Analyseboek Laboratoria

Transcriptie

1 RWS Waterdienst Analyseboek Laboratoria Versie Monitoring zoute wateren, 1 juni 2009 Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 1 van 98

2 Colofon Uitgegeven door: Laboratoria RWS Waterdienst Foto omslag: Rijkswaterstaat. Informatie: Telefoon: Fax: Uitgevoerd door: RWS WD afdeling WGML Opmaak: Herman Schuijn Datum: 1 juni 2009 Status: Definitief Versienummer: Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 2 van 98

3 Inhoudsopgave Introductie RWS Waterdienst laboratorium Contactpersonen Opdrachtnemer en opdrachtgever Toelichting bij analysebeschrijvingen Beschrijving monitoring zoute wateren Analysebeschrijvingen oppervlaktewater anorganisch onderzoek in oppervlaktewater hydrobiologisch onderzoek in oppervlaktewater radiochemische parameters in oppervlaktewater onderzoek van metalen in oppervlaktewater organische stoffen in oppervlaktewater veldparameters in oppervlaktewater Analysebeschrijvingen sediment anorganisch onderzoek in sediment radiochemische parameters in sediment onderzoek van metalen in sediment organische stoffen in sediment Analysebeschrijvingen zwevend stof anorganisch onderzoek in zwevend stof radiochemische parameters in zwevend stof onderzoek van metalen in zwevend stof organische stoffen in zwevend stof veldparameters in zwevend stof Analysebeschrijvingen biota anorganisch onderzoek in biota radiochemische parameters in biota onderzoek van metalen in biota organische stoffen in biota Overzichten monitoring zoute wateren Meetmethoden Conserveringscodes Flestypen Alfabetische stoffenlijst...83 Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 3 van 98

4 Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 4 van 98

5 1. Introductie RWS Waterdienst laboratorium Het analyseboek geeft een overzicht van de door het laboratorium van RWS Waterdienst (RWS WD) aangeboden analyses. Het laboratorium maakt onderdeel uit van de afdeling WGML Monitoring en Laboratoria. Het laboratorium van RWS WD bestaat uit vijf afdelingen. Te weten: een afdeling voor analyseaanvragen, uitbestedingen, logistiek, projectbegeleiding, contracten, levertijden en klachten (WGML-U), een laboratorium voor anorganische parameters, radiochemie en metalen (WGML-A), een laboratorium voor onderzoek van organische parameters (WGML-O), een laboratorium voor organische microverontreinigingen (WGML-MV) en een laboratorium voor microbiologisch en hydrobiologisch onderzoek (WGML-H). Gepland werk ten behoeve van afvalwateronderzoek en monitoring Dit analyseboek biedt voor de routineanalyses een snel overzicht van de mogelijkheden. Naast de rol die de eigen laboratoria hebben bij routinematig onderzoek (met name advisering en inspecties bij uitbesteding) hebben deze hun eigen expertise en ervaring die ingezet kan worden. Een deel van de analyseaanvragen vanuit monitoring en handhaving wordt door het eigen laboratorium uitgevoerd. Het principe is om zoveel mogelijk werk aan marktpartijen uit te besteden. Maar als de kwaliteit van het werk van marktpartijen te laag is, als de kosten om goede resultaten van marktpartijen te krijgen te hoog zijn, of als de risico s voor Rijkswaterstaat hoog zijn, wordt er voor gekozen om het werk in eigen huis uit te voeren. Dit geldt op dit moment bijvoorbeeld voor diverse analyses in het kader van de landelijke monitoring (kaderrichtlijn water). Daarnaast voeren de eigen laboratoria periodiek reeksen duploanalyses uit als kwaliteitsborging van de uitbesteding. Hiermee wordt de eigen kennis in stand gehouden en blijft Rijkswaterstaat een deskundige opdrachtgever aan de marktpartijen. Bijzondere analyses, projecten en advisering Het WD-laboratorium heeft erkende specifieke taken op bepaalde gebieden. Denk bijvoorbeeld aan de wettelijke taak radioactiviteitsanalyses om lozingen van kerncentrales te kunnen monitoren of bij calamiteiten. Daarnaast is olie-fingerprint-vergelijking waarbij veroorzakers van olie lozingen worden geïdentificeerd een belangrijke taak. Bij projecten spelen meestal meerdere vragen die deels met behulp van analyses worden opgelost. In deze gevallen zijn er geen uitontwikkelde technieken beschikbaar en wordt in samenspraak met de opdrachtgever een onderzoek opgezet waarin een deel ontwikkeling plaatsvindt, gevolgd door het beantwoorden van de onderzoeksvraag. Er is een brede expertise op voor Rijkswaterstaat relevante vragen aanwezig, daarop kunnen we voor uw vraag voortbouwen. Enkele voorbeelden van projecten: - Standaardisatie van biologische naamgeving van organismen; - Vogelsterfte met verlammingsverschijnselen, mogelijk gerelateerd aan blauwalgen; Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 5 van 98

6 - Bio-alarmering van meetstations, gevolgd door identificatie van de mogelijke veroorzakers; - Inventarisatie nieuwe stoffen die mogelijk als KRW prioritaire stoffen zullen worden aangewezen; - Antibiotica en geneesmiddelen emissies door zuiveringen, landbouw en ziekenhuizen. Analyse met antibiotica bioassays of chemische technieken; - Totaal effluent beoordeling met behulp van SPME methodes; - Biobeschikbaarheidsanalyses van metalen of organische verbindingen met DGT, 1-punts-tenax of passive sampling apparatuur Tot slot adviseren de WD-laboratoria bij veel beleids- en uitvoeringstaken. Bij het maken van wetgeving dienen praktisch uitvoerbare voorwaarden opgenomen te worden waarmee het beoogde doel zo goed mogelijk wordt bereikt. Onze belangrijkste expertise ligt op het gebied van analysetechnieken en daarmee verwante regelgeving, maar vaak worden vragen ook multidisciplinair (juridisch, toxicologisch, statistisch). Bij het nemen van uitvoeringsbeslissingen (vervuiling wel of niet opruimen, vervuiler wel of niet vervolgen) is soms ook laboratoriumdeskundigheid gevraagd. Accreditatie Het laboratorium van RWS WD heeft een kwaliteitssysteem en is sinds 1995 geaccrediteerd door de Raad van Accreditatie. De internationale norm NEN-EN-ISO/IEC vormt de basis voor het kwaliteitssysteem. Een belangrijk uitgangspunt voor dit systeem is de continue inspanning om het werk te verbeteren. Ondanks het feit dat wij ons best doen om de klanten zo goed mogelijk van dienst te zijn, kunnen er klachten zijn over ons werk of suggesties om het werk te verbeteren. Er bestaat een meldingenprocedure die een adequate handeling en beantwoording van uw vragen garandeert. Wij stellen het op prijs dat opmerkingen of klachten aan RWS WD worden doorgegeven, zodat zij kunnen leiden tot een verbetering van de werkwijze. U kunt zich hiervoor wenden tot afdeling WGML-U. Kwaliteitsborging uitbestede analyses De analyses die RWS WD uitbesteedt gaan naar een geaccrediteerd laboratorium met een eigen kwaliteitsborgingssysteem. Daarnaast wordt door RWS WD van de externe laboratoria verlangd dat zij deelnemen aan specifieke ringonderzoeken. Deze ringonderzoeken worden eventueel (naar grootte van de uitbesteding) aangevuld met 2 de lijnsmonsters. Zowel de resultaten van de ringonderzoeken als de 2 de lijn worden getoetst en beoordeeld. Ook voeren vakdeskundigen van het laboratorium van RWS WD leveranciersbeoordelingen uit bij de externe laboratoria om een beeld te krijgen van de kwaliteit van de geleverde diensten. Bij projecten kan RWS WD ook bij andere dan de in dit analyseboek vermelde laboratoria uitbesteden. Er wordt dan zonodig een apart kwaliteitsborgingprogramma opgezet. aanvraag analyses die niet genoemd zijn in het analyseboek Wij zijn graag bereid tot het verstrekken van adviezen of het beantwoorden van vragen op het terrein van analyses in water gerelateerde matrices. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 6 van 98

