kwaliteitsborging gemeten waarde = werkelijke waarde analyseresultaten moeten betrouwbaar zijn = de kwaliteit van de analyseresultaten moet goed zijn

Transcriptie

1 Kwaliteitsborging Inleiding chemische analyse betrouwbare resultaten gemeten waarde = werkelijke waarde belangrijk voor het nemen van beslissingen Voorbeelden: - productie margarine monsters van halffabrikaten controle samenstelling afwijking ingrijpen productieproces - vetgehalte in melk prijs hangt af van vetgehalte - aflatoxine in pinda s aflatoxine is zeer giftig boven een bepaalde waarde wordt een partij pinda s afgekeurd - grondmonsters voormalige gasfabriek controle op aanwezigheid cyanide overschrijding maximale waarde? afsluiting terrein, sanering grond - behandeling patiënt klacht: buikpijn analyse bloedmonster behandeling patiënt - kwik in afvalwater geen kwik, dan mag er geloosd worden wel kwik, dan extra zuivering of milieuheffing - bijstellen productieproces - meetresultaten commercieel belangrijk - belangrijk voor gezondheid en milieu analyseresultaten moeten betrouwbaar zijn = de kwaliteit van de analyseresultaten moet goed zijn kwaliteit uitvoeringskwaliteit vakkundige uitvoering van de bepaling basiskwaliteit goede organisatie van het laboratorium, er worden geen fouten en vergissingen gemaakt of deze worden zo snel mogelijk hersteld 1

2 fouten en vergissingen bv: - verwisselen van monsters - schrijf- en rekenfouten - niet goed afgestelde apparatuur kwaliteitsborging = het geheel van alle geplande en systematische activiteiten, die nodig zijn om het vertrouwen te geven dat een product of dienst voldoet aan de gestelde kwaliteitseisen kwaliteit en kwaliteitsysteem kwaliteit kwaliteit vanzelfsprekend bv. drinkwater mag geen schadelijke stoffen bevatten voedsel mag niet bedorven zijn aanvullende eisen bv. bij voedsel: smaak, uiterlijk en houdbaarheid verhouding prestatie/prijs moet vastgelegd worden kwaliteit product bv. drinkwater dienst bv. opname ziekenhuis: ontvangst, privacy, bezoekuren kwaliteit = het geheel aan eigenschappen en kenmerken van een product en dienst, dat van belang is om te voldoen aan vastgelegde of vanzelfsprekende behoeften kwaliteitseisen worden vastgelegd in een productkwalificatie ( = verzameling eisen, voorwaarden en normen waaraan een product moet voldoen) hierna moet de kwaliteit gehandhaafd blijven (bv. sterrenrestaurant) dit gebeurt met behulp van een kwaliteitssysteem 2

3 kwaliteitssyteem doel: producten en diensten leveren van constante kwaliteit - niet zozeer het product (of dienst) zelf, maar de hele organisatie van de productie moet goed en gestroomlijnd zijn moet duidelijk zijn waar de verantwoordelijkheden liggen alle medewerkers moeten hun plaats in de organisatie kennen en weten wat hun taken zijn - alle mogelijke gegevens moeten worden bijgehouden gegevens van: inkoop, productieproces, apparatuur, kwaliteitscontrole enz. dit is een voorwaarde voor doelmatig ingrijpen bij een probleem of klacht - kwaliteitssysteem biedt de garantie dat de geleverde producten of diensten voldoen aan de gestelde eisen certificeren - kwaliteitssysteem kan erkend worden (certificeren) dit gebeurt onder verantwoordelijkheid van de Nederlandse Raad voor Accreditatie - kwaliteitssystemen moeten voldoen aan bepaalde eisen deze eisen zijn vastgelegd in een zogenaamde norm ( = soort standaardvoorschrift) normen nodig: vb: fabriek fabriceert lampen andere fabriek fabriceert fittingen gezamenlijke norm nodig er zijn nu twee maten (schroef)fitting definitie: een norm is een (internationale) afspraak over de wijze waarop iets geproduceerd of geregeld wordt vb. geregeld: wijze waarop een analyse wordt uitgevoerd overzicht: NEN Nederland Normalisatie Instituut DIN Deutsche Industrie Norm ASTM American Society for Testing Materials beter internationale normen: EN ISO Europese normen International Standard Organisation kwaliteitssystemen ISO 9000 serie Nederlandse vertaling: NEN-EN-ISO 9000 serie 3

