Dit document bevat de vertaling in het Nederlands van de Europese norm EN ISO 13395, juli 1996.

Transcriptie

1 Nederlandse NEN-EN-ISO Water. Bepaling van het stikstofgehalte in de vorm van nitriet en in de vorm van nitraat en de som van beide met doorstroomanalyse (CFA en FIA) en spectrometrische detectie (ISO 13395:1996) Water quality. Determination of nitrite nitrogen and nitrate nitrogen and the sum of both by flow analyses (CFA and FIA) and spectrometric detection (ISO 13395:1996) 1e druk, mei 1997 ICS Vervangt NEN 6652:1992 en NEN 6653:1992 Dit document bevat de vertaling in het Nederlands van de Europese norm EN ISO 13395, juli De Europese norm EN ISO heeft de status van Nederlandse norm. Dit document mag slechts op een stand-alone PC worden geinstalleerd. Gebruik op een netwerk is alleen. toestaan als een aanvullende licentieovereenkomst voor netwerkgebruik met NEN is afgesloten. This document may only be used on a stand-alone PC. Use in a network is only permitted when a supplementary license agreement for us in a network with NEN has been concluded. Normcommissie "Waterkwaliteit" Behoudens uitzondering door de wet gesteld mag zonder schriftelijke toestemming van het Nederlands Normalisatie-instituut niets uit deze uitgave worden verveelvoudigd en/of openbaar gemaakt door middel van fotokopie, microfilm, opslag in computerbestanden of anderszins, hetgeen ook van toepassing is op gehele of gedeeltelijke bewerking. Het Nederlands Normalisatie-instituut is met uitsluiting van ieder ander gerechtigd de door derden verschuldigde vergoedingen voor verveelvoudiging te innen en/of daartoe in en buiten rechte op te treden, voor zover deze bevoegdheid niet is overgedragen c.q. rechtens toekomt aan de Stichting Reprorecht. Hoewel bij deze uitgave de uiterste zorg is nagestreefd, kunnen fouten en onvolledigheden niet geheel worden uitgesloten. Het Nederlands Normalisatie-instituut en/of de leden van de commissies aanvaarden derhalve geen enkele aansprakelijkheid, ook niet voor directe of indirecte schade, ontstaan door of verband houdende met toepassing van door het Nederlands Normalisatie-instituut gepubliceerde uitgaven. Prijsklasse 60 LI Nederlands 1997 Nederlands Normalisatie-instituut Normalisatie-instituut Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft, Telefoon (015) , Fax (015)

2 NEN-EN-ISO 13395:1997 Nederlands voorwoord Voor de in deze norm vermelde andere normen bestaan in Nederland de volgende equivalenten: Vermelde norm Nederlandse norm JM. ISO 3969:1987 NEN-EN-ISO 3696:1995 Water voor analytische laboratoriumdoeleinden. Eisen en beproevingsmethoden ISO :1980 NEN-ISO :1994 Water. Monsterneming. Deel 1: Aanbevelingen voor het opzetten van monsternemingsprogramma's ISO :1993 NEN-ISO :1993 Water. Monsterneming. Deel 2: Richtlijn voor monsternemingstechnieken EN ISO :1995 NEN-EN-ISO :1996 Water. Monsterneming. Deel 3: Richtlijn voor het bewaren en behandelen van monsters ISO 6777:1984 NEN-ISO 6777:1993 Water. Bepaling van het gehalte aan nitriet. Moleculaireabsorptiespectrometrische methode