7 Buiten de genoemde analyses is het laboratorium van RWS WD in staat nog een aantal andere analyses uit te voeren. Denk hierbij bijvoorbeeld aan het uitvoeren van screeningen in afvalwater ten behoeve van calamiteit of projecten. U kunt hierover contact opnemen met de laboratoriumcoördinator van afdeling WGML-U voor nadere informatie zodat een goede inschatting gemaakt kan worden van de analysebehoefte. Waar mogelijk maken wij vooraf afspraken met de opdrachtgever over eigen uitvoering of uitbesteding van de analyses. In een enkel geval zijn wij genoodzaakt om in een later stadium hierover te beslissen. Dit gebeurt echter alleen na toestemming van de opdrachtgever. analysevraag Een analyse moet informatie opleveren waarmee de achterliggende onderzoeksvraag beantwoord kan worden. Een bruikbare en betrouwbare analyse begint daarom met het formuleren van een duidelijke, heldere vraag. Het is belangrijk dat u nauwkeurig aangeeft aan welke kwaliteitsvoorwaarden moet worden voldaan. Denk bij het formuleren van uw vraag bijvoorbeeld aan de volgende aandachtspunten: - de (internationale) acceptatie van de analysemethode; - de rapportagegrenzen die haalbaar moeten zijn voor een bruikbaar resultaat; - dient er een extra controlemonster gemeten te worden; - welke onzekerheid van het analyseresultaat is aanvaardbaar; - de levertijd van het analyseresultaat; - welke kosten zijn maximaal aanvaardbaar; - de wijze van rapporteren. Een goede voorbereiding leidt tot een verantwoorde keuze van de analyse en daarmee tot bruikbare en betrouwbare informatie. Opbouw van het analyseboek In dit hoofdstuk heeft u wat algemene informatie kunnen lezen over het laboratorium. Voor meer informatie over het laboratorium wordt verwezen naar de website en voor specifiekere vragen kunt u contact opnemen met de in hoofdstuk 2 genoemde contactpersonen. Hoofdstuk 3 gaat specifiek in op de rollen van opdrachtgever en opdrachtnemer bij laboratoriumonderzoek. Hoofdstuk 4 biedt een leeswijzer voor de tabellen in het volgende hoofdstuk. Hoofdstuk 5 beschrijft de analysemethoden. Hierin vindt u informatie over de aangeboden analyses, verdeeld over anorganische parameters, microen hydrobiologische parameters, radiochemische parameters, metalen, organische parameters en veldparameters. In hoofdstuk 6 worden overzichten gegeven van de gehanteerde analysemethoden, conserveringscodes en flestypen. Dit onderdeel sluit af met een alfabetische stoffenlijst. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 7 van 98

8 2. Contactpersonen WGML : Monitoring en Laboratoria Naam : Dhr. dr. E.W. Zwart Functie : Hoofd Monitoring en Laboratoria WGML Telefoon : (0320) WGML-U : Uitbesteding en logistiek Naam : Mevr. ing. A.L. Mugie Functie : Hoofd Monsterlogistiek en Uitbesteding Telefoon : (0320) WGML-A : Anorganische param., radiochemie en metalen Naam : Dhr. dr. O.J. Epema Functie : Hoofd laboratorium voor anorganische analyse Telefoon : (0320) WGML-O : Organische analyse Naam : Dhr. dr. H. Zemmelink Functie : Hoofd laboratorium voor organische analyse Telefoon : (06) WGML-MV : Organische microverontreinigingen Naam : Mevr. Ing. Sylvia van Kuijck-de Boer Functie : Hoofd laboratorium voor organische micro s Telefoon : (06) WGML-H : Micro- en hydrobiologische analyses Naam : Dhr. dr. A. Veen Functie : Hoofd laboratorium micro- en hydrobiologie Telefoon : (0320) Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 8 van 98