4 Norm NEN-EN-ISO titel: Kwaliteitssystemen, Model voor kwaliteitsborging bij het vervaardigen, het installeren en de nazorg - wordt meestal door productiebedrijven toegepast Kwaliteitshandboek en procedures - kwaliteitshandboek bedrijfsorganisatie inclusief kwaliteitssysteem (voorwaarde voor ISO 9002) - dagelijkse werkzaamheden in procedures en werkvoorschriften Vb. - behandeling chemisch afval - inkoop - veiligheid - uitvoering analyses Inkoop - ingekochte producten moeten aan kwaliteitseisen voldoen - er is een lijst van goedgekeurde leveranciers - specificatie van ingekochte artikelen moet worden bewaard Beheersing van keurings-, meet- en beproevingsmiddelen - belangrijk voor laboratoria - controle tussen- en eindproducten - garantie dat onderzoeksmiddelen (zoals laboratoriumapparatuur) geschikt zijn voor hun doel en op de juiste manier worden onderhouden (kalibratie op voorgeschreven tijden) kalibratie ( = bepalen van de waarde van de afwijking van een instrument) - correctie als de eigenlijke bepaling wordt uitgevoerd - of instelling van het apparaat verbeteren en opnieuw kalibreren - hoe vaak? hangt af van: - gebruiksintensiteit apparatuur - stabiliteit apparatuur - na kalibratie goedkeuring van het apparaat voor een bepaalde tijd - na die tijd opnieuw kalibreren (in elk geval, ook als er eigenlijk geen tijd voor is) 4

5 logboek - moet bij elk apparaat aanwezig zijn - alle gegeven over de kalibratie worden genoteerd in een logboek: - uitvoerende medewerker - datum - kalibratie- en meetresultaten - verder ook: - datum aankoop - gebruiksaanwijzing - enz. Interne kwaliteitsaudits - onafhankelijk onderzoek naar het functioneren van het kwaliteitssysteem - bv: - doen alle medewerkers hun werk zoals beschreven staat in het kwaliteitshandboek? - verloopt de communicatie tussen de verschillende afdelingen goed? - wordt er geen apparatuur gebruikt die een onderhoudsbeurt nodig heeft? - worden de veiligheidsprocedures gevolgd? - interne audit wordt uitgevoerd door medewerkers van het eigen bedrijf - onafhankelijk door uitvoering door een andere afdeling - van elke audit wordt een rapport gemaakt - rapporten worden bewaard - een audit leidt meestal tot verbetering van de werking van het kwaliteitssysteem Opleiding - de opleiding van alle personeelsleden wordt geregistreerd - zo nodig worden personeelsleden bijgeschoold - in persoonlijke dossiers worden alle (bij)scholingscursussen genoteerd Statistische technieken - waar nodig worden statistische technieken gebruikt - bv. controlekaarten 5

6 Certificatie - een certificaat is een verklaring dat: - een bedrijf een kwalificatiesysteem heeft, dat voldoet aan vooraf gestelde eisen - het bedrijf werkt volgens dat kwaliteitssysteem - een bedrijf dat ISO 9002 volgt kan een certificaat krijgen - wordt uitgereikt door instellingen die aangewezen zijn door de Raad voor Accreditatie - certificatieprocedure: - invoering van kwaliteitssyteem dat voldoet aan ISO 9002 door het bedrijf - aanvragen erkenning - controle of het kwaliteitssysteem goed is opgezet (door bestudering van het kwaliteitshandboek en de opgestelde procedures) - uitgebreid onderzoek door deskundigen (= externe audit) - als het kwaliteitssysteem in de praktijk goed werk wordt het ISO 9002-certificaat uitgereikt - hierna jaarlijkse controle - na een vastgestelde periode van twee tot vier jaar een uitgebreide controle externe audit - is een systematisch en onafhankelijk onderzoek om vast te stellen, of de kwaliteitszorg op de juiste wijze wordt uitgevoerd - werkt het bedrijf volgens het kwaliteitssysteem? - hebben medewerkers kennis van het systeem? - weet iedereen wat er van hem verwacht wordt? - kan enkele dagen duren GLP en STERLAB - kwaliteitszorg in laboratoria (vooral testlaboratoria, veel analytisch werk) GLP ( = Good Laboratory Practice) - in 1976 opgesteld, in 1986 verplicht voor toxicologisch onderzoek en voor onderzoek naar nieuwe geneesmiddelen en additieven - regels gaan over: - organisatie van het laboratorium - manier waarop een onderzoek wordt voorbereid, uitgevoerd, gerapporteerd en gearchiveerd - doel: onderzoeken zijn betrouwbaar en kunnen gecontroleerd worden - regels zeggen niets over de technische uitvoering van de bepalingen 6

