de spanning in gemiddelde waarde gewijzigd. Door de duty-cycle van die PWM te wijzigen wordt meer of minder energie toegevoerd op de weerstandsspoel, met een temperatuurstijging of daling als gevolg. Figuur 2.3: Weerstandsspoel Spanningsvoorziening weerstandsspoel De Polaratherm wordt voorzien van een netspanning van 230V/50Hz. Figuur 2.4 toont een vereenvoudigd elektrisch schema van de aansturing van het vermogen op de weerstandsspoel. Figuur 2.4: Elektrisch schema voor de aansturing van de weerstandsspoel (vereenvoudigd) Het in de weerstandsspoel opgewekte vermogen voldoet aan volgende formule (Wet van Ohm 2 ):. (2.1) Met:. : opgewekte vermogen [W] : aangelegde netspanning [V] : weerstand van spoel [Ω] Zoals te zien in vergelijking (2.1) is het aangelegde vermogen afhankelijk van de weerstandswaarde van de spoel. In paragraaf wordt dieper ingegaan op het effect van de temperatuur op deze weerstandswaarde. 2 De wet van Ohm is een empirische natuurkundige wet, genoemd naar de Duitse natuurkundige Georg Ohm, die een relatie legt tussen spanning, weerstand en stroomsterkte. 8

21 Spanning over weerstandsspoel (duty-cycle = 25%) 3 Spanning [V] Spanning Triac PWM -3 Tijd [ms] Figuur 2.5: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 25%. Spanning over weerstandsspoel (duty-cycle = 50%) 3 Spanning [V] Spanning Triac PWM -3 Tijd [ms] Figuur 2.6: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 50%. Spanning over weerstandsspoel (duty-cycle = 75%) 3 Spanning [V] Spanning Triac PWM -3 Tijd [ms] Figuur 2.7: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 75%. Op de aansturing van de triac is een zero-cross detectie voorzien. Dit houdt in dat enkel op de nuldoorgang van de netspanning een schakelactie mogelijk is. De netfrequentie heeft een periode van 20ms, die van de PWM heeft een periode van ongeveer 32ms 3. Doordat het PWM-signaal niet gesynchroniseerd is met de netfrequentie zweven de twee ten opzichte van elkaar. Hierdoor ontstaat een kansverdeling op de snijpunten van de netspanning met het PWM-signaal, evenredig met de breedte van de uitgestuurde duty-cycle van het PWMsignaal. Figuren tonen het spanningsbeeld dat over de weerstandsspoel komt te staan bij een gegeven duty-cycle. 3 In paragraaf 3.5 wordt dieper ingegaan op het ontstaan van de PWM sturing 9

22 2.3.2 Temperatuursafhankelijkheid van de weerstandsspoel De weerstandswaarde van de weerstandsspoel is temperatuursafhankelijk: naarmate de temperatuur stijgt zal de weerstandswaarde ook stijgen. Uit vergelijking (2.1) valt af te leiden dat een omgekeerd evenredig verband bestaat tussen het elektrisch vermogen en de weerstandswaarde, d.w.z. dat het toegevoegde elektrisch vermogen daalt naarmate de temperatuur stijgt. Een verband tussen de weerstandswaarde en de temperatuur is in onderstaande vergelijking weergegeven: 1 (2.2) Met: : elektrische weerstand van de weerstandsspoel [Ω] : elektrische weerstand van de weerstandsspoel bij 20 C [Ω] : temperatuurscoëfficiënt van nikkelchroom 8020 [K -1 ] : verschil in temperatuur met de referentietemperatuur (20 C) [ C] De niet-ohmse eigenschappen van de weerstandsspoel mogen worden verwaarloosd en de weerstandsspoel kan gezien worden als een zuiver ohmse weerstand. De temperatuurscoëfficiënt van nikkelchroom bedraagt ongeveer 0,00013 K -1, deze is vrij laag in vergelijking met andere materialen. Hoe kleiner deze waarde hoe meer de weerstandswaarde van de spoel stabiel blijft bij een stijgende (of dalende) temperatuur wat voor de vermogensregeling een goede zaak is. Nikkelchroom is een vrij vaak voorkomend materiaal bij weerstandsspoelen omwille van deze eigenschap Vermogen weerstandsspoel gesimuleerd met Simulink Onderstaande figuur geeft een grafische weergave van de energietoevoer op de weerstandsspoel. Formules (2.1) & (2.2) zijn verwerkt in onderstaand schema. De temperatuur van de weerstandsspoel en de duty-cycle van het PWM-signaal fungeren als input. De output van het systeem is het berekende vermogen (rechts). Figuur 2.8: Simulatiemodel voor het bepalen van het toegevoegd elektrisch vermogen (P). In Figuur 2.9 is het verloop van het elektrisch vermogen over de weerstandsspoel weergegeven in functie van de tijd. Naargelang de temperatuur stijgt in de HPLC oven, zal het elektrisch gedissipeerde vermogen in de weerstandsspoel verminderen. 10