9 3. Opdrachtnemer en opdrachtgever Het laboratorium van RWS WD voert in opdracht analyses uit en is opdrachtnemer voor regionale diensten van Rijkswaterstaat of andere partijen. Zelf besteedt WGML een substantieel deel van het onderzoekswerk uit aan de markt. Dit hoofdstuk licht een aantal onderwerpen omtrent deze gecombineerde opdrachtnemer-/opdrachtgeverrol toe. De rollen van de diverse afdelingen binnen het RWS WD laboratorium De afdeling WGML-U speelt een sleutelrol in deze gecombineerde rol van opdrachtgever en opdrachtnemer. WGML-U komt met een regionale dienst van RWS of andere interne partij de onderzoeksopdracht overeen. Aan de andere kant is WGML-U bij uitbesteding van onderzoekswerk de opdrachtgever aan het commerciele milieulaboratorium. Bij deze afdeling begint de analyseketen met de aanvoer van monsters en eindigt de analyseketen met de rapportage van de analyseresultaten aan de verschillende opdrachtgevers en databases. Binnen deze aaneenschakeling van activiteiten zorgt WGML-U voor een goede begeleiding en een adequate kwaliteitscontrole. De laboratoria WGML-A (anorganische chemie, radiochemie en metalen), WGML-O/WGML-MV (organische chemie) en WGML-H (micro- en hydrobiologie) zijn deskundig als het gaat om de keuze van een geschikt uitbestedingslaboratorium en het toezicht op een juiste uitvoering van uitbesteed onderzoek. WGML-U vormt de brug tussen de commerciele milieulaboratoria en de eigen laboratoria en is belast met de dagelijkse gang van zaken rond monsterlogistiek, dataverwerking en kwaliteitsborging. Contracten De oppervlaktewater-, sediment-, zwevend stof- en afvalwatermonsters van Rijkswaterstaat worden niet allemaal in huis geanalyseerd door het laboratorium van RWS WD. Het grootste deel wordt uitbesteed aan commerciële laboratoria. Voor de uitbesteding van dit onderzoek wordt eens in de vier jaar door middel van een europese aanbesteding een raamcontract opgesteld met een aantal marktpartijen. Bij de keuze van de partners wordt sterk gebruik gemaakt van de kennis en expertise van het RWD WD laboratorium. Ook wordt tijdens de looptijd van de contracten de kwaliteit van de dienstverlening door vakdeskundigen van het RWS WD laboratorium bewaakt. Bemonsteringen Voor de bemonsteringen in de diverse matrices wordt in samenspraak met de regionale diensten van RWS een jaarplanning gemaakt. De planning wordt door WGML-U geoperationaliseerd door middel van het invoeren in het LIMS (Laboratorium Informatie- en Managementsysteem), beter bekend onder de applicatienaam LABinfos. Aan de hand van deze planning zorgt WGML-U ervoor dat het materiaal (kratten, flessen, stickers, bemonsteringslijsten) op het juiste tijdstip op de juiste plaats bij de regionale dienst terecht komt en dat de monsternemers beschikken over de juiste conserveringsmiddelen. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 9 van 98

10 Binnenkomst en verzenden van de monsters De centrale inklaringslocatie voor monsters is RWS WD in Lelystad. Afvalwatermonsters van RWS Zeeland en RWS Zuid-Holland worden rechtstreeks afgeleverd bij Waterschap Hollandse Delta in Rotterdam. In de regel worden monsterflessen door de regionale diensten zelf geconserveerd. In Lelystad worden bepaalde typen oppervlaktewatermonsters geconserveerd door WGML-U. Zwevend stofmonsters worden op het RWS WD laboratorium gevriesdroogd. WGML-U verzorgt dagelijks de registratie van binnengekomen monsters en verzorgt de aanbieding aan de eigen RWS WD laboratoria of verstrekt uitbestedingsopdrachten aan commerciele milieulaboratoria. Monsterlogistiek In een transportschema regelt WGML-U het vervoer van bemonsteringsmateriaal naar de regionale diensten, het vervoer van de afgevulde flessen en potten naar Lelystad en het doorzenden van monsters naar commerciele milieulaboratoria. Het transportschema wordt jaarlijks herzien. Er wordt gewerkt met koeriersbedrijf JBM waar nauwe contacten mee zijn. Het contract is door middel van europese aanbesteding tot stand gekomen. Alle monsters worden gekoeld getransporteerd. Om de temperatuur van het transport te waarborgen worden er steekproefsgewijs dataloggers meegezonden. Dataloggers zijn apparaatjes die de temperatuur van een aantal uren kunnen opslaan. De dataloggers worden in Lelystad uitgelezen en de temperatuursregistratie wordt bewaard. Ontvangst cijfers Alle relevante gegevens op het gebied van monstername, bemonsteringswijze en laboratoriumonderzoek worden vastgelegd in LABinfos. De invoer van data wordt waar mogelijk geautomatiseerd uitgevoerd om schrijf- en interpretatiefouten te voorkomen. Daarnaast worden de analyseresultaten van uitbesteed onderzoek ter verificatie van juistheid en volledigheid tevens op papier gerapporteerd. De diverse invoerhandelingen worden in het LIMS met een audit trail bewaakt. LABinfos Het LIMS regelt alle handelingen van het laboratoriumonderzoek, van planning tot aan rapportage. Het zwaartepunt in gebruik van het LIMS is te vinden bij WGML-U. Om deze reden zijn incidentbeheer en functioneel beheer van LABinfos hier ondergebracht. DONAR en WVO-INFO LABinfos regelt de geautomatiseerde rapportage van analyseresultaten naar de rijkswaterstaat databanken DONAR en WVO-INFO. Met behulp van audit trails wordt gecontroleerd of deze rapportages juist en volledig zijn uitgevoerd. LABinfos is tevens in staat om metagegevens betreffende bemonsteringslocaties en bemonsteringswijze te synchroniseren, opdat de rapportage van gegevens foutloos verloopt. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 10 van 98

11 Kwaliteit uitbestedingen Veel analyses worden uitbesteed aan commerciële laboratoria. Alle laboratoria waaraan wordt uitbesteed zijn geaccrediteerd volgens ISO Daarnaast wordt de kwaliteit van de uitbestede analyses door WGML-U geborgd in nauwe samenwerking met de vakdeskundigen van het RWS WD laboratorium en de kwaliteitszorgafdeling. Bij de borging wordt gewerkt volgens de Deming kwaliteitscirkel plan do check act. De borging wordt ondermeer gedaan door middel van leveranciersbeoordelingen (inspectiebezoeken) door eigen vakdeskundigen en aan de hand van behaalde scores in ringonderzoeken en tweede lijnsmonsters. Jaarlijks wordt voor elk gecontracteerd laboratorium een kwaliteitsborgingsprogramma opgesteld. Als derde spoor wordt er twee maal per jaar met de belangrijkste gecontracteerde laboratoria overlegd over de samenwerking en de kwaliteit van de dienstverlening. Het totaal aan kwaliteitsindrukken wordt jaarlijks verzameld en geevalueerd met de individuele externe laboratoria. Over de uitkomst en bevindingen wordt gerapporteerd aan de leiding van het RWS WD laboratorium. Desgewenst kunnen wijzigingen in de uitbesteding worden aangebracht. Projectbegeleiding Naast het reguliere onderzoekswerk voor de monitoring van de rijkswateren, regionale meetnetten en het handhavingsprogramma afvalwater begeleidt WGML-U ook kortlopende projecten. Bij deze vorm van projectbegeleiding worden ad hoc met de opdrachtgever afspraken gemaakt omtrent het onderzoek, zoals de specificaties van de analyses, de levertijden, de wijze van rapportage en de prijs/kwaliteit-verhouding. Vaak zijn dit oriënterende of juist diepgaandere onderzoeken in water of waterbodem. In de projectbegeleiding is afstemming over de onderzoeksvraag essentieel. Als leidraad in de samenwerking hanteert WGML-U het protocol projectbegeleiding. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 11 van 98

