Periode 2: Scheikunde praktijk P2

Transcriptie

1 Periode 2: Scheikunde praktijk P2 Nu je hebt geleerd te werken met pipet en maatkolf en je kunt wegen met de analytische balans ga je dit in deze periode toepassen. Lees de stappen van het gebruik goed door (P1 ijking maatglaswerk) en blader gerust even terug naar Periode 1 uit jouw labjournaal. Bedenk dat de tekst: weeg ongeveer 200 mg naukeurig af betekent dat je een weegflasje leeg op de balans weegy; dat je op de bovenweger 0,2 gram toevoegt; dat je het gevulde weegflesje wederom op de balans weegt om precies te weten of j binnen 10% van de 200 mg hebt ingewogen. Als je meer dan 10% verschil ziet moet je opnieuw afwegen met nieuw monster. Oude weggooien (juiste afvalvat). Weeg nooit minder dan 100 mg af!! Deze periode wordt beoordeeld indien: - Je alle experimenten hebt voorbereid, uitgevoerd, uitgewerkt - Je het meetrapport direct inlevert en een conclusie hebt getrokken. De resultaten moeten overeenkomen met specificaties op het monster etiket. Bedenk dat je alle veiligheidsinformatie opgezocht moet hebben alvorens de labzaal te betreden. (dat kan niet meer op het practicum zelf). Ook de voorberekeningen vormen een onderdeel van deze voorbereidingen. Let voor het correct invullen van het labjournaal op de richtlijnen in het uitgereikte dictaat Organisatie van het Chemisch practicum. bestudeer Het Chemisch practicum van Udo en Leene. Gebruik RegExcel2000 via Herbies.nl voor de kalibratielijnen. Naast de grafiek staan de berekende waarden voor a en b in y=ax+b noteer de correlatie-coefficient; dit is een waardering voor de kwaliteit van de lijn tussen de punten. Hoe dichter bij 1 des te beter past de lijn tussen de punten. Bedenk dat je elk experiment zelf moet uitvoeren (niet samen) en dat je elk monster tenminste in duplo moet uitvoeren. De eerste week wordt gedeeltelijk besteed aan uitleg waarbij je zorgvuldig aantekeningen maakt. De klas wordt in twee groepen verdeeld: de groep SPECTRO en de groep TITRATIE. Halverwege wordt gewisseld. De indeling wordt tijdens de eerste week opgesteld. De experimenten moeten in onderstaande volgorde worden uitgevoerd en individueel!!. Vermeld ook welk monster je hebt gebruikt. Vul na afloop van elk experiment het formulier in en lever direct in!! Practicum P2 scheikunde Klas

2 Groep Spectro: Week 1 Instructie P2 en veiligheid. voorbereiding 2 Bepaling van limonade in siroop Opmerking: Zet de meetgevens in RegExcel en voer een monsterduplo uit. 3 Bepaling van ijzer(iii) in een monster met thiocyanaat S103 4 Bepaling van titanium(iv) in een oxide. De monsters worden in triplo uitgevoerd, de kalibratielijn monoplo. Elke persoon weegt zelf monsters af. Weegpapierje leeg op de balans, weegpapier met stof globaal op de bovenweger (minder dan 10% marge) vervolgens overgieten in een bekergals en het papiertje met eventuele restanten terugwegen op de balans. Zet direct de meetresultaten in Regexcel en beoordeel of je een meetpunt over moet doen. Als resultaat bereken je met de lijn het gezochte gehalte. Je geeft bij drie vergelijkbare waarden het gemiddelde op en standaarddeviatie. (mag niet meer dan 5% onderling verschillen). Daarna vergelijk je jouw resultaat met de theoretische waarde of de specificaties op het etiket. week 5 Presentatie groepsresultaten in excel en powerpoint en wisseling der groepen. Maak van jouw hele groep per analyse een totaaloverzicht. Per persoon: monster gemiddelde en standaarddeviatie en groepsgemiddelde met Stdeviatie. Beantwoord de volgende onderzoeksvragen: 1 Geef per experiment de helling van de kalibtatielijn (gem. en sd) 2 Verzamel per experiment de correlatiecoefficient. 3 Welk experiment heeft de beste resultaten? Hierna wordt het titratieblok uitgevoerd in week 6, 7 en 8.. Groep Titratie Voer eerst een titerstelling (vaststellen juiste concentratie) in 4x goede titraties uit. Lees de buret af in twee decimalen (bijv. 23,45 ml) De monsterbepaling wordt tenminste in triplo uitgevoerd. (minder dan 5% verschil) Met de Q-test kan eventueel een uitschieter gevonden worden. Elke groep verzamelt de resultaten in excel en Practicum P2 scheikunde Klas