7 Norm NEN-EN regels opgesteld op basis van GLP - titel: Algemene criteria voor het functioneren van beproevingslaboratoria Organisatie en personeel van het laboratorium - de leiding moet het mogelijk maken dat kwalitatief goede analyses worden uitgevoerd nodig: - geschikte ruimtes - goede apparatuur - geschoold personeel - elk personeelslid weet waarvoor hij verantwoordelijk is - bij afwezigheid moet vervanging duidelijk geregeld zijn - alle organisatorische zaken moeten in het kwaliteitshandboek beschreven zijn Ruimtelijke voorzieningen, apparatuur, materiaal en reagentia eisen aan ruimtes, - geschikt voor: - uitvoering van analyses - ontvangst en opslag van monsters - ontvangst en opslag van chemicaliën - opslag en/of verwerking van afvalstoffen - opslag van meetgegevens - zo goed mogelijk gescheiden eisen apparatuur - op de juiste manier opgesteld bv. trillingsvrije opstelling balansen - periodiek reiniging en controle - standaardprocedure voor kalibratie - bijhouden gegevens in een logboek - logboek moet bij instrument aanwezig zijn - op het instrument staat genoteerd: - wanneer het moet worden gekalibreerd - wanneer het moet worden onderhouden 7

8 etiket - monsters en reagentia moeten altijd zijn voorzien van een etiket - ook na overschenken nieuwe fles van etiket voorzien - op het etiket staat in elk geval: - naam van de inhoud - het CAS-nummer ( = Chemical Abstracts System, internationaal codenummer) - voor zover toepasbaar: gegevens over - herkomst van de inhoud - concentratie - stabiliteit - datum van bereiding - vervaldatum - moet ook voor zeer goed houdbare stoffen vermeld worden - mag na die datum niet meer gebruikt worden, en als chemisch afval worden afgevoerd - aanwijzingen betreft de opslag - in verband met temperatuur en vochtigheid - plaats in de kast of plank ( in verband met verwisseling) standaardwerkwijzen - standaardwerkwijzen moeten beschreven zijn - worden vaak SOP s genoemd ( = Standard Operating Procedure) - SOP = beschrijving van de activiteiten die gericht zijn op één doel De activiteiten kunnen door meer dan één medewerker worden uitgevoerd - voorbeelden - analysevoorschriften - ontvangst van monsters - bereiding van reagentia - (automatische) verwerking van gegevens - bijhouden van de logboeken - klachtenprocedure - vaak uniforme indeling Opslag en bewaren van materiaal en gegevens - voor alle gegevens en monstermateriaal is vastgelegd hoe lang ze bewaard moeten blijven kan oplopen tot meer dan 10 jaar - archief moet bewaard blijven na opheffen laboratorium - in her archief: - monsters - alle meetgegevens (labjournaals) - eindverslagen - rapporten 8

9 GLP-laboratoria twee categorieën 1 wettelijk verplicht volgens GLP-regels te werken meestal op het gebied van gezondheidszorg en milieu 2 houden zich vrijwillig aan GLP-regels - controle regels door Veterinaire Hoofdinspectie (VHI) valt onder het ministerie van Landbouw en Visserij - controle (samen met deskundigen) ongeveer eens per twee jaar (algemene inspectie) - een of meer door het laboratorium uitgevoerde analyses worden uitgebreid bekeken op basis van archivering (kan een analyse gereconstrueerd worden?) - geen erkenning, wel een Verklaring van de naleving van de GLP STERLAB ( = STichting ERkenning van LAboratoria) - de Raad van Accreditatie gaat over de kwaliteitsverklaringen - één van de vier instanties waaruit de Raad is ontstaan is de STERLAB - de erkenning is gebaseerd op NEN-EN voor de uitvoeringskwaliteit van het chemische werk worden extra criteria gehanteerd bijvoorbeeld voor milieulaboratoria procedure erkenning: - het kwaliteitssysteem en een lijst van de bepalingen wordt opgestuurd - een team van deskundigen (ook vakdeskundigen) bezoekt het laboratorium voor een audit - de vakdeskundigen - beoordelen de uitvoering van de bepalingen door met de laboratoriummedewerkers mee te lopen, en te bekijken of een analyse vakkundig wordt uitgevoerd - beoordelen of de juiste analysemethoden worden toegepast - letten op de juiste onderhoudstoestand en de juiste kalibrering van de apparatuur - letten op de juist etikettering van chemicaliënverpakking - enz. - duurt enkele dagen - na afloop kan een certificaat worden uitgereikt - blijft 4 jaar geldig - jaarlijkse controle - na 4 jaar volgt een nieuwe beoordeling voordeel erkenning - het laboratorium geeft betrouwbare analyseresultaten, geeft werk en aanzien - belangrijk in het (inter)nationale handelsverkeer - belangrijk bij juridische procedures 9