12 Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 12 van 98

13 4. Toelichting bij analysebeschrijvingen In hoofdstuk 5 staan de analyses die RWS WD op dit moment aanbiedt, hetzij door eigen laboratoriumonderzoek, hetzij door middel van uitbesteding. Hieronder volgt een toelichting op de gepresenteerde gegevens. De presentatie is verdeeld in zeven groepen analyses: - Anorganische parameters - microbiologisch onderzoek - hydrobiologisch onderzoek - radiochemische parameters - onderzoek van metalen - organische stoffen - veldparameters De opsomming begint met een rangschikking naar de mate van referentiekarakter van de meetmethode. De meest duidelijke referentie is wanneer de meetmethode teruggevoerd kan worden op een genormaliseerd NEN, NEN-EN of NEN-EN-ISO voorschrift. Bij het ontbreken van een genormaliseerd voorschrift is het RWS WD standaardvoorschrift de meest duidelijke referentie. Analysemethodecodes van methodes die naar een norm refereren beginnen met een I (ISO), E (EN) of N (NEN). De analysemethodecodes van RWS WD standaardvoorschriften beginnen met de letter W of A. Bij gebrek aan een genormaliseerd voorschrift en een RWS WD standaardvoorschrift zijn er twee varianten mogelijk. De eerste wordt gevolgd bij afvalwateronderzoek; de tweede is van toepassing bij monitoring. De eerste (afvalwater)variant is dat er voor een juiste meting meerdere valide technieken op de markt beschikbaar zijn. RWD WD heeft uit de mogelijkheden een keuze voor een contractlaboratorium en een methode gemaakt en duidt deze methode aan met analysemethodecode RIZA_AB. De andere (monitorings)variant doet zich voor als bij het ontbreken van een genormaliseerd voorschrift of een RWS WD standaardvoorschrift een huismethode van een commercieel milieulaboratorium als referentiemethode wordt aangewezen. Dit vindt plaats in goed overleg tussen RWS WD, het milieulaboratorium en de opdrachtgever. De analysemethodecodes van de methoden beginnen met de letter X. Samenvattend bestaan de volgende drie categorieen: - Meetmethoden gebaseerd op een genormaliseerd voorschrift - Het RWS WD standaardvoorschrift. - Externe referentiemethoden. Voor meer informatie over genormaliseerde methoden wordt verwezen naar de website van de NEN, Van de andere categorieen wordt in dit analyseboek verder uitgelegd welke methodes worden bedoeld. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 13 van 98

14 De kenmerken van analyses worden per groep in één tabel weergegeven. De tabel bevat informatie op het niveau van de test (zoals de wijze van conserveren van het monster) en op het niveau van de gemeten stof (zoals de rapportagegrens). De afkortingen en aanduidingen in de tabel hebben de volgende betekenis: Op testniveau: - Param De parametercode waarmee de analyse wordt aangeduid op het bemonsteringsformulier en het flesetiket - Laboratorium Het laboratorium dat de analyse uitvoert en de analyseresultaten produceert. - Testcode De code waarmee de analyse in LABinfos wordt geidentificeerd. De testcode is uniek. Een parametercode kan bij meerdere testcodes gebruikt worden. - BW De benodigde hoeveelheid water of vastmateriaal (in mililiters) om de analyse uit te kunnen voeren. Deze informatie gebruikt LABinfos om bij de planning van bemonsteringen meerdere analyses te combineren in dezelfde fles of pot. - LT De levertijd die met het laboratorium is overeengekomen om een analyseresultaat te produceren (weergegeven in dagen). - Methode De analysemethodecode die samen met het analyseresultaat wordt gerapporteerd naar DONAR of WVO- INFO. Het normnummer en de titel van het normvoorschrift staan voluit weergegeven in overzichten en CC De conserveringscode van de conservering die op het bemonsterde materiaal moet worden uitgevoerd. De betekenis van de code staat weergegeven in overzichten en Fles De code van het type fles dat bij de bemonstering moet worden gehanteerd. Het overzicht van flessen en potten met hun beschrijving staat weergegeven in overzichten en HT De houdbaarheidstermijn van de te analyseren parameter (weergegeven in dagen), mits het monster in de juiste fles is afgevuld en op de juiste wijze is geconserveerd. Op stofniveau: - Q De aanduiding Q geeft bij analyses van RWS WD aan of de stof voorkomt op de scope van de accreditatie. Bij uitbestede analyses wordt de aanduiding Q nooit gebruikt. - Stofnaam De naam van de stof. Sommige organische verbindingen bestaan onder vele stofnamen. Bij twijfel of onduidelijkheid biedt het casnummer de juiste identificatie. - Casnr Een cijfercombinatie die voor elke chemische stof uniek is. - Code WD Codering van de stof, uitsluitend voor intern gebruik bij RWS WD. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 14 van 98

15 - Code IdsW Codering van de stof zoals die door IdsW wordt voorgeschreven. In DONAR en WVO-INFO worden uitsluitend deze codes gehanteerd. - RG De rapportagegrens van de methode voor een bepaalde stof (uitgedrukt in dezelfde eenheid als waarmee gehaltes boven de rapportagegrens worden gerapporteerd). - EH De eenheid waarin het gehalte van de stof wordt gerapporteerd. - RSD De relatieve binnenlaboratoriumreproduceerbaarheidsspreiding (onnauwkeurigheid) van de methode voor een bepaalde stof (uitgedrukt in procenten, de optimumwaarde is 0%) - J De juistheid van de methode voor een bepaalde stof (uitgedrukt in procenten, de optimumwaarde is 100%) - MTF De maximale totale fout van de methode voor een bepaalde stof. De berekeningsformule van MTF is het verschil van de juistheid ten opzichte van 100% plus twee maal de waarde van RSD. Meetonzekerheid In het proces van meten spelen vele factoren een rol die de uitkomst kunnen beinvloeden. Het gevonden gehalte kan niet volledig overeenkomen met het werkelijke gehalte (onjuistheid) en bij een herhaalde meting kunnen de individuele meetuitkomsten onderling verschillen (onnauwkeurigheid). De term meetonzekerheid wordt gebruikt om de onnauwkeurigheid en de onjuistheid van de methode voor een bepaalde stof te kwantificeren. RWS WD hanteert hiervoor de maximale totale fout (MTF). Geaccrediteerde laboratoria doen in validatieonderzoek metingen naar meetonzekerheid en nemen ter verificatie in iedere meetserie controlemonsters mee. Hierdoor verzekeren zij zich ervan dat de spreiding in het gerapporteerde resultaat in overeenstemming is met afspraken die daarover tussen opdrachtgever en opdrachtnemer zijn gemaakt. De waarden die in dit analyseboek zijn afgedrukt voor RSD, J en MTF geven een indruk van meetonzekerheid. Het is van belang te benadrukken dat in praktijkmonsters andere waarden kunnen gelden, al naar gelang de complexiteit van de matrix van het monster. Rapportagegrens Om de ondergrens van het meetbereik van de methode te beschrijven worden de grootheden aantoonbaarheidsgrens, bepalingsgrens en rapportagegrens gehanteerd. Door de komst van NEN 7777 zijn andere termen om deze ondergrens te beschrijven, zoals detectiegrens, analysegrens en gevoeligheidsgrens, geen gemeengoed meer. NEN 7777 geeft duidelijke definities van aantoonbaarheidsgrens en bepalingsgrens. Echter er wordt toegestaan dat het voorgeschreven experiment om de ondergrens van het meetbereik te bepalen zowel onder herhaalbaarheidscondities als onder reproduceerbaarheidscondities mag worden uitgevoerd. Ook staat de NEN 7777 toe dat de rapportagegrens zowel van de aantoonbaarheidsgrens als de bepalingsgrens mag worden afgeleid. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 15 van 98