3 geeft in week 4 de resultaten in de presentatie. Geef groepsgemiddelde en standaarddeviatie op.. Week 1 Instructie P2 en veiligheid. voorbereiding 2 Gebruik van de buret: voer alle onderstaande onderdelen uit BA007. De buret. (Bestudeer ook Udo & Leene) BA XX Ijking van de buret (kwaliteits controle) zie herbies.nl) BA006. Buret en indicatoren 3 TI112. Het stellen van zoutzuur op natriumcarbonaat. (4x) TIXX Bepaling van NaOH in gootsteenontstopper Monster dient in triplo uitgevoerd te worden. 4 Het stellen van loog op oxaalzuurdihydraat.(4x) TI101. Azijnzuur in tafelazijn. Monster tafelazijn wordt in triplo uitgevoerd. 5 Presentatie groepsresultaten in excel en powerpoint Per experiment: gemiddelde concentratie en standaarddeviatie. Per monster gemiddelde en standaarddeviati bij triplo en spreidingsbreedte bij duplo. (zie wiskunde boek voor de Q- test: Q = (kloof : spreiding) Beantwoord de volgende onderzoeksvragen: Welk experiment heeft de beste resultaten? Hierna wordt het spectroblok uitgevoerd in week 6,7, en 8. Practicum P2 scheikunde Klas

4 BA007. De buret. Tijdens deze proef ga je werken met een buret. De meeste buretten kunnen 50 ml bevatten. De maatverdeling is in 0,1 ml. Dit betekent dat het verschil tussen twee streepjes op de schaal 0,1 ml bedraagt. Zoals bij bijna alle meetapparatuur moet je ook hier de laatste decimaal schatten. Dit houdt in dat je een buret altijd in twee cijfers achter de komma af leest; bijvoorbeeld 36,24 ml. Doel. Het leren werken met een buret. Chemicaliën. zoutzuur 0,1 mol/l. natronloog 0,1 mol/l. methylrood oplossing Uitvoering. Practicum P2 scheikunde Klas

5 Voor de ijking van de buret heb je demiwater nodig. Zet direct aan het begin van het practicum een bekerglas met water klaar zo dat dit de temperatuur van het lokaal kan aannemen.. A. IJken van de buret. Vul een schone buret op de juiste manier met demiwater. Meet de temperatuur van het water. Maak een weegflesje schoon en droog en weeg het op de analytische balans. Noteer de beginstand van de buret. Laat het weegflesje voor driekwart vollopen. Noteer de eindstand van de buret. Weeg het flesje en noteer de massa in je labjournaal. Doe deze ijking in totaal zes maal. Meet tenslotte weer de temperatuur van het water. Opruimen. Gebruikte buretten worden schoongespoeld en drie maal nagespoeld met demiwater. Vul de buret met teepol (= een zeepoplossing) en zet hem in de houder. Voorbereiding en verwerking van de gegevens. Practicum P2 scheikunde Klas

6 IJking van de buret. Bereken voor elke meting V 20. V 20 = m. k Waarbij: V 20 = volume (ml ) van het gewogen water m = massa van het water in g. k = correctiefactor voor temperatuur ( tabel ). Practicum P2 scheikunde Klas

7 Temperatuur-correctiefactoren temp. in 0 C k 17 1, , , , , ,00320 Zet de meetwaarden en de berekende V 20 -waarden in een tabel. Bereken gemiddelde en standaarddeviatie (s.d.). meting volume in ml massa water uit volpipet in g gemiddelde standaarddeviat ie v 20 in ml v 20 - v pipet Practicum P2 scheikunde Klas

8 B. Titratie. A. Titratie van natronloog. Vul een buret op de juiste manier met 0,1 mol/l HCl: zoutzuur. Pipetteer 25 ml natronloog in een erlenmeyer. Spuit de binnenkant van de erlenmeyer af met een beetje water zodat alle natronloog onder in de erlenmeyer komt. Voeg vier druppels methylrood toe. Strijk voorzichtig het druppeltje van de punt van de buretkraan af. Deze druppel hoort niet in de erlenmeyer. Zet de erlenmeyer onder de buret, noteer de beginstand (V B.) en titreer druppelsgewijs tot kleuromslag. Zwenk tijdens het titreren de erlenmeyer rustig om. Spuit regelmatig de binnenkant van de erlenmeyer schoon om alle reagens onderin te krijgen. Lees de eindstand (V E ) af en noteer in je labjournaal. Herhaal de titratie. Herhaal de titratie nog een keer. Laat nu steeds de buretstanden door de buurman controleren. Laat de buret leeg lopen, spoel drie maal met demiwater Maak de volgende tabel in je labjournaal. Op 2 decimalen aflezen! bijv. 1,23 ml reserve V E HCl in ml 36,56 V B HCl in ml 0,23 V HCl in ml 36,33 c NaOH mol/l 0,1004 Rond stdev af op 1 cijfer en let op het aantal decimalen voor het gemiddelde zoals: Gem, c NaOH 0,1008 of 0,101 St,deviatie 0,0004 0,001 Bereken de concentratie c NaOH van het natronloog volgens de formule: c NaOH = 0,040 x v z x c z = mol/l. c z = concentratie zoutzuur in mol/l. v z = volume verbruikt zoutzuur in ml. Bereken de gem. en de standaarddeviatie. Practicum P2 scheikunde Klas