3 EUROPESE NORM EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EN ISO juli 1996 ICS Trefwoorden: water, kwaliteit, waterverontreiniging, beproeving van water, chemische analyse, gehaltebepaling, stikstof, nitriet, nitraat Nederlandse versie Water. Bepaling van het stikstofgehalte in de vorm van nitriet en in de vorm van nitraat en de som van beide met doorstroomanalyse (CFA en FIA) en spectrometrische detectie (ISO 13395:1996) Water quality. Determination of nitrite nitrogen and nitrate nitrogen and the sum of both by flow analyses (CFA and FIA) and spectrometric detection (ISO 13395:1996) Qualité de Veau. Détermination de l'azote nitreux et de l'azote nitrique et de la somme des deux par analyse en flux (CFA et FIA) et détection spectrométrique (ISO 13395:1996) Deze norm is de Nederlandse versie van de Europese norm EN ISO 13395:1996. Hij is vertaald door het NNI. Hij heeft dezelfde status als de officiële versies. Deze Europese norm is door de CEN aangenomen op De CEN-leden zijn verplicht zich te houden aan het huishoudelijk reglement van de CEN/CENELEC, waarin is vastgelegd onder welke voorwaarden aan deze Europese norm, zonder veranderingen, de status van nationale norm moet worden gegeven. Bijgewerkte lijsten van en bibliografische gegevens betreffende zulke nationale normen kunnen op aanvraag worden verkregen bij het centrale secretariaat en bij elk CEN-lid. Deze Europese norm bestaat in drie officiële versies (Duits, Engels, Frans). Een versie in een andere taal, die onder verantwoordelijkheid van een CEN-lid in zijn landstaal is gemaakt en die is aangemeld bij het centrale secretariaat van de CEN, heeft dezelfde status als de officiële versies. Leden van de CEN zijn de nationale normalisatie-instituten van België, Denemarken, Duitsland, Finland, Frankrijk, Griekenland, Ierland, IJsland, Italië, Luxemburg, Nederland, Noorwegen, Oostenrijk, Portugal, Spanje, het Verenigd Koninkrijk, Zweden en Zwitserland. CEN Europese commissie voor normalisatie Europäisches Komitee für Normung European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Centraal Secretariaat: Stassartstraat 36, В-1050 Brussel 1996 Auteursrechten voorbehouden aan de CEN-leden Ref. nr. EN ISO 13395:1996 nl

4 Biz. 2 EN ISO 13395:1996 Voorwoord De tekst van de internationale norm ISO 13395:1996 werd door Technical Committee ISO^C 147 "Water quality" in samenwerking met Technical Committee CEN/TC 230 "Water analysis" waarvan het secretariaat door DIN wordt gevoerd, opgesteld. Deze Europese norm moet de status van nationale norm worden gegeven, hetzij door publicatie van een identieke tekst of door hem ten minste voor februari 1997 te erkennen. Nationale normen die er mee in strijd zijn moeten ten minste voor februari 1997 worden ingetrokken. Volgens de Internal Regulations van de CEN/CENELEC moeten de volgende landen deze Europese norm overnemen: België, Denemarken, Duitsland, Finland, Frankrijk, Griekenland, Ierland, IJsland, Italië, Luxemburg, Nederland, Noorwegen, Oostenrijk, Portugal, Spanje, het Verenigd Koninkrijk, Zweden en Zwitserland. Verklaring van bekrachtiging De tekst van de internationale norm ISO 13395:1996 werd door de CEN goedgekeurd als een Europese norm zonder enige wijziging. Inleiding Methoden die gebruik maken van doorstroomanalyse maken het mogelijk dat nat-chemische werkwijzen worden geautomatiseerd en zijn in het bijzonder geschikt voor het verwerken van veel analyten in water in grote reeksen monsters op een hoge analysefrequentie (tot 100 monsters per uur). Een onderscheid word gemaakt tussen de "flow injection-analyse (FIA) [1][2]) en "continuous flow"-analyse (CFA) [3]. Beide methoden hebben de eigenschap van een automatisch dosering van het monster in een doorstroomsysteem (verdeelstuk) waarbij de analyten in het monster op hun weg door het verdeelstuk zullen reageren met de reagensoplossingen. De monstervoorbereiding kan in het verdeelstuk worden geïntegreerd. Het reactieproduct wordt in een doorstroommeter gemeten (bijv. doorstroomfotometer).