16 Dit leidt ertoe dat voor laboratoria er vier keuzemogelijkheden zijn om een rapportagegrens uit te drukken, namelijk als: - AG r aantoonbaarheidsgrens onder herhaalbaarheidscondities; - AG W aantoonbaarheidsgrens onder reproduceerbaarheidscondities; - BG r bepalingsgrens onder herhaalbaarheidscondities; - BG W bepalingsgrens onder reproduceerbaarheidscondities. Het experiment dat wordt uitgevoerd ter vaststelling van de ondergrens verloopt als volgt. Meet een (nader omschreven, zie NEN 7777) blancomonster meerdere malen. Bereken het gemiddelde en de standaarddeviatie van de uitkomsten. Drie maal de waarde van de standaarddeviatie heet aantoonbaarheidsgrens en tien maal de waarde van de standaarddeviatie heet bepalingsgrens. Van herhaalbaarheidscondities is sprake als alle metingen tegelijkertijd onder dezelfde omstandigheden worden uitgevoerd. Van reproduceerbaarheidscondities is sprake als de metingen op verschillende tijdstippen onder verschillende omstandigheden worden uitgevoerd. De spreiding in uitkomsten is onder reproduceerbaarheidscondities doorgaans groter dan onder herhaalbaarheidscondities. Dientengevolge kan de rapportagegrens op vier niveau s worden vastgesteld. In contacten die u als gebruiker van analyseresultaten met laboratoria heeft is het aan te bevelen om bij de opgave van rapportagegrenzen tevens te vragen of de grenzen zijn gebaseerd op AG r, AG W, BG r of BG W. Helaas kunnen wij in onze opgave van rapportagegrenzen in dit analyseboek op dit moment deze duidelijkheid niet verschaffen. De rapportagegrenzen van RWS WD zijn doorgaans gebaseerd op de bepalingsgrens en zijn afgerond naar een eenheid van 10 of een tussenliggende waarde van 5. De rapportagegrenzen van commerciele milieulaboratoria zijn menigmaal gebaseerd op aantoonbaarheidsgrenzen en niet afgerond naar een eenheid van 10. Los van deze meerdere invullingsmogelijkheden van het begrip rapportagegrens speelt net als bij meetonzekerheid de zwaarte van de monstermatrix een rol. Het experiment om een aantoonbaarheidsgrens en een bepalingsgrens te berekenen wordt meestal uitgevoerd in een representatief milieumonster. Meestal is dit een niet al te vervuild water of sediment. In het geval in een complexer praktijkmonster een storing van het meetsignaal optreedt zal het analysepreparaat verdund worden en zal de rapportagegrens hoger zijn dan de aanvankelijke opgave van het laboratorium. Tot slot het volgende. U kunt wel degelijk zelf invloed uitoefenen op de hoogte van de rapportagegrens. Door technische aanpassingen van een meetopstelling kunnen lagere aantoonbaarheids- en bepalingsgrenzen gehaald worden. Dit maakt vaak de analyse duurder dan de standaardmethode. Als u in specifieke gevallen belangstelling heeft voor lagere rapportagegrenzen kunt u contact opnemen met het RWS WD laboratorium. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 16 van 98

17 5. Beschrijving monitoring zoute wateren 5.1 Analysebeschrijvingen oppervlaktewater anorganisch onderzoek in oppervlaktewater Meetmethoden gebaseerd op een genormaliseerd voorschrift Parameter Testomschrijving Normnummer Methode Laboratorium Testcode F fluoride m.b.v. ionchromatografie. NEN-EN-ISO I10304_1 RWS WD 114MB322 HCO3 Bicarbonaat NEN 6531 N6531 RWS WD 114MB025 NH4 N ammonium - doorstroomanalyse (CFA) NEN 6646 N6646 RWS WD 114MB102 NO2 N Nitriet in zeewater mbv CFA NEN 6653 N6653 RWS WD 114MB101 NO3 N nitraat NO3 als N mbv CFA NEN 6652 N6652 RWS WD 114MB116 NO3NO2 N nitraat + nitriet (in N) NEN 6652 N6652 RWS WD 114MB100 PO4 P orthofosfaat PO4 als P met CFA NEN 6663 N6663 RWS WD 114MB103 TOC totaal organisch koolstof NEN-EN 1484 N1484 RWS WD 114MB051 ZS zwevende stof mbv glasvezelfilter NEN 6484 N6484 RWS WD 114MB048 RWS WD standaardvoorschriften Parameter Testomschrijving Normnummer Methode Laboratorium Testcode Cl Cl mbv discrete analyse W W1086 RWS WD 114MB405 DN DN mbv CFA na UV-ontsluiting A089 A089 RWS WD 114MB109 DOC opgelost OC na filtratie over 0.45 um A049 A049 RWS WD 114MB049 DP DP mbv CFA na UV-ontsluiting A089 A089 RWS WD 114MB110 PN stikstof in water particulair gebonden A067 A067 RWS WD 114MB158 POC organisch koolstof particulair gebonden A067 A067 RWS WD 114MB152 PP particulair gebonden fosfor A092 A092 RWS WD 114MB092 SILI Biogeen slicium SiO2 (als Si) mbv discrete analyse W W1086 RWS WD 114MB404 SILI silikaat SiO2 als Si mbv CFA A090 A090 RWS WD 114MB104 SO4 SO4 mbv discrete analyse W W1086 RWS WD 114MB412 TN totaal stikstof in zeewater (=DN+PN) A082 A082 RWS WD 114MB108 TP totaal fosfor in zeewater (=DP+PP) A083 A083 RWS WD 114MB107 Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 17 van 98