9 BA006. Buret en indicatoren Inleiding Een analyse die goed en eenvoudig kan worden uitgevoerd is een titratie. Bij een titratie wordt uit een buret vloeistof toegedruppeld aan een monster. De vloeistof reageert met een stof in het monster. Net op het moment dat de stof in het monster opgereageerd is moet je stoppen met het toevoegen van vloeistof uit de buret. Dit punt in een titratie heet het eindpunt van de titratie. Om het eindpunt goed te kunnen zien wordt een indicator in het monster gedaan. Een indicator is een kleurstof die bij het eindpunt van de titratie van kleur verandert. Er zijn enkele tientallen indicatoren. Welke je moet gebruiken hangt af van het monster en de vloeistof in de buret. Algemeen geldt dat je titreert tot de eerst waarneembare kleurafwijking (mengkleur). Inde Binas staan omslag ph's (zuurgraad) vermeld. Als de indicator methylrood omslaat van rood (zuur) naar geel(basisch) dan stop je zodra de mengkleur oranje verschijnt. Tenzij er in het voorschrift wat anders staat vermeld. Maar nu eerst de buret. Aflezen en prepareren van een buret. Spoel een buret schoon met kraan water. Spoel drie maal met demiwater. Vul de buret met demiwater. Let er op dat de hele buret - ook de kraan - vrij is van luchtbellen. Laat zoveel water uit de buret lopen dat de vloeistof tussen 0,00 en 1,00 ml staat. Rol een filtreerpapiertje om een roerstaaf en droog de hals van de buret er mee. Sluit de buret van boven af met een centrifugebuis. Lees de stand af en noteer - in een tabel - in je labjournaal. Laat twee buren ook de stand aflezen en noteer ook deze waarden. Laat wat water weglopen en noteer weer de stand. Het aflezen doe je nu door een plastic trechter met de wijde kant tegen de buret te zetten. Vervolgens kijk je door de steel van de trechter naar de buretstand. Op deze manier lees je buret op de juiste hoogte af. Laat twee buren weer hetzelfde doen. Noteer de waarden. Practicum P2 scheikunde Klas

10 Doel. Het leren titreren tot de juiste omslagkleur. Het opnemen van een titratiecurve. Titreer 10 ml loog met universeelindicator. Voer de bepaling als volgt uit: Vul de buret en noteer de beginstand. Pipetteer 10 ml loog en verdun. Voeg 4 druppels universeelindicator toe. Titreer nu tot de kleur verandert. Noteer de buretstand. Zoek op welke phwaarde (een getal die de zuurgraad aangeeft) hoort bij de kleur. Vervolg de titratie tot de volgende kleur. Noteer buretstand en ph. Ga hiermee door tot alle kleuren zijn geweest. Voer de proef in triplo uit. Fenolftaleïne. Zoek het omslagtraject op in de BINAS. Aangezien deze indicator fenolftaleine verdacht kankerverwekkend is zoeken we een alternatief. De voorwaarde is dat de vervangende indicator in hetzelfde ph bereik van kleur omslaat. Mogelijk dat thymolblauw hieraan voldoet. Doe deze bepaling met thymolblauw als indicator.(in duplo). Verwerking van de gegevens. Maak op papier een titratiecurve. Zet op de horizontale as de toegevoegde hoeveelheid zuur uit. Zet op de verticale as de ph. Trek een vloeiende lijn door de meetpunten. - Teken voor elke indicator het omslag traject in de curve. - Welke indicator slaat om in het juiste gebied? Practicum P2 scheikunde Klas

