Op kan je meerkeuzevragen chemie terugvinden.

Transcriptie

1 Meerkeuzevragen Op kan je meerkeuzevragen chemie terugvinden. Onderwerpen onderzoekscompetentie Op volgende website kan je eventueel ideeën opdoen voor een (totaal)onderzoek: Spelen met chemie Er bestaan verschillende leuke versies van Mahjong voor chemie. Onder andere op de website staan er een aantal varianten. 'Mahjong' en 'Chemie' ingeven bij google levert nog meer mogelijkheden op. Gebruik van tablets in het chemieonderwijs Een aantal scholen in Vlaanderen hebben tablets geïntroduceerd in hun school of in sommige studierichtingen als een pilootproject. Of de tablet gaat gebruikt worden in de lessen chemie zal afhangen van het aantal applicaties dat beschikbaar zal gesteld worden en aan welke prijs. Op dit ogenblik zijn nog niet zoveel bruikbare applicaties beschikbaar en de meesten zijn Engelstalig. Hieronder vind je een aantal hyperlinks met informatie over wetenschappelijke applicaties in het algemeen en chemie in het bijzonder Apps-for-Special-Education In onderstaand voorbeeld van een enkele labo s rond potentiometrie kan u de opbouw zien hoe het gebruik van ict en eventueel het gebruik van meetsensoren kan leiden tot een verdieping van de leerstof.

2 Labo : Analytische Chemie datum.../.../... Naam :... Nummer :... Potentiometrische titraties 1. Inleiding De ph van een oplossing kan gemeten worden aan de hand van een phmeter of algemeen een potentiometer. De ph van de oplossing is afhankelijk van de [H + ] in de oplossing. Vermits in de loop van de zuur base titratie deze concentratie gaat variëren, zal de ph die afgelezen wordt op de ph-meter ook gaan variëren. Dus men gaat in de loop van de titratie de ph meten bij verschillende volumes toegevoegde titeroplossing. Deze gemeten waarden worden dan grafisch uitgezet en ze leveren ons een titratiekromme op (Vergelijk straks de grafiek die jij bekomt met hetgeen je in de les hebt geleerd). De ph van een oplossing kan slechts gemeten worden als men een meetinstrument heeft dat de potentiaal kan aflezen, en als er een geschikte elektrode voorhanden is die gevoelig is voor H + -ionen. Men heeft dus een meetelektrode = indicatorelektrode nodig en een referentie-elektrode. Als meetelektrode gebruiken we een glaselektrode gevoelig voor de [H + ]. Als referentie-elektrode wordt een kalomelelektrode gebruikt. Deze elektrode is ongevoelig voor de H + -concentratie. De indicatorelektrode neemt een potentiaal aan bepaald door de [H + ] in de oplossing waarin ze gedompeld is. Dus de indicatorelektrode heeft een variabele potentiaal afhankelijke van de [H + ] in de oplossing. De referentieelektrode daarentegen heeft een constante potentiaal ( ze dient nl. als referentie ). De ph-meter of potentiometer meet het potentiaalverschil tussen referentie- en indicatorelektrode, welke dus gaat ook gaat variëren in functie van de [H + ] van de oplossing. E gemeten = E referentie - E indicator variabel constant variabel Op de potentiometer kan dus een potentiaalverschil afgelezen worden. Doch een ph kan ook afgelezen worden mits een aangepaste schaalverdeling of digitaalaflezing die in het toestel zitten vervat. De gemeten potentiaal is immers afhankelijk van de ph van de oplossing waarin de elektroden (meestal een dubbelelektrode : beide elektroden zitten in 1 vervat) gedompeld is.

3 De ontstane potentialen worden bepaald en berekend door de wet van Nernst (zie theorie analytische chemie) : E = E 0 + (0,0059/n) * log [ Ox ] / [ Red ] Potentiometrische titraties kunnen niet alleen uitgevoerd worden in de zuurbase-analyse; ze zijn mogelijk in alle analyses. Men dient hierbij wel de geschikte indicatorelektrode te benutten. Dus de referentie-elektrode is steeds dezelfde, en de indicatorelektrode wordt gekozen volgens de te bepalen ionen in oplossing. Zoek dus steeds op welke elektrode voor welke analyse moet gebruikt worden. Bij elke potentiometrische titratie wordt een grafiek opgesteld die het verband weergeeft van de potentiaal t.o.v. het toegevoegde volume of de ph t.o.v. het toegevoegde volume. Bovendien gaat men ook een tweede en derde grafiek opstellen : de eerste en tweede afgeleide wordt berekend uit onze verkregen meetrestultaten. Uit de 3 grafieken samen kan men dan heel nauwkeurig het volume bij het EP bepalen, wat ons dan toelaat om de concentratie van de onbekende oplossing te bepalen. 2. Ijken van de ph-meter Opdat de afgelezen waarden, correcte waarden zouden zijn, moet men de ph-meter ijken aan de hand van bufferoplossingen. Men benut steeds 2 buffers. De keuze wordt bepaald door de ph van de oplossing waarin de elektrode zal gedompeld worden. Als men potentiometrische titraties gaat uitvoeren lijkt deze ijking minder noodzakelijk daar de verkregen titratiekromme slechts wat hoger of lager zal liggen t.o.v. de ph-schaal en dit speelt op zich geen rol voor het eindresultaat. Toch maken we er een gewoonte van om ons toestel nauwkeurig te ijken zodanig dat onze resultaten dan ook exact zijn. 3. Algemeen verloop van een potentiometrische titratie: werkwijze. Bepaal steeds via een brutotitratie langs gewone weg (zonder potentiometer) of je staal moet verdund worden. Voer eventuele verdunningen uit en doe de controle- brutotitratie ook door een gewone titratie. Eens je titratie exact is bepaald ga je over tot een potentiometrische titratie. We dienen er steeds op te letten dat we voldoende staal of oplossing in onze beker krijgen zodat onze elektrode zeker ondergedompeld is. We maken gebruik van een magnetische roerder met roervlo (gereinigd en gedroogd). We zetten de elektrode vast met een klem en een statief. We zorgen ervoor dat de roervlo niet in contact komt met de elektrode tijdens het draaien zodat de elektrode niet breekt! We voeren een eerste maal de titratie uit. We zetten deze metingen uit op grafiek (met PC). Aan de hand van de verkregen grafiek kunnen we nu bepalen waar we meer of minder metingen moeten uitvoeren om een

4 nauwkeurige grafiek te bekomen die ons toelaat om eerste en tweede afgeleide te berekenen. (vraag hierbij verdere uitleg aan je leerkracht). We doen nu de titratie nog 3 maal nauwkeurig. We bepalen dan aan de hand van de 3 grafieken (ph, 1 e afgeleide en 2 e afgeleide) het EP en lezen het overeenkomstig volume af. We bepalen dit voor alle 3 de titraties die we hebben uitgevoerd. Met het gemiddelde van deze 3 metingen berekenen we de concentratie van het onbekende staal. 4. Toepassingen : potentiometrische titraties 4.1 Zuur-Base titraties 1. Doseren van één- en meerbasische zuren : HNO 3, HCl, H 2 SO 4, H 3 PO 4, azijnzuur en oxaalzuurstalen. Als base gebruiken we NaOH. 2. Doseren van een zwak basisch staal : Werkwijze is dezelfde als voor de zuren, enkel de titer van de oplossing bedraagt nu een zwakke base : vb. NH 4 OH Deze techniek kan ook gebruikt worden voor Redoxtitraties Redoxtitraties : Chromatometrie : titraties met K 2 Cr 2 O 7 ( +/- 0,1 M ) We gebruiken een gewone buret bij de titratie. Er kan een Fe 2+ - oplossing bepaald worden ( in Mohrs zout : 0,1 M ) Een dosering van een 30 % H 2 O 2 oplossing behoort ook tot de mogelijkheden. Deze titraties gebeuren in zuur milieu : Men voegt in de beker 20 ml H 2 SO 4 ( 3 M ) toe en 20 ml gedestilleerd water. De werkwijze staat vermeld in punt Permanganometrie : titraties met KMnO 4 : ( +/- 0,1 M ) We gebruiken een gewone buret bij de titratie. Er kan nu terug een Fe 2+ -oplossing bepaald worden (uit Mohrs zout) of bepaling van een waterstofperoxide-oplossing ( 30 % ). We werken in zuur milieu : 20 ml H 2 SO 4 ( 3M ) en 20 ml H 2 O. De werkwijze staat vermeld in punt 3. Het ijzer ( Fe 3+ ) kan ook via een onrechtstreekse manier bepaald worden :

5 25 ml Fe 3+ -staal wordt in een hoge beker gepipetteerd, er wordt 3 ml HCl toegevoegd. Men laat de oplossing koken en laat dan SnCl 2 toedruppelen tot de oplossing ontkleurt. Men voegt nog 1 druppel in overmaat toe. De oplossing wordt afgekoeld tot kamertemperatuur (onder de kraan), 50 ml water en 10 ml 4,5 % HgCl 2 worden dan bijgevoegd. Leng de oplossing verder aan met 100 ml gedestilleerd water. Nadien voeg je 15 tot 20 ml Zimmerman-Reinhardt reagens toe en titreer je met de titeroplossing (0,1 M KMnO 4 ). De werkwijze staat vermeld in punt 3. Oplossingen : SnCl 2 : 12,5 % = 12,5 g SnCl 2 oplossen in 10 ml 12 M HCl ( in trekkast ) en verder aanlengen tot 100 ml. De oplossing wordt in een bruine fles bewaard. Vragen : Zimmerman-Reinhardt-oplossing : 1 liter bereiden als stockoplossing : - 70 g MnSO 4. 4 H 2 O in 500 ml water ml H 2 SO 4 ( 36 N ) voorzichtig toevoegen ml H 3 PO 4 ( 80 % ) en verder aanlengen tot 1 liter Waarom gebeurt deze Fe 3+ bepaling onrechtstreeks of m.a.w. kan men Fe 3+ niet rechtstreeks bepalen? Noem de ionen die aanwezig zijn tijdens de titratie. Welke ionen zijn bij het EP aanwezig Jodometrie : titratie met Na 2 SO 4 : ( +/- 0,1 M ) In aanwezigheid van KI ( toegevoegd aan het staal voor de titratie ) kunnen volgende ionen bepaald worden : Fe 3+, CrO 4 2-, Cr 2 O 7 2-, MnO 4 -, H 2 O 2. Aan de stalen wordt voor de titratie 50 ml gedestilleerd water, 1 g KI en 6 ml HCl ( 6 M ) toegevoegd. De werkwijze staat vermeld in punt 3.

6 Cerimetrie : titratie me Ce(SO 4 ) 2 ( +/- 0,01 M ) Dosering van Fe 2+ -ion in Mohrs zout of dosering van een 30 % H 2 O 2 -oplossing. Telkens wordt voor de titratie 50 ml water en 20 ml zwavelzuur ( 3 M ) toegevoegd. De werkwijze staat vermeld in punt Halogeniden : titratie met zilvernitraat (neerslagtitratie) We nemen 20 ml van een gemengde oplossing van I -, Br -, en Cl - (0,1 M voor elk halogenide) en brengen dit op 100 ml met gedestilleerd water. We plaatsen de elektroden in oplossing. We titreren met AgNO 3 ( 0,1 M). De werkwijze staat vermeld in punt Bepaling van het equivalentiepunt (EP) : 5.1. Visuele bepaling : Het eindpunt van een redoxtitratie kan ook visueel gebeuren, al dan niet door toevoegen van een indicator. zonder indicator : een van de stoffen fungeert zelf als indicator omdat deze stof een goed waarneembare kleur heeft, zelfs bij kleine concentraties ( vb permanganometrie ) uitwendige indicator: er wordt een stof toegevoegd die een kleurreactie vormt met een van de reagentia ( vb KSCN toevoegen, vormt een roodgekleurd complex met Fe 3+ ) inwendige indicator ( redoxindicator ) : dit is een stof die in een geoxideerde toestand of in een gereduceerde toestand kan voorkomen afhankelijk van de E-waarde van de oplossing. Beide toestanden moeten natuurlijk een verschillende kleur hebben ( vb ferroïne : rood beneden 1,00 V en blauw boven 1,12V ) Wanneer het eindpunt kan vastgesteld worden zonder potentiaalmetingen spreekt men van een redoxtitratie of oxidimetrie.

7 5.2. Potentiometrische bepaling : Men noteert de gemeten E-waarden in functie van het aantal ml toegevoegd titrans. In het begin kan men 1 tot 2 ml reagens ineens toevoegen; naarmate men het EP nadert verkleint men de hoeveelheden tot 0,2 ml. Zet men de gevonden waarden grafisch uit, dan bekomt men de titratiekromme. Waar de kromme het steilst is, bevindt zich het EP. Men kan dit echter nauwkeuriger bepalen door de eerste afgeleide ΔE / ΔV of de tweede afgeleide Δ²E / Δ²V te berekenen en deze waarden ook in grafiek uit te zetten in functie van het aantal ml toegevoegd reagens. Volgende tabel dient als voorbeeld : volume toegevoegd reagens (ml) E (mv) ΔE (mv) Δ V (ml) Δ E / Δ V V Δ²E / Δ²V , , , ,5 3, , ,25 9,0 44, , , , , , , , , , ,1 18,2 45,55-131,

8 Nauwkeurige EP-bepaling volgens de differentiatiemethode levert dergelijke grafieken op : (de gebruikte waarden komen uit de tabel hierboven)

9 Doen we hetzelfde voor een titratie met een ph-meter en een geschikte phelektrode, dan kan men een volgend resultaat bekomen. In onderstaande tabel staan de resultaten van de titratie weergegeven. In de grafieken kan men eerste het verloop van de titratie volgen, en dan het verloop van de eerste en dan tweede afgeleide. Op deze grafieken valt het EP heel gemakkelijk af te lezen. volume (ml) ph V ph ph/ V ( ph) ( ph)/ V 0 0,27 1 0,01 0,01 0,03 0,03 1 0,28 1 0,04 0,04 0,03 0,03 2 0,32 1 0,07 0,07-0,03-0,03 3 0,39 1 0,04 0,04 0,01 0,01 4 0,43 1 0,05 0,05-0,01-0,01 5 0,48 1 0,04 0,04 0,02 0,02 6 0,52 1 0,06 0,06 0,01 0,01 7 0,58 1 0,07 0,07 0,02 0,02 8 0,65 1 0,09 0, ,74 1 0,09 0,09 0,01 0, ,83 1 0,1 0,1 0,02 0, ,93 1 0,12 0,12-0,01-0, ,05 1 0,11 0,11 0,06 0, ,16 1 0,17 0,17 0,41 0, ,33 1 0,58 0,58 0,84 0, ,91 1 1,42 1,42 3,57 3, ,33 1 4,99 4,99-2,61-2, ,32 1 2,38 2,38-1,25-1, ,7 1 1,13 1,13-0,52-0, ,83 1 0,61 0,61-0,33-0, ,44 1 0,28 0,28-0,11-0, ,72 1 0,17 0,17-0,06-0, ,89 1 0,11 0,11-0,03-0, ,08 0,08-0,01-0, ,08 1 0,07 0,07-0,03-0, ,15 1 0,04 0,04 0,01 0, ,19 1 0,05 0,05-0,01-0, ,24 1 0,04 0,04 1,78E- 15 1,78E ,28 1 0,04 0,04-0,01-0,01 1,78E ,32 1 0,03 0, ,78E-15-1,8E- 15-1,8E ,35 1 0,03 0, ,38 1 0,03 0,03-0,01-0, ,41 1 0,02 0,02 0,01 0, ,43 1 0,03 0,03-0,01-0, ,46 1 0,02 0,02-0,01-0, ,48 1 0,01 0,01 0,01 0,01

10 36 13,49 1 0,02 0, ,51 1 0,02 0,02-0,01-0, ,53 1 0,01 0,01 0,01 0,01-1,8E- 15-1,8E ,54 1 0,02 0, ,56 1 0,02 0,02-0,01-0, ,58 1 0,01 0, ,59 1 0,01 0, ,6 1 0,01 0, ,61 1 0,01 0,01 1,78E- 15 1,78E-15-1,8E- 15-1,8E ,62 1 0,01 0, ,63 1 0,01 0, ,64 1 0,01 0, ,65 1 0,01 0, ,66 1 0,01 0,01-0,01-0, ,67

11

12 6. Automatische titratie ( met gebruik van druppelteller). Het programma Measure en zijn Chem-Unit (Phywe) laten ons toe een geautomatiseerde titratie toe te passen met gebruik van een druppelteller. Als druppelteller wordt een lichtsensor gebruikt. In ons geval sluiten we ook een ph-elektrode aan op de Chem-Unit. Maak een titratieopstelling zoals gewoonlijk. Maak gebruik van een roerder met roervlo. Gebruik een beker die vrij smal is zodat de phelektrode ondergedompeld is als je de titer in de beker hebt gedaan. Sluit de Chem-Unit aan op het stroomnet. Verbind de Chem-unit met de computer. Installeer de lichtsensor onder de buret en zorg ervoor dat de druppels juist vallen en mooi de sensor passeren. Verbind hem met de Chem-Unit zoals aangegeven op onderstaande figuur. De rode poort verbind je met de 5V(max), de blauwe poort verbind je met de witte poort ernaast. De gele sluit je dan aan op de TTL-ingang. Er dient ook nog een koppeling te gebeuren tussen TTL-Uitgang en de aarding erboven. Gebruik hiervoor de gepaste weerstandbrug Schematische voorstelling : Als alles juist is aangesloten ziet je opstelling er als volgt uit:

13 6.2. Foto s van de opstelling :

14 Nadien start je de computer en doe je het volgende: Open het programma Measure op de PC. Selecteer Gauge in het hoofdmenu. Selecteer vervolgens Cobra 3 Chem Unit. Selecteer het tabblad titration. Laat enkel het vinkje van ph Value aan, klik de rest uit. Bij execute measurement selecteer je with drop counter. Bij X data duid je enter volume after measurement aan. Bij End of measurement duid je on key press aan. Druk onderaan op displays en verander de ph range (from 1 to 14). Bij het tabblad analog zet je alles op off. Bij het tabblad diagrams selecteer je bij diagram 1a, ph Value. Druk op OK. Druk op continue. Alles staat nu klaar om de titratie te starten: Druk op start measure. Nu draai je het kraantje open zodat er op regelmatige basis een druppel uitvalt. Vanaf dat de eerste druppel valt zal hij bij iedere druppel een meting van de ph doen. Na de titratie ( na het toevoegen van 50 ml ) druk je op stop measure. Dan vul je het toegevoegd volume in. ( in ons geval zal dat 50 ml zijn ) Je krijgt je grafiek van ph/v (ml). Om de eerste afgeleide te bereken en de grafiek op te stellen druk je op Analysis. Ga naar Channel modification.

15 Selecteer bij Operation: differentiate. Druk op calculate. Voor de tweede afgeleide doe je net hetzelfde. Let er wel op dat in het bovenste venster de eerste afgeleide staat ( ph ) Via Analysis en dan detection point of equivalence kan je het programma zelf het EP laten bepalen. Als er 2 equivalentiepunten zouden zijn kan je dit ook selecteren alsook het bepalen van de pk z waarde.

16 Bepaal aan de hand van de verkregen waarden voor het EP de concentratie van je titer. Gebruik hiervoor alle 3 de grafieken. 7. Automatische titratie met automatische buret. We kunnen nu nog een stapje verder gaan en de Chem-Unit koppelen aan een automatische buret. Hiervoor moeten slechts enkele kleine wijzigingen doorgevoerd worden. Je verbind de Chem-Unit met de hiertoe bijgeleverde kabel naar de automatische buret. Je plaatst de verbinding tussen TTL-In en de aarding. Nu kies je bij execute measurement voor motor burette ipv with drop counter. De volgende stap is het wijzigen van de snelheid van de meting. Deze moet je aanpassen naar dezelfde snelheid waarmee de automatische buret zal werken. We kiezen bijvoorbeeld een toevoersnelheid van 5mL per minuut en een delay van 2 s. Dit geeft de ph-elektrode de tijd om zich aan te passen aan de verandering van de ph. De titratie duurt nu in zijn geheel 10 minuten. Je kan ook de toevoersnelheid veranderen, maar dit gaat soms te koste van de nauwkeurigheid. Voor de rest hoeft er niets gewijzigd te worden. In onderstaande figuren zie je de grafieken die worden verkregen bij titratie van HNO 3 met NaOH.

17 Als we de titratie uitvoeren voor Na 2 CO 3 met HCl kunnen we zelfs de 2 sprongen in het titratieverloop waarnemen. Met de eerste en tweede afgeleide erbij kunnen we zien hoe de equivalentiepunten worden berekend door het systeem.

18

19 Uit de verkregen waarden voor het EP bepaal je dan de ongekende concentratie van het HCl, want Na 2 CO 3 is een oertiterstof en wordt gebruikt om het zoutzuur te stellen.

20 8. Bepaling van het gehalte acetylsalicylzuur. Voor deze titratie gaan we op dezelfde manier tewerk. De opstelling blijft dezelfde, maar we gaan nu als titer een oplossing met acetylsalicylzuur maken, en in de buret brengen we 0,1 mol/l NaOH. Werkwijze : Bepaal de massa van 1 tablet aspirine Nadien wordt de tablet aspirine fijngemalen en opgelost in 10 ml. technische ethanol, 20 ml water en eventueel 3 druppels fenolftaleïne. Brutotitratie : de oplossing wordt getitreerd met het NaOH, tot een paarse kleuromslag, ofwel laat je de titratie nog verder lopen en volg je alles met de pc. Bepaal of je een verdunning dient door te voeren en vermeld hoeveel maal je hebt verdund. Voer nu de eigenlijke titratie uit. De werkwijze is dezelfde als hierboven beschreven voor de automatische titratie. Bereken de concentratie van de acetylsalicylzuuroplossing, aan de hand van de gevonden equivalentiepunten uit de verschillende grafieken. Nadien voer je een nauwkeurigheidsbepaling uit als je weet dat de juiste hoeveelheid acetylsalicylzuur 0,500 g zou moeten zijn. Het resultaat ziet er als volgt uit :

21 Je kan de proef ook uitvoeren met ander producten waar dit zuur in voorkomt. Enkele voorbeelden : Aspirine 100, cardioaspirine, asaflow 80 m, Aspro 320,. Er zijn er nog andere terug te vinden.

22 Een andere mogelijkheid bestaat erin het aspirine zelf aan te maken door verestering van salicylzuur met azijnzuuranhydride. Met geconcentreerd zwavelzuur als katalysator in de reactie. Weeg 10g salicylzuur af en breng dit in een erlenmeyer van 100 ml. Voeg 15 ml azijnzuuranhydride toe, gevolgd door 5 à 6 druppels geconcentreerd zwavelzuur. Schud de erlenmeyer zachtjes tot alle salicylzuur is opgelost. Voeg er enkele kooksteentjes aan toe. Verwarm voorzichtig op een warmwaterbad van 50 à 60 C gedurende 1 uur terwijl je regelmatig roert. Er vormt zich een witte neerslag. Koel het mengsel af tot op kamertemperatuur met behulp van een waterstraal, terwijl het acetylsalicylzuur verder uitkristalliseert. Voeg dan 150 ml gedestilleerd water toe en filtreer de ruwe aspirine af met behulp van een bühnerfilter en een waterstraalpomp. Was daarna de kristallen enkele keren met een kleine hoeveelheid water, en zuig goed droog. Opzuivering : Breng in een beker 75 ml gedestilleerd water en verwarm matig. Doe hierbij 30 ml methanol. Giet dit warme mengsel bij de nog onzuivere neerslag van acetylsalicylzuur in de erlenmeyer. Breng het neerslag van de filter over in de beker. Verwarm het mengsel op een warmwaterbad tot alles is opgelost. Laat de oplossing terug afkoelen en je ziet dat er terug kristallen worden gevormd. Filtreer de aspirine af en breng dit in een petrischaal. Plaats de petrischaal in de droogstoof bij 40 à 50 C. ( Dit kan ook een microgolfoven zijn ) Bepaal de massa van de kristallen als deze mooi droog zijn. Bereken nadien het rendement.