18 A049 - Zeewater Bepaling van het gehalte aan opgelost organisch koolstof (DOC); doorstroomanalyse Aan een hoeveelheid monster wordt een hoeveelheid verdund zwavelzuur toegevoegd om anorganisch koolstof te verwijderen. Opgelost organisch koolstof wordt d.m.v. UV destructie en onder toevoeging van kaliumperoxodisulfaat/boraat buffer omgezet in CO2. M.b.v. een gasmembraan wordt het gevormde CO2 vervolgens gedialiseerd naar een fenolfthaleïne oplossing. De CO2 zorgt voor een ph verlaging van de fenolfthaleïne oplossing waardoor de kleurintensiteit afneemt. Hydroxylammoniumchloride wordt toegevoegd om het ontstane chloor tijdens de destructie te binden. De extinctie wordt gemeten bij 550 nm en is een maat voor de hoeveelheid opgelost organisch koolstof. A067 - Bodem en Zwevende Stof - De bepaling van de concentratie van Koolstof (C) en Stikstof (N) - Katalytische oxidatie en Gaschromatografie. Verbindingen die koolstof (C) en stikstof (N) bevatten worden in een oxidatiebuis met zuivere zuurstof (O2 ) katalytisch verbrand. Koolstof wordt hierbij omgezet in kooldioxyde (CO2) en stikstof wordt omgezet in een mengsel van stikstofoxyden (NO x). Vervolgens worden de reaktiegassen m.b.v. helium door een reductiebuis met zuiver koper (Cu) gevoerd. Hier wordt de NOx omgezet in stikstof (N2) en de overmaat zuurstof uit de gasstroom verwijderd. Daarna wordt de gasstroom door een buis met magnesiumperchloraat gevoerd om water te verwijderen. De reactiegassen worden gescheiden in een gaschromatograaf. Het gehalte aan N 2 en CO2 wordt gemeten met een katarometer (TCD). A082, A083, A089, A090 en A092 Deze documenten waren ten tijde van uitgifte van dit analyseboek niet beschikbaar in het documentenopslagsysteem van de Waterdienst. Titel en beginsel van de methoden zijn opvraagbaar bij het laboratorium (zie overzicht contactpersonen). W Oppervlaktewater: Bepaling van nitraat, nitriet, ammonium, ortho-fosfaat, silicaat, chloride en sulfaat m.b.v. KONELAB (discrete analyzer) Nitraat en nitriet: Cd-kolommethode Het nitraat wordt in een gebufferd alkalisch milieu, met behulp van een cadmium reductor (cadmiumkolom) gereduceerd tot nitriet. De geproduceerde nitrietionen reageren vervolgens met sulfanilamide en alphanaphtylethyleendiaminedihydrochloride (NED) tot een rood gekleurde diazo-verbinding. De extinctie gemeten bij 540 nm is een maat voor de aanwezige hoeveelheid totaal geoxideerde stikstof. Nitraat en nitriet: Hydrazinesulfaatmethode Een andere methode die in dit voorschrift wordt beschreven is de hydrazinesulfaat methode, deze methode wordt niet routinematig gebruikt voor het analyseren van oppervlaktewater. Het is wel een gevalideerde methode, dus kan ook eventueel gebruikt worden voor de bepaling van nitraat+nitriet. Het nitraat wordt met behulp van hydrazinesulfaat gereduceerd tot nitriet. De geproduceerde nitrietionen reageren vervolgens met sulfanilamide en alphanaphtylethyleendiaminedihydrochloride (NED) tot een rood gekleurde diazo-verbinding. De extinctie gemeten bij 540 nm is een maat voor de aanwezige hoeveelheid totaal geoxideerde stikstof. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 18 van 98

19 Nitriet: Het nitriet reageert in zuur milieu met sulfanilamide en NED tot een rood gekleurde diazo-verbinding. De extinctie gemeten bij 540 nm is een maat voor de aanwezig hoeveelheid nitriet. Ammonium: Ammonium reageert met hypochlorietionen, gevormd door alkalische hydrolyse van natriumdichloroisocyanuraat, en met salicylaat bij een ph van ca. 12,6 in aanwezigheid van natriumnitroprusside als katalysator onder vorming van een blauw gekleurde verbinding. De extinctie bij 660 nm is een maat voor het ammonium gehalte. Ortho-fosfaat: Molybdaat vormt in zuur milieu met orthofosfaationen en antimoonnatriumtartraat, door reductie met ascorbinezuur, een blauw gekleurde verbinding. De extinctie gemeten bij 880 nm is een maat voor de aanwezige hoeveelheid orthofosfaat. Silicaat: Molybdaat vormt in zuur milieu met silicaten een geel silicaatmolybdaatcomplex, door reductie met ascorbinezuur wordt er een blauw gekleurde silicaatmolybdaatcomplex gevormd. De extinctie van deze verbinding gemeten bij 880 nm is een maat voor de aanwezige hoeveelheid silicaat. Oxaalzuur wordt toegevoegd om de reaktie van orthofosfaat met het molybdaat tegen te gaan. Chloride: Kwik(II)thiocyanaat reageert met het chloride-ion tot het niet geïoniseerde doch oplosbare kwik(ii)chloride. Het hierbij ontstane thiocyanaat reageert met ijzer(iii)ionen tot het rood gekleurde ijzer(iii)thiocyanaat. De extinctie van de oplossing gemeten bij 480 nm is een maat voor de aanwezig hoeveelheid chloride. Sulfaat: Sulfaationen slaan neer, in een zuur milieu, met bariumchloride. De ontstane troebelheid van de oplossing wordt gemeten bij 510 nm en is een maat voor de aanwezig hoeveelheid sulfaat. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 19 van 98

20 Overzicht van test- en stofkenmerken van anorganisch onderzoek in oppervlaktewater Param Laboratorium Testcode BW LT Methode CC Fles HT Q Stofnaam Casnr Code WD Code IDsW RG EH RSD J MTF Cl RWS WD 114MB W1086 C13 13B 28 Q chloride Cl Cl mg/l DN RWS WD 114MB A089 C Q opgelost stikstof NVT DN N mg/l DOC RWS WD 114MB A049 C Q opg. org. koolstof na filtr. over 0.45 um NVT DOC DOC 0.5 mg/l DP RWS WD 114MB A089 C Q opgelost fosfor NVT DP P mg/l F RWS WD 114MB I10304_1 C13 13D 28 fluoride F F mg/l HCO3 RWS WD 114MB N6531 C bicarbonaat HCO3 HCO3 mg/l NH4 N RWS WD 114MB N6646 C13 13C 60 Q ammonium (in N) NH4 N NH mg/l NO2 N RWS WD 114MB N6653 C13 13C 60 Q nitriet (in N) NO2 N NO mg/l NO3 N RWS WD 114MB N6652 C13 13C 60 Q nitraat (in N) NO3 N NO mg/l NO3NO2 N RWS WD 114MB N6652 C13 13C 60 Q nitraat + nitriet (in N) NVT NO3NO2 N s_no3no2 mg/l PN RWS WD 114MB A067 C02 19F 999 Q stikstof particulair gebonden NVT PN N mg/l PO4 P RWS WD 114MB N6663 C13 13C 60 Q ortho fosfaat (in P) PO4 P PO4 1 ug/l POC RWS WD 114MB A067 C02 19F 999 Q particulair gebonden OC na filtratie NVT POC POC mg/l PP RWS WD 114MB A092 C02 19P 28 Q fosfor particulair gebonden NVT PP P mg/l SILI RWS WD 114MB A090 C13 13C 60 Q molybdeen reactief silikaat als Si SILI SiO mg/l SILI RWS WD 114MB W1086 C molybdeen reactief silikaat als Si SILI SiO2 mg/l SO4 RWS WD 114MB W1086 C13 13B 28 Q sulfaat SO4 SO4 mg/l TN RWS WD 114MB A082 C Q totaal stikstof (som opgelost en part. geb. N) TN N mg/l TOC RWS WD 114MB N1484 C Q totaal organisch koolstof NVT TOC TOC mg/l TP RWS WD 114MB A083 C Q totaal fosfor (som opgelost en part. geb. P) TP P mg/l ZS RWS WD 114MB N6484 C02 19F 2 Q Onopgeloste bestanddelen (zwevende stof) NVT ZS ZS mg/l Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 20 van 98