11 Practicum P2 scheikunde Klas

12 TI112. Het stellen van zoutzuur op natriumcarbonaat. Inleiding. De HCl-concentratie van zoutzuur is te bepalen met een zogenaamde oertiterstof. Dit is een zeer zuivere stof die niet gemakkelijk vocht zal aantrekken of op een andere manier van samenstelling veranderen. Als een hoeveelheid van de oer(titer)stof nauwkeurig wordt afgewogen, dan weet je ook hoeveel HCl er mee kan reageren. Uit het volume zoutzuur wat nodig is om de afgewogen stof te neutraliseren is de concentratie van zoutzuur te berekenen. Dit noemen we stellen. Stellen is dus nauwkeurig de concentratie bepalen. Een stelling moet altijd zeer nauwkeurig gebeuren. Er wordt daarom vaak gebruik gemaakt van koolzuurvrij (CO 2 -vrij) water. CO 2 uit de lucht wordt gemakkelijk door een basische oplossing aangetrokken en reageert dan met de base in de oplossing. Er is dan minder zuur nodig om de oplossing te neutraliseren, waardoor een fout wordt gemaakt. Je kunt water CO 2 -vrij maken door het gedurende 5 minuten te laten koken. Koel het daarna weer af en doe het in de spuitfles. Het oplossen van stof, het aanvullen van een maatkolf en het afspuiten van de erlenmeyer moeten met CO 2 -vrij water gebeuren. De aflezing van de buret is onnauwkeuriger bij kleine volumes. Zorg daarom voor een eindpunt rond de ml. Door jouw inweegmassa in te vullen in de formule kun je controleren of je voldoende volume zult krijgen of dat het niet binnen een buretvolume past. Je hoeft niet exact de hoeveelheid af te wegen volgens voorschrift, het mag binnen 10% meer of minder zijn. Weeg altijd globaal op de bovenweger en daarna op de (op 0,0000 gram) ingestelde balans. Reken de exacte massa uit en vul in, in de formule ter controle. Doel. Het bepalen van de concentratie van HCl in zoutzuur. Practicum P2 scheikunde Klas

13 Chemicaliën. natriumcarbonaat p.a. methylroodoplossing zoutzuur 0,1 mol/l Stellen van zoutzuur op Na 2 CO 3. Weeg ca. 135 mg watervrij natriumcarbonaat nauwkeurig af. Breng het over in een erlenmeyer en los het op. Vul aan tot ca. 75 ml en voeg methyloranje toe. Titreer de oplossing tot de eerste kleurafwijking. Voer de proef in triplo uit. (mits sd < 0,0004 anders vaker) Verwerking van de meetgegevens. Laat met een voorberekening zien dat de afgewogen massa met c = 0,1 inderdaad binnen een buretinhoud past.( v ligt op ca 35 ml) 2. m Na2CO3 c HCl = = v HCl. 105,99 mol/l m Na2CO3 = inweeg natriumcarbonaat in mg. Bereken de gehalten, het gemiddelde gehalte en het procentuele verschil ( %) tussen de uitkomsten. Bereken de concentraties van zoutzuur, het gemiddelde en de standaarddeviatie. Voorbereiding. Neem onderstaande tabel over in je labjournaal. Practicum P2 scheikunde Klas

14 1 2 3 E.S. buret ml B.S. buret ml verbruik ml m weegkl+na2co3 g m weegfles m Na2CO3 c HCl g g mol/l gemiddelde c HCl standaarddeviatie Als de s.d. groter is dan 0,0004 moet nog een titratie worden uitgevoerd. Practicum P2 scheikunde Klas

15 TI101. Het stellen van natronloog op kaliumwaterstofftalaat. Inleiding. Met deze proef ga je de concentratie van NaOH in natronloog bepalen op een zure oertiterstof. De oertiterstof is kaliumwaterstofftalaat. Formule: KH(C 8 H 4 O 4 ). Molaire massa: M = 204,22 g/mol. Hieronder volgt een lijst van fouten die je bij een titratie kunt maken. De lijst is niet compleet. Misschien kun je zelf nog enkele toevoegen. 1. balans niet op nul gesteld. 2. oertiterstof gemorst bij overbrengen in bekerglas. 3. roerstaaf niet nagespoeld. 4. bekerglas niet goed nagespoeld. 5. trechter niet goed nagespoeld in maatkolf. 6. maatkolf niet goed gedroogd. 7. maatkolf niet goed aangevuld. 8. maatkolf niet goed gehomogeniseerd. 9. pipet niet drie maal voorgespoeld. 10 binnenkant erlenmeyer niet nagespoeld. 11 buret niet drie maal voorgespoeld. 12. druppel niet van de buretkraan gehaald voor je begon te titreren. 13. luchtbel in de buretkraan. 14. te ver getitreerd. 15. geen CO 2 -vrij water gebruikt. Chemicaliën. kaliumwaterstofftalaat p.a., indicator,, NaOH opl,0,1 mol/l Uitvoering. Maak eerst CO 2 -vrij water. Weeg ca. 2,5 g kaliumwaterstofftalaat af en breng over in een maatkolf van 100 ml. Pipetteer 25 ml in een erlenmeyer. Verdun tot ca. 75 ml. Voeg 4 druppels indicator toe en titreer tot kleuromslag. Voer de titratie minimaal in triplo uit. Verwerking van de meetgegevens. Bereken gemiddelde en standaarddeviatie. Practicum P2 scheikunde Klas