10 Kwaliteit van chemische bepalingen kwaliteit basiskwaliteit uitvoeringskwaliteit uitvoeringskwaliteit: hoe kunnen we ervoor zorgen dat een bepaalde chemische analyse betrouwbare resultaten geeft? 4 stappen in een bepaling: 1. monstername 2. voorbewerking van het monster 3. analyse 4. verwerking van meetresultaten en rapportage monstername - er wordt een steekproef genomen - deze moet representatief zijn ( = staan voor het geheel) - een representatieve steekproef = een hoeveelheid materiaal, waarvan de samenstelling overeenkomt met de gemiddelde samenstelling van de hele partij waaruit de steekproef genomen is - Vb. 1: aluminium uit bauxiet - op verschillende, vooraf bepaalde plaatsen wordt een hoeveelheid materiaal genomen - het materiaal wordt gemalen en gehomogeniseerd - het malen en homogeniseren wordt een aantal malen uitgevoerd - hieruit wordt een kleine hoeveelheid bepaald - de rest wordt bewaard - Vb2: oplossingen en gassen - is al homogeen, een kleine hoeveelheid wordt gemeten voorbewerking van het monster - houdt meestal in dat het monster in oplossing gebracht moet worden ( = ontsluiten) - bij verhoogde temperatuur - risico: vluchtige stoffen kunnen ontwijken en verloren gaan normvoorschriften nauwkeurig volgen 10

11 analyse eis analyse: - moet juiste resultaten geven - resultaten moeten de gewenste precisie hebben eis apparatuur: - moet goed onderhouden zijn - moet goed gekalibreerd zijn (ook voor eenvoudige apparatuur als thermometers en pipetten) - hierna standaardprocedure volgen verwerking van meetresultaten en rapportage - berekening analyseresultaten vaak automatisch - resultaten altijd kritisch bekijken - in labjournaal altijd de oorspronkelijke gegevens noteren en bewaren (ruwe data) - in het rapport: - meetgegevens - berekende analysedata - precisie gerapporteerde waarden (volgens NEN-EN 54001) Controlemaatregelen - bij elke stap van de analyse controle mogelijkheid inbouwen om de kwaliteit te waarborgen - controle op 3 niveaus eerstelijnscontrole - wordt door de laboratoriummedewerker zelf uitgevoerd bij ieder stap van de bepaling - Vb.: - is er geen weegfout gemaakt? - is het instrument goed afgesteld? - is er juist verdund? - zijn de gebruikte reagentia zuiver? - hebben de oplossingen de aangegeven concentratie? - hulpmiddel: referentiestof ( = stof waarvan de samenstelling bekend is) - wordt bijvoorbeeld gebruikt om de werking van instrumenten te controleren - op basis van controles corrigerende maatregelen treffen - vaak tijdens de uitvoering - soms achteraf, door het berekende resultaat te corrigeren 11

12 tweedelijnscontrole - uitvoerende laboratoriummedewerker en leider van het laboratorium zijn hierbij betrokken - met regelmatige tussenpozen wordt een referentiestof onderzocht - de laboratoriummedewerker weet niet altijd of het gaat om een onbekend monster of een referentiemonster - referentiemonster doorloopt alle bewerkingen (ook voorbewerking en verdunning) derdelijncontrole ( = interlaboratoriumcontrole) - niet alleen het eigen laboratorium - vergelijkend onderzoek tussen laboratoria van bepalingen van dezelfde soort Bv.: - ziekenhuislaboratoria - milieulaboratoria - laboratoria van waterleidingbedrijven - krijgen elk een goed gehomogeniseerd deelmonster toegestuurd - alle analyseresultataten zouden hetzelfde moeten zijn - uit vergelijking van de resultaten kunnen (systematische) fouten worden opgespoord referentiestoffen 3 soorten: 1. wordt in het laboratorium zelf gemaakt voordeel: - je kan zelf de samenstelling kiezen nadeel: - referentiemonster heeft vaak een andere samenstelling dan het monster 2. bestaand monster dat al vaak is onderzocht gemiddelde en precisie zijn bekend moet homogeen en stabiel zijn nadeel: - systematische fout in de analyse wordt zowel bij het monster als de referentie gemaakt en wordt dus niet ontdekt 3. een gecertificeerd referentiemateriaal is te koop bij o.a.: - BCR (het gemeenschappelijk referentiebureau van de EG - MNI (Nederlands MeetInstituut) - RIVM (Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieuhygiëne) wordt meestal gebruikt voor: - het valideren van een nieuwe methode - kalibratie van apparatuur gehalte en precisie zijn bekend zeer homogeen en lange tijd stabiel valideren is het nagaan hoe een analysemethode zo kan worden gebruikt dat bij een chemisch onderzoek betrouwbare resultaten worden verkregen 12