21 hydrobiologisch onderzoek in oppervlaktewater Externe referentiemethoden Parameter Testomschrijving Normnummer Methode Laboratorium Testcode Flowcyt Flowcytometer resultaten Onbekend ONB RWS WD 214AM350 LEVEND Aanwezigheid van Fytoplanton in zout water Onbekend ONB Koeman & Bijkerk 214AE301 LEVEND Aanwezigheid van Fytoplanton in zout water Onbekend ONB RWS WD 214AM301 RWS WD standaardvoorschriften Parameter Testomschrijving Normnummer Methode Laboratorium Testcode FYP_BAS soorten en aantallen fytoplankton (basische lugol) W W2113 Koeman & Bijkerk 214AE191 FYP_BAS soorten en aantallen fytoplankton (basische lugol) W W2113 RWS WD 214AM191 FYP_ZUUR soorten en aantallen fytoplankton (zure lugol) W W2113 Koeman & Bijkerk 214AE291 W Oppervlaktewater fytoplanktonanalyse Uit een geconserveerd monster wordt kwantitatief een te analyseren volume genomen. Nadat dit volume in een bezinkingscuvet is bezonken, wordt met behulp van een omgekeerd microscoop aan de hand van een analyse protocol en determinatieliteratuur het fytoplankton geteld en benoemd tot op het vereiste taxonomische niveau. Hierbij worden de afzonderlijke cellen geteld. Bij draden en kolonies waarvan het exacte aantal cellen moeilijk te tellen is, wordt een zo goed mogelijke schatting van het aantal cellen gemaakt. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 21 van 98

22 Overzicht van test- en stofkenmerken van hydrobiologisch onderzoek in oppervlaktewater Param Laboratorium Testcode BW LT Methode CC Fles HT Q Stofnaam Casnr Code WD Code IDsW RG EH RSD J MTF Flowcyt RWS WD 214AM ONB FYP_BAS Koeman & Bijkerk 214AE W2113 C26 71A 21 FYP_BAS RWS WD 214AM W2113 C26 71A 21 FYP_ZUUR Koeman & Bijkerk 214AE W2113 C27 71A 21 LEVEND Koeman & Bijkerk 214AE ONB C LEVEND RWS WD 214AM ONB C Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 22 van 98

23 radiochemische parameters in oppervlaktewater Meetmethoden gebaseerd op een genormaliseerd voorschrift Parameter Testomschrijving Normnummer Methode Laboratorium Testcode ALFA Totaal-alfa activiteitsconcentratie NEN 5622 N5622 RWS WD 314AR001 BETA Totaal-beta activiteitsconcentratie NEN 6421 N6421 RWS WD 314AR002 Cs137 Cesium-137 activiteitsconcentratie NEN 5623 N5623 RWS WD 314AR005 GAMMA Gammanucliden massieke activiteitsconcentratie NEN 5623 N5623 RWS WD 314AR500 H3 Tritium activiteitsconcentratie NEN 6420 N6420 RWS WD 314AR006 K40ber Kalium-40 (Berekend) activiteitsconcentratie NEN 6421 N6421 RWS WD 314AR008 RESTB Rest-beta activiteitsconcentratie NEN 6421 N6421 RWS WD 314AR009 Externe referentiemethoden Parameter Testomschrijving Normnummer Methode Laboratorium Testcode Tc99 Technetium activiteitsconcentratie Onbekend ONB RWS WD 314AR020 RWS WD standaardvoorschriften Parameter Testomschrijving Normnummer Methode Laboratorium Testcode Ra226 Radium-226 activiteitsconcentratie W W3050 RWS WD 314AR010 Sr90 Strontium-90 activiteitsconcentratie W W3041 RWS WD 314AR014 W Bepaling van de Sr-89 en Sr-90 activiteitsconcentratie in water. Het watermonster wordt aangezuurd tot ph-2 met HNO 3, en gefiltreerd. Er wordt een strontiumdrager oplossing toegevoegd, zodat na afloop het chemische rendement kan worden berekend. Het watermonster wordt door een kolom met AG 50W-X8 (kation wisselaar) geleid. De kationen worden uit de kolom geëlueerd met 8 M HNO 3. Het eluens wordt ingedampt en opgelost in 8 M HNO 3 + 0,5 M Al(NO 3 ) 3. Deze oplossing wordt overgebracht in de Sr*Spec kolom. De strontium wordt uit de kolom geëlueerd met 0,05 M HNO 3. Dit strontium eluens wordt op een telschaaltje droog gedampt. Het telmonster wordt zo spoedig mogelijk daarna geteld om het teltempo tengevolge van Sr-89 en Sr-90 tezamen te bepalen. Bij de aanwezigheid van voldoende Sr-90 kan na 14 dagen (radioactief evenwicht tussen Sr-90 en Y-90) uit de verhoging van het teltempo door ingroei van Y-90 de activiteitsconcentraties van Sr-90 en Sr-89 worden berekend. W Bepaling van de Ra-226 activiteitsconcentratie in water Het gehalte aan Ra-226 wordt bepaald door de α-activiteit van Ra-226 te meten. Ra-226 vervalt (t½ = 1622 jaar) naar het radioactieve dochter product Rn-222. Het α-deeltje wat hierbij vrijkomt wordt gemeten met een proportionele doorstroom gastelbuis. Voor de ingroei van de Radon α-dochters wordt gecorrigeerd (tabel 5 ). Van het monster wordt in een zuur milieu een neerslag van BaSO 4 gemaakt. Ra- 226 gedraagt zich chemisch identiek als Ba, zodat deze met het BaSO 4 neerslaat. Het neerslag wordt over een glasfilterkroes gefiltreerd, Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 23 van 98