16 m c NaOH = = 4 x 204,22 x v mol/l m = massa kaliumwaterstofftalaat in mg. v = volume natronloog in ml. Practicum P2 scheikunde Klas

17 TI102. Azijnzuur in tafelazijn. Inleiding. Azijn is een waterige oplossing van azijnzuur. Zuiver azijnzuur is een bijtende en brandbare vloeistof. Het wordt ijsazijn genoemd omdat het als vaste stof (T<17 o C) op ijs lijkt. Azijn die voor consumptie gebruikt wordt moet aan bepaalde eisen voldoen. Deze eisen staan beschreven in de warenwet. Eén van de eisen is dat het gehalte azijnzuur ten minste 4 g per 100 cm 3 moet zijn. Ook de manier waarop dit gehalte moet worden bepaald staat in de warenwet beschreven. Tijdens dit practicum ga je het azijnzuurgehalte in tafelazijn bepalen. Chemicaliën. tafelazijn, thymolblauw natronloog 0,1 mol/l kaliumwaterstofftalaat Uitvoering. Gebruik deze proef CO 2 -vrij water. A.Stellen van natronloog op kwft. Weeg 0,6 g kwftalaat af. Spoel rechtstreeks over in een erlenmeyer. Voeg 4 druppels lndicator toe. Titreer tot kleuromslag. Voer de stelling in triplo uit. B.Titratie tafelazijn. Noteer de code, merk en/of producent van de tafelazijn. Noteer ook eventuele andere specificaties die van belang kunnen zijn. Vul een weegflesje voor de helft met water. Weeg hierin vervolgens 5 g tafelazijn af. Breng het over in een erlenmeyer. Titreer met natronloog op indicator tot kleuromslag. Voer de proef in duplo uit. Voorbereiding en verwerking van de gegevens. Maak vooraf tabellen in je labjournaal. m c NaOH = = 204,22 x v mol/l m = massa kaliumwaterstofftalaat in mg. v = volume natronloog in ml. Bereken gemiddelde en standaarddeviatie. B.Titratie tafelazijn. Practicum P2 scheikunde Klas

18 v x c NaOH x 6005 G = =... m/m % azijnzuur m a m a = inweeg tafelazijn in mg. de uitkomsten. 2 x (hoogste - laagste waarde) x 100% hoogste + laagste waarde Practicum P2 scheikunde Klas

19 TI106. Natriumhydroxide in gootsteenontstopper. Inleiding. Gootsteenontstoppers hebben als hoofdbestanddeel natriumhydroxide NaOH. Het gehalte NaOH en de toegevoegde hulpstoffen verschillen per merk. De ontstoppers zijn in vaste vorm maar ook in vloeibare vorm verkrijgbaar. Als een gootsteen verstopt is moet men daarin een hoeveelheid ontstopper brengen en vervolgens overgieten met heet water. De ontstoppende werking van de verkregen hete natronloog berust op de chemische afbraak van de stoffen die in het vuil aanwezig zijn. Uiteraard werkt natronloog ook bijtend op lichaamsweefsels. Het kan zelfs haren en nagels doen oplossen. Grote voorzichtigheid is dus geboden als je het gebruikt. Chemicaliën. gootsteenontstopper borax methylrood zoutzuur 0,1 mol/l Uitvoering. Voer de bepaling uit met CO 2 -vrij water. Kook demiwater ca. 5 min. in een erlenmeyer, laat dit afkoelen en breng het over in je spuitfles. A. Stellen van zoutzuur op borax. Weeg ca. 650 mg borax nauwkeurig af. Spoel het kwantitatief over in een erlenmeyer van 300 ml en vul aan tot ca. 75 ml. Voeg drie druppels methylrood toe als de borax opgelost is. Titreer tot de eerst waarneembare kleurverandering. Voer deze bepaling in triplo uit. B. Titratie oplossing van gootsteenontstopper. Noteer het merk en/of producent van de te onderzoeken ontstopper. Indien er op de verpakking nog meer informatie staat die voor het onderzoek van belang kan zijn, noteer deze dan ook. Weeg ongeveer 125 mg ontstopper nauwkeurig af in een weegflesje. (blijf binnen een marge van 10% dus binnen de Practicum P2 scheikunde Klas