5 Blz.3 EN ISO 13395: Onderwerp en toepassingsgebied Deze internationale norm geeft een methode voor de bepaling van nitriet-(n) (zie opmerking 2), nitraat-(n) of de som van beide [nitriet/nitraat-(n)l in verschillende soorten water (zoals grond-, drink-, oppervlakte- en afvalwater) in massaconcentraties van 0,01 mg/l tot 1 mg/l voor nitriet-(n) en van 0,2 mg/l tot 20 mg/l voor nitriet/ nitraat-(n), beide in het onverdunde monster. Het toepassingsgebied kan worden gewijzigd door de werkomstandigheden te wijzigen. OPMERKINGEN 1. Zeewater kan worden geanalyseerd met veranderingen ten opzichte van gevoeligheid en aanpassing van de drageroplossing en de kalibratieoplossingen aan het zoutgehalte van de monsters 2. De volgende beknopte termen worden in de tekst van deze internationale norm gebruikt: Nitriet-(N): (Massaconcentratie van) nitriet, uitgedrukt als stikstof; Nitraat-(N): (massaconcentratie van) nitraat, uitgedrukt als stikstof; Nitriet/nitraat-(N): (massaconcentratie van) de som van nitriet-(n) en nitraat-(n). 2 Normatieve verwijzingen De volgende normen bevatten bepalingen die, doordat ernaar wordt verwezen, tevens bepalingen van deze internationale norm zijn. Op het ogenblik van publicatie van de onderhavige norm waren de vermelde drukken van kracht. Alle normen kunnen echter worden herzien; partijen die overeenkomsten sluiten op basis van deze internationale norm wordt daarom aanbevolen na te gaan of het mogelijk is, de meest recente druk van de onderstaande normen toe te passen. De leden van het IEC en de ISO 1 * houden registers bij van geldige normen. ISO 3696 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods. ISO Water quality. Sampling. Part 1: Guidance on the design of sampling programmes ISO Water quality. Sampling. Part 2: Guidance on sampling techniques ISO Water quality. Sampling. Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples ISO 6777 Water quality. Determination of nitrite. Moleculair absorption spectrometric method. 3 Beginsel 3.1 De som van nitriet-(n) en nitraat-(n), nitriet/nitr aat-( IM) Met "flow injection"-analyse wordt het monster in een continu stromende bufferoplossing (draagstroom) door een injectieklep toegevoerd of, indien de "continuous flow"-analyse wordt toegepast, wordt het continu gemengd met deze bufferoplossing. Het nitraat in het monster wordt met metallisch cadmium tot nitriet [4] gereduceerd. Dan wordt een fosforzuur-reagensoplossing, die ook continu stroomt, bijgemengd. Nitriet dat initieel aanwezig is en nitriet ontstaan uit de reductie van nitraat zal sulfanilamide in de zuuroplossing diazoteren tothetdiazoniumzout,datdanaan /V-(1-naftyl)etheendiamine wordt gekoppeld om een rode kleurstof te vormen [5H6H7]. Afval dat cadmium in een vloeibare of vaste vorm bevat zal op een geschikte wijze moeten worden verwijderd. 3.2 Nitriet-(N) Nitriet-(N) wordt direct bepaald, met weglating van de cadmiumreductie, door de bovengenoemde diazotering en koppel reactie 181. De chemische reacties van het nitriet zijn gelijk aan die in de werkwijze van de handleiding (zie ISO 6777). 3.3 Nitraat-(N) De massaconcentratie van nitraat wordt gegeven door het verschil: nitriet/nitraat-(n) - nitriet-(n). 4 Reagentia Indien niet anders vermeld, mogen alleen reagentia van erkende analysekwaliteiten en water van klasse 1 volgens ISO 3696 worden gebruikt. De blancowaarde van de reagentia moet regelmatig worden gecontroleerd (zie 9.3). 4.1 Fosforzuur (H3PO4), g = 1,71 g/ml. 4.2 Sulfanilamide (4-aminobenzeensulfonamide, C 6 H 8 N S). 4.3 A/-(1-naftyl)etheendiaminedihydrochloride [/V-(1-naftyl)-1,2-diaminoetheendihydrochloride), C 12 H 16 N 2 Cl2]. 