24 opgelost, opnieuw neergeslagen en daarna gefiltreerd over een asvrij filter. Na gloeien wordt het neerslag ca. 4 weken bewaard, om hierna geteld te worden met een proportionele teller. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 24 van 98

25 Overzicht van test- en stofkenmerken van radiochemische parameters in oppervlaktewater Param Laboratorium Testcode BW LT Methode CC Fles HT Q Stofnaam Casnr Code WD Code IDsW RG EH RSD J MTF ALFA RWS WD 314AR N5622 C Q totaal alpha activiteit NVT ALFA ALFA Bq/m3 BETA RWS WD 314AR N6421 C Q totaal beta activiteit NVT BETA BETA Bq/m3 Cs137 RWS WD 314AR N5623 C cesium Cs137 Cs137 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C Activiteit van Beryllium Be7 Be7 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie mangaan Mn54 Mn54 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie metastabiel technetium-99 Tc99m Tc99 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie metastabiel zilver Ag110m Ag110m Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van antimoon Sb122 Sb122 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van antimoon-124 Sb124 Sb124 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van antimoon Sb125 Sb125 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van cerium Ce144 Ce144 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van cobalt Co58 Co58 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van cobalt Co60 Co60 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van indium In111 In111 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van jood I131 I131 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van kwik Hg203 Hg203 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van molybdeen Mo99 Mo99 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van natrium Na22 Na22 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van ruthenium Ru103 Ru103 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van ruthenium Ru106 Ru106 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van thallium-201 Tl201 Tl201 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C activiteitsconcentratie van zink Zn65 Zn65 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C Americium 241 m.b.v. gammaspectromtrie Am241 Am241 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C beta-activiteit van K K40 K40 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C cesium Cs134 Cs134 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C cesium Cs137 Cs137 Bq/m3 GAMMA RWS WD 314AR N5623 C Lutetium-177 massieke activiteitsconcentratie Lu177 Lu177 Bq/m3 H3 RWS WD 314AR N6420 C Q beta activiteit van tritium NVT H3 H3 Bq/m3 K40ber RWS WD 314AR N6421 C activiteitsconcentratie van K40 volgens NVT K40ber K40BRKD Bq/m3 Ra226 RWS WD 314AR W3050 C activiteitsconcentratie van radium Ra226 Ra226 Bq/m3 Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 25 van 98

26 Param Laboratorium Testcode BW LT Methode CC Fles HT Q Stofnaam Casnr Code WD Code IDsW RG EH RSD J MTF RESTB RWS WD 314AR N6421 C Q rest beta activiteit NVT RESTB RESTB Bq/m3 Sr90 RWS WD 314AR W3041 C activiteitsconcentratie van strontium-90 NVT Sr90 Sr90 Bq/m3 Tc99 RWS WD 314AR ONB C Q Technetium activiteitsconcentratie NVT Tc99 Tc99 Bq/m3 Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 26 van 98

27 onderzoek van metalen in oppervlaktewater Meetmethoden gebaseerd op een genormaliseerd voorschrift Parameter Testomschrijving Normnummer Methode Laboratorium Testcode Ca Calcium mbv ICP-AES NEN 6966 N6966 RWS WD 414LS108 Hg Kwik m.b.v. CV-AFS NEN 6445 N6445 RWS WD 414LS120 Hg nf Kwik in gefiltreerd oppervlaktewater NEN 6445 N6445 RWS WD 414LS121 HH Hardheid totaal m.b.v. ICP-MS NEN 6966 N6966 RWS WD 414LS700 K Kalium mbv ICP-AES NEN 6966 N6966 RWS WD 414LS122 Mg Magnesium mbv ICP-AES NEN 6966 N6966 RWS WD 414LS124 Na Natrium mbv ICP-AES NEN 6966 N6966 RWS WD 414LS128 OWICPMS Metalen NEN-EN-ISO I17294_2 RWS WD 414LS400 OWICPMSf Metalen in gefiltreerd oppervlaktewater NEN-EN-ISO I17294_2 RWS WD 414LS401 RWS WD standaardvoorschriften Parameter Testomschrijving Normnummer Methode Laboratorium Testcode OWICPMSf Check metalen in gefiltreerd zeewater A649 A649 RWS WD 414HR64C OWICPMSf Metalen in gefiltreerd zeewater A649 A649 RWS WD 414HR649 A649 - Zeewater - De bepaling van het gehalte aan zware metalen m.b.v. ICP MassaSpectrometrie (ICP-MS) Bij deze analyse wordt een hoeveelheid zeewater on-line gebufferd en met een peristaltische pomp op een minikolom gebracht. De minikolom bevat kolommateriaal uit een MetPac CC-1 kolom. Dit materiaal bestaat uit kunststof bolletjes waaraan iminodiacetaat is gebonden. Het iminodiacetaat bindt de in het zeewater opgeloste metalen (preconcentratie). Naast de te onderzoeken metalen Ni, Cu, Zn, Cd en Pb worden echter ook de in overmaat aanwezige metalen natrium, magnesium en calcium (de matrix) op de kolom gebonden. Door te spoelen met een ammoniumacetaat bufferoplossing worden deze matrixmetalen grotendeels van de kolom verwijderd (matrixeliminatie). Omdat iminodiacetaat 2-waardige overgangsmetalen beter bindt dan de matrixmetalen blijven de te onderzoeken metalen op de kolom. Vervolgens wordt de minikolom geëlueerd met salpeterzuur waardoor alle gebonden metalen met de vloeistofstroom de ICP in gaan. De preconcentratie, matrixeliminatie en elutie worden uitgevoerd door de autosampler in combinatie met de ISIS, die 2 peristaltische pompen en 2 kleppen aanstuurt (zie B4.039 bijlage 10). In de ICP-MS wordt de vloeistofstroom verstoven in een argon stroom. Deze argon stroom wordt in het inductief gekoppeld argon plasma gebracht en hier worden de metalen geïoniseerd. Ieder element vormt ionen met (een) specifieke massa/lading verhouding(en). De gevormde ionen worden gescheiden op massa/lading verhouding en hun aantal wordt gemeten in de detector. De elutieprofielen ( pieken ) van de te onderzoeken metalen worden geïntegreerd en geven per element een total count, welke een maat is voor de hoeveelheid van het element in de meetoplossing. De concentraties in de monsters worden bepaald met de standaard additie methode. Daarbij wordt een monster zonder en met additie van een standaard oplossing gemeten. De berekeningen worden uitgevoerd in Microsoft Excel. Analyseboek monitoring zout versie 1 juni 2009 pagina 27 van 98