20 mg) Reken met de afgewogen massa uit hoeveel je volgens de formule aan volume zult gebruiken. Werk veilig! Zeer agressieve stof! Breng de afgewogen massa met een roerstaafje kwantitatief over in een erlenmeyer van 300 ml, spoel na met CO 2 -vrij water. Vergeet niet het roerstaafje ook na te spoelen. Vul aan tot ongeveer 75 ml en voeg drie druppels indicator toe. Titreer met zoutzuur 0,1 mol/l tot de meng of tussenkleur.voer de titratie in triplo uit.(3 goede met kleine Sd, anders een quadroplo doen! Verwerking van de meetgegevens. Bereken het NaOH-gehalte (G) in de ontstopper. v x c x 40,00 G = x 100% = m ontstopper % m/m m ontstopper = inweeg ontstopper in mg. Opmerking. Zoutzuur reageert niet alleen met NaOH maar ook met carbonaat dat gevormd is na absorptie van kooldioxide uit de lucht. Het aanwezige carbonaat reageert bij het eindpunt tot monowaterstofcarbonaat. Om dit effect te onderdrukken gebruik je koolzuurvrij water om te spoelen en te verdunnen. Practicum P2 scheikunde Klas

21 Groep Spectro S102. Kleurstof in limonadesiroop Inleiding. Analyses worden vaak uitgevoerd met behulp van een ijkserie. Dit is een serie oplossingen waarvan de concentratie bekend is. De concentratie van de onbekende kun je dan schatten door bijvoorbeeld de kleur met die van de ijkserie met elkaar te vergelijken. Deze manier van werken is niet erg nauwkeurig. Dat komt omdat je ogen niet zo nauwkeurig kunnen waarnemen. Je ziet pas verschil tussen rood en donker rood als de donkere kleur meer dan 10% donkerder is. Een apparaat dat dit soort metingen veel nauwkeuriger kan doen is een spectrofotometer. Een dergelijke meter kan dus de intensiteit van het licht meten. De werking van het apparaat is betrekkelijk eenvoudig; aan de ene kant van het apparaat zit een lampje. Het licht ervan gaat door een buisje met de gekleurde vloeistof. Aan de andere kant bevindt zich een lichtgevoelige cel die precies meet hoeveel licht er door de vloeistof is gekomen. Hoe donkerder de vloeistof hoe minder licht er door komt. Je kunt nu zeer nauwkeurig meten door eerst een ijkserie te meten. De concentraties van deze oplossingen zijn bekend. Bij elke ijkoplossing meet je hoeveel licht er door gaat. Van al deze metingen maak je een grafiek. Vervolgens meet je het licht dat het monster door laat. Je kunt nu in de ijkgrafiek aflezen welke concentratie er bij hoort. Chemicaliën. Stamoplossing kleurstof met bekende concentratie Uitvoering. Een ijkserie of ook kalibratie (soms ijklijn genoemd) wordt meestal gemaakt door een stam- of standaardoplossing met exact bekende concentratie te verdunnen. Deze oplossing staat deze week al klaar. A. IJkserie of verdunningsreeks Maak een ijkserie door 2,00-5,00-10,00-15,00 20,00-25,00 en 50,00 ml te pipetteren in maatkolven van 100 ml. Vergeet niet elke maatkolf en pipet drie maal op de juiste manier voor te spoelen! Practicum P2 scheikunde Klas

22 B. Monster. triplo Pipetteer 5,00 ml limonadesiroop in een maatkolf van 50 ml. Laat de pipet 10 s nalopen in plaats van 3 s omdat de vloeistof zo stroperig is. Zet een x op deze maatkolf. (na afloop wel weer verwijderen) Doe dit 3x C. Extincties meten. Raadpleeg de docent voor het gebruik van de spectrofotometer. Opwarmtijd 30 min. De golflengte dient te worden ingesteld op 490 nm (nm=nanometer). Noteer de codering op de fotometer. Meet van alle oplossingen de extinctie in drie decimalen nauwkeurig en zet ze in het labjournaal. Spoel de cuvet steeds eerst drie keer voor met de vloeistof die je wilt gaan meten. Neem onderstaande tabel over in je labjournaal om de meetwaarden in te vullen. oplossing conc. in mg/l E (extinctie) water c 0 = 0,000 E 0 = 0,000 (instellen) maatkolf 1 c 1 = E 1 = maatkolf 2 c 2 = E 2 = maatkolf 3 c 3 = E 3 = maatkolf 4 maatkolf 5 maatkolf 6 monster (m1) monster (m2) monster(m3) c 4 = c 5 = c 6 = c x = c x = stamoplossing c s = E 4 = E 5 = E 6 = E x = E x = Meet nu alle oplossingen door op een andere vergelijkbare fotometer. Verwerking van de meetgegevens. De concentratie voor elke maatkolf van de ijkreeks wordt als volgt berekend: c = 0,02 x v x c s = mg/l waarbij: v = volume van de pipet in ml; c s = concentratie van de stam-oplossing in mg/l. Deze kun je vinden op de fles. De waarden zet je uit in een grafiek. Op de horizontale as zet je concentratie en op de verticale as de extinctie. Trek een rechte lijn door de punten. Lees nu met behulp van de grafiek af welke concentratie (c x ) hoort bij E x. Bereken het kleurstofgehalte G: G = 10 x c x = mg/l Maak voor beide reeksen de grafiek. Vragen 1. Verklaar de factor 0,02 in de formule c = 0,02 x v x c s mg/l (niveau IV) 2. Verklaar de factor 10 in de formule G = 10 x c x mg/l. Geldt voor beide meetreeksen: 3, Een goede meetserie blijft tussen E = 0,1 en E = 0,8, voldoet jouw meetreeks hieraan? 4. Loopt de kalibratielijn helemaal recht of buigt deze iets af? Practicum P2 scheikunde Klas