4.4 Natriumnitriet (NaN0 2 ), gedroogd tot een constante massa bij, bijvoorbeeld, 150 C. 4.5 Kaliumnitraat (KNO3), gedroogd tot een constante massa bij, bijvoorbeeld, 150 C. 4.6 Imidazol (СзНдЫг), voor de synthese, of als alternatief ammoniumchloride (NH4CI), gedroogd tot een constante massa bij 105 С (zie opmerking 3). 4.7 Zoutzuur I (HCl) geconcentreerd, w= 37 %. 4.8 Zoutzuur II, c(hci) = 1 mol/l. 4.9 Kopersulfaat-oplossing I, >(CuS0 4 5H 2 0) = 2,5 g/l; deze oplossing is stabiel Kopersulfaat-oplossing II, e(cus04 5H 2 0) = 20 g/l; deze oplossing is stabiel Polyetheenglycoldodecylether, [HO - (CH 2 CH 2-0) л - C 12 H 21 ], oppervlakteactieve stof, 0 = 33 С tot 41 C, oplossing, w= 30 %. De oplossing is ongeveer vier weken stabiel Cadmiumgranulaat (Cd), deeltjesgrootte, bijvoorbeeld 0,3 mm tot 1,5 mm (een minimum-reductiecapaciteit van 90 % moet worden bereikt; zie 5.1 en 5.2) Imidazol-voorraadoplossing, с = 0,25 mol/l. Los in een bekerglas met een nominale inhoud van 1 I, 17,0 g imidazol (4.6) op in ongeveer 900 ml water. Voeg, onder roeren met een magnetische roerder, zoutzuur I (4.7) toe en breng de ph op 7,5 met een ph-elektrode. Breng over in een maatkolf, met een nominale inhoud van 1000 ml en vul aan tot de maatstreep met water. Indien het in een bruine glazen fles bij kamertemperatuur wordt bewaard, is de oplossing 4 weken stabiel. 1) In Nederland het NNI

6 Biz. 4 EN ISO 13395: oplossing Meng 100 ml van de imidazol-voorraadoplossing (4.13) met 100 fil kopersulfaatoplossing I (4.9). OPMERKING 3 Als alternatief kan een ammonium-bufferoplossing worden gebruikt, bijvoorbeeld: 85 g ammoniumchloride (NH4CI) moet in water worden opgelost en verdund tot een volume van 1000 ml en de ph moet op ongeveer 7,5 worden aangebracht Drager en verdunningsoplossingen, С en В in de figuren A.1, B.1 en C1. Tabel 1 geeft enkele bekende opties voor de bereiding van deze oplossingen. Bereid de oplossingen, die de oppervlakteactieve stof (4.11) bevatten, vers voor gebruik. Voor het gebruik moeten de oplossingen С en В voor de FIA worden ontgast, bijvoorbeeld door membraanfiltratie (vacuüm). Tabel 1: Opties voor de bereiding van de oplossingen В en С in figuren A.1, B.1 en C.1 I Methode FIA CFA Parameter Nitriet N it riet/nitraat Nitriet Nitri et/nitraat Inhoud van oplossing С (zie figuren A.1, B.1 en C.1) Water (4.14) "C" is niet I noodzakelijk "C" is niet noodzakelijk Inhoud van I oplossing В (zie figuren A.1, B.1 en CD Water 1» (4.14) 1 > Geen oplossing в 1 > I (4.14) Water 1 > 2 > (4.14) 1 > 2 > Geen oplossing B 1 > 2 > (4.14) 2 > 1) Drie verschillende alternatieven. I I 2) Indien, bij CFA, water of buffer (4.14) wordt gebruikt als I oplossing В en 1 ml oppervlakteactieve stof (4.11) per 1 I I oplossing is toegevoegd. Indien oplossing В wordt I weggelaten, moet de oppervlakteactieve stof aan de I reagensoplossing Ri (4.17, zie figuren A.1, B.1 en C.1) I worden toegevoegd Gebufferde kopersulfaatoplossing Meng 20 ml van de kopersulfaat-oplossing II (4.10) en 20 ml van de imidazol-voorraadoplossing (4.13) in een bekerglas met een nominale inhoud van 50 ml Reagensoplossing, R< (in figuren A.1, B.1 en C.1) Los op in water, in een maatkolf met een nominale inhoud van 500 ml, 5 g sulfanilamide (4.2), 0,5 g /V-(1-naftyDetheendiaminedihydrochloride (4.3), voeg 50 ml fosforzuur (4.1) toe en vul aan tot de maatstreep met water. Bewaard in een bruine glazen fles is de oplossing ten minste één week stabiel. OPMERKING 4 Voor de bereiding van deze reagensoplossing mag zoutzuur (4.7, 4.8) worden gebruikt in plaats van fosforzuur, mits dezelfde prestatiekenmerken worden verkregen. De oplossingen van sulfanilamide (4.2) en /V-(1-naftyl)etheendiaminedihydrochloride (4.3) kunnen ook afzonderlijk