23 5. Gaat de lijn door (0,0)? 6. Zet de metingen in Regexcel (herbies.nl onder Tools) en vergelijk de afgelezen monsters met jouw papieren grafiek. Waarom is de papieren versie beter? Kijjk naar beide hellingen (rc) en asafsnede) 7. Welke fotometer geeft de beste lijn en waarom? Practicum P2 scheikunde Klas

24 SO103. IJzer(III) ionen in een monster. IJzer is een metaal dat in oplossing kan voorkomen. Er zijn dan vaak Fe 2+ en Fe 3+ - ionen aanwezig. IJzer(III) kan worden gekleurd met het thiocyanaation (SCN - ). Om het ijzergehalte in een monster te bepalen wordt daarom eerst alle aanwezige ijzer omgezet tot ijzer(iii) door oxidatie (met permanganaat). Chemicaliën. De volgende oplossingen staan klaar. Stamoplossing ijzer. 1 l met 100 mg Fe (III). Eventuele bereiding: Los 700 mg Mohr's zout op in water; 20 ml 2 M zwavelzuur toevoegen; oxideren door 0,02 M kaliumpermanganaat toe te druppelen; aanvullen tot 1 l. Kaliumthiocyanaat oplossing; 200 g/l. IJzermonster; mg/l. Uitvoering. A. Standaard (verdunningsreeks) Maak een standaardreeks door 0,00 1,00-2,00-3,00-4,00 en 5,00 ml ijzer(iii)standaard te pipetteren in maatkolven van 100 ml. Vul de maatkolven nog niet aan! Misschien kun je beter eerst beginnen met B. B. Monster in triplo Pipetteer telkens 20 ml ijzer(iii) monster en breng het kwantitatief over in een maatkolf van 100 ml. Vul de maatkolf nog niet aan. C. Maatkolven aanvullen Voeg nu uit een maatcilinder zo snel mogelijk aan alle maatkolven 10 ml kaliumthiocyanaat oplossing toe. Vul de maatkolven aan en homogeniseer (met vooraf gepaste stop en 10 over de kop. D. Extincties meten Meet binnen 20 min. de extincties van de oplossingen tegen demiwater als blanco. Stel de golflengte in op 480 nm. Neem onderstaande tabel in je labjournaal over om de meetwaarden in te vullen. Oplossing Concentratie in mg/l Water c 0 = 0,000 IJk 0 ml stamopl. c 1 = IJk 1 ml stamopl c 2 = IJk 2 ml stamopl c 3 = IJk 3 ml stamopl c 4 = E (extinctie) Practicum P2 scheikunde Klas

25 IJk 4 ml stamopl c 5 = Monster (x) c x = Stamoplossing c s = Verwerking van de meetgegevens. Zet de meetwaarden uit in een grafiek. Zet op de horizontale as de concentratie en op de verticale as de extinctie. De concentratie ijzer in de standaardreeks bereken je als volgt: c = v x c s x 0,01 = mg/l Waarbij: v = het volume van de pipet in ml. c s = concentratie van de stamoplossing in mg/l Bepaal uit de grafiek en de extinctie van het monster welke concentratie (c x ) bij het verdunde monster hoort. Noteer: c x =. De concentratie ijzer G = 5 x c x = mg Fe /l. Vragen 1. Waarom moet aan alle maatkolven tegelijkertijd kaliumthiocyanaat worden toegevoegd? 2. Waarom moet de extinctie metingen allemaal binnen 20 minuten plaatsvinden? Practicum P2 scheikunde Klas

26 S 5 Spectrometrische bepaling titanium(iv) Titanium(IV)oxide) is een oxide van titanium. Het komt in de natuur voor als de mineralen rutiel, anataas of brookiet. Titanium(IV)oxide wordt gebruikt als pigment en wordt dan titaanwit genoemd. Het is een niet giftig, goed dekkend pigment dankzij de hoge brekingsindex van de kristallen, het heeft sterke optische eigenschappen zoals witheid en helderheid, het wordt gemakkelijk opgenomen in water, kunststoffen en bindmiddelen en beschermt de kwaliteit van de producten tegen de schadelijke gevolgen van uv-straling. Gebruik in verf: Titanium(IV)oxide heeft het oudere, ook goed dekkende maar zeer giftige, loodwit (2PbCO3 Pb(OH)2) geheel verdrongen. Titanium(IV)oxide wordt meestal geleverd als een suspensie in lijnolie. Lijnolie heeft echter de neiging om in de loop der jaren te vergelen. Om het wit zuiver te houden wordt titanium(iv)oxide in een duurdere versie wel geleverd in saffloerolie. De anataas versie van titanium(iv)oxide wordt door kunstschilders gebruikt sinds ongeveer Als men dit oxide aantreft in vermeend oude documenten of schilderijen, gaat het ongetwijfeld over een vervalsing. Dit was onder andere het geval bij de Vinlandkaart. De stof vindt naast toepassingen in verf (ook in wegenverf) gebruik als vulstof in (speciaal) papier, keramisch materiaal, inkt, cement, correctievloeistof, rubber, glas, producten voor huidverzorging en kunststof. In levensmiddelen wordt titanium(iv)oxide gebruikt onder E-nummer E171, met name in tandpasta en medicijnen. Het wordt ook gebruikt om zijn fotokatalytische eigenschappen. Het kan bij belichting met ultraviolet bijna alle organische verbindingen verbreken, zowel in lucht als in water. Titanium(IV)oxide is niet toegestaan in Duitsland voor het gebruik in levensmiddelen. Door titanium(iv)oxide aan asfalt toe te voegen, worden de door het verkeer gecreëerde vervuilende stoffen afgebroken. Titaandioxide werkt als een katalysator. Als zonlicht op de titanium(iv)oxidekristallen schijnt, komt er energie vrij voor het afbreken van de vervuilende stoffen. Door de aanwezigheid van UVlicht en titanium(iv)oxide reageren alle stoffen in de nabijheid. De uitlaatgassen (waaronder benzeen, NOX en PAK's) worden omgezet in water en koolstofdioxide of zouten. Beginsel: In zure oplossing wordt titaan(+4) door waterstofperoxide oranjerood gekleurd. bij ca. 410 nm.. Reagentia: Titaan-standaardoplossing (ca. 150 mg Ti per liter ). Zwavelzuur (2 mol/l) Waterstofperoxide (30 %) Werkwijze: Monster Aanwezig is een oplossing van ca. 400 mg titanium(iv)oxide per liter Pipetteer 2 ml in een maatkolf van 25 ml en behandel verder zoals bij de kalibratie. Maak een triplo! Kalibratie: Maak een titaan-standaardreeks door achtereenvolgens 2,00 4,00 6,00 8,00 en 10,00 ml standaardoplossing in maatkolven van 25,00 ml te brengen. Een zesde maatkolf is bestemd voor een blanco. Voeg nu aan alle maatkolven 10,0 ml zwavelzuur (2 mol/l) toe en breng met demiwater alle vloeistofspiegels op gelijke hoogte. Voeg in de zuurkast twee druppels waterstofperoxide toe (er dient een oranjerode kleur te ontstaan ander melden bij de begeleider) en vul de kolven aan. Meet de standaardreeks en de monsteroplossingen bij 410 nm tegen de blanco. Herhaal alle metingen. Reacties: TiO H 2 SO 4 Ti(SO 4 ) H 2 O Ti(SO 4 ) 2 + H 2 O 2 H 2 [TiO 2 (SO 4 ) 2 ] Uitwerking: - Bereken de verdunningsfactor van het monster. (oranjerood Practicum P2 scheikunde Klas

27 - Verwerk de gegevens van de standaardreeks in een ijklijn. - Vermeld de richtings coëfficiënt, asafsnede (van de y-as) en correlatie-coëfficiënt. - Bereken voor Ti de extinctiecoëfficiënt in l.mg -1.cm -1. en de molaire extinctiecoefficient. (reken ppm Ti om naar mol Ti per liter. - Bereken de zuiverheid van titanium(iv)oxide. - Verklaar de term anataas! Bereidingen: - Titaan-standaardoplossing (ca. 150 mg/l). (Niet door leerlingen laten uitvoeren!) Weeg nauwkeurig een hoeveelheid TiO 2 (p.a.) af die overeen-komt met ca. 150 mg Ti. (150,0 mg Ti 0,2502 g TiO 2.) Breng over in een bekerglas van 1 l en voeg een mengsel toe van 25 ml zwavelzuur (98 %) en 5 ml water. Dek af met een horlogeglas en verhit zolang tot het oxide is omgezet in sulfaat (neerslag) en zwavelzuurnevels ontwijken. (Voorzichtig, pas op voor spatten!) Laat geheel afkoelen. Voeg voorzichtig water toe en los op onder verwarmen. Voeg gaandeweg zoveel water toe tot de oplossing helder is (volume ca. 800 ml). Koel af en verdun tot 1000 ml. Practicum P2 scheikunde Klas