worden gemaakt en met verschillende leidingen in het toestel worden gedoseerd. Voor het gebruik moet oplossing R-j voor de FIA worden ontgast, bijvoorbeeld door membraanfiltratie (vacuüm) Nitriet-(N)-voorraadoplossing, Q^ = 100 mg/l Los 492,6 mg natriumnitriet (4.4) op in water, in een maatkolf met een nominale inhoud van 1000 ml, en vul aan tot de maatstreep met water. Indien het in een afgesloten glazen fles bij 4 С wordt bewaard, is deze oplossing ten minste 2 weken stabiel Nitriet-(N)-oplossing I, Q^ = 20 mg/l Pipetteer 20 ml van de voorraadoplossing (4.18) in een maatkolf met een nominale inhoud van 100 ml en vul aan tot de maatstreep met water Nitriet-(N)-oplossing II, PN = 1 mg/l Pipetteer 1 ml van de voorraadoplossing (4.18) in een maatkolf met een nominale inhoud van 100 ml, en vul aan tot de maatstreep met water Nitraat-(N)-oplossing I, p N = 200 mg/l Los 144,4 mg kaliumnitraat (4.5) op in water, in een maatkolf met een nominale inhoud van 100 ml en vul aan tot de maatstreep met water. De oplossing is ten minste één maand stabiel Nitraat-(N)-oplossing II, N = 20 mg/l Pipetteer 10 ml van de nitraatoplossing I (4.21) in een maatkolf met een nominale inhoud van 100 ml, en vul aan tot de maatstreep met water Kalibratie-oplossingen De kalibratieoplossingen worden bereid door de verdunning van de respectievelijke oplossingen beschreven in 4.19 tot en met Deze oplossingen mogen in elke combinatie voor de bereiding van kalibratieoplossingen voor de bepaling van nitriet-(n), nitriet/nitraat-(n) of nitraat-(n) worden gebruikt. Het wordt aanbevolen voor elk werkgebied ten minste vijf kalibratie-oplossingen te bereiden. De volgende werkgebieden zijn gegeven: Voor nitriet-(n): Werkgebied II: 0,01 mg/l tot en met 0,1 mg/l Werkgebied 1:0,1 mg/l tot en met 1,0 mg/l Voor nitriet/nitraat-(n): Werkgebied II: 0,2 mg/l tot en met 2 mg/l Werkgebied I: 2 mg/l tot en met 20 mg/l Ga, bijvoorbeeld, verder zoals in de tabellen 2 en 3 wordt aanbevolen (indien tien standaarden worden gebruikt). Alle kalibratie-oplossingen moeten onmiddellijk voor de meting worden bereid.

7 Bestelformulier Stuur naar: NEN Standards Products & Services t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer WB Delft NEN Standards Products & Services Postbus GB Delft Vlinderweg AX Delft Ja, ik bestel ex. NEN-EN-ISO 13395:1997 nl Water - Bepaling van het stikstofgehalte in de vorm van nitriet en in de vorm van nitraat en de som van beide met doorstroomanalyse (CFA en FIA) en spectrometrische detectie T (015) F (015) Wilt u deze norm in PDF-formaat? Deze bestelt u eenvoudig via Gratis nieuwsbrieven Wilt u op de hoogte blijven van de laatste ontwikkelingen op het gebied van normen, normalisatie en regelgeving? Neem dan een gratis abonnement op een van onze nieuwsbrieven. Gegevens Bedrijf / Instelling T.a.v. O M O V Klantnummer NEN Uw ordernummer BTW nummer Postbus / Adres Postcode Plaats Telefoon Fax Factuuradres (indien dit afwijkt van bovenstaand adres) Postbus / Adres Postcode Plaats Datum Handtekening Retourneren Fax: klantenservice@nen.nl Post: NEN Standards Products & Services, t.a.v. afdeling Klantenservice Antwoordnummer 10214, 2600 WB Delft (geen postzegel nodig). Voorwaarden De prijzen zijn geldig tot 31 december 2018, tenzij anders aangegeven. Alle prijzen zijn excl. btw, verzend- en handelingskosten en onder voorbehoud bij o.m. ISO- en IEC-normen. Bestelt u via de normshop een pdf, dan betaalt u geen handeling en verzendkosten. Meer informatie: telefoon , dagelijks van 8.30 tot uur. Wijzigingen en typefouten in teksten en prijsinformatie voorbehouden. U kunt onze algemene voorwaarden terugvinden op: LEREN, WERKEN EN GROEIEN